紫薯小饼干的实验报告

紫薯小饼干质量检验 实验报告

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学院：食品科学与工程 专业：食品质量与安全 学号： 实验时间：

目 录

一、试验基本要求

二、凯氏定氮法测蛋白质含量 （GB5009.5—2010） 三 、脂肪的测定 （GB5413.3—2010）

四 、氯化钠的测定 （摘自美国出版的《食品分析》） 五、直接干燥法测水分含量 （GB5009.3—2010） 六、不溶性膳食纤维的测定 （GB5413.6—2010） 七、食品微生物学检验 菌落总数测定 （GB4789.2-2010) 八.食品微生物学检验 大肠菌群计数 （G4789.3—2010 ） 九.实验结果汇总 十.实验总结

一、实验基本要求

1.1 原料要求

所使用的原料应符合相应的安全标准和/或相关规定。应保证婴幼儿的安全，满足营养需要，

不应使用危害婴幼儿营养与健康的物质。 不应使用氢化油脂。

不应使用经辐照处理过的原料。 1.2感官要求：应符合表 1 的规定。

表 1 感官要求

项 目 色泽 滋味、气味 组织状态 冲调性 1.3基本的营养成分指标：产品中基本的营养成分指标应符合表2的规定。

表2 检测指标

要 求 符合相应产品的特性。 符合相应产品的特性。 符合相应产品的特性，不应有正常视力可见的外来异物。 符合相应产品的特性。

婴幼儿饼干或 项 目 其他婴幼儿谷 物辅助食品 能量b/(kJ(kcal)/100g) ≥ 1250(299) 0.33～1.30 (1.4～5.4) 0.8(3.3) 61.0(250.9) 6.0 5.0 / 检验方法 蛋白质/(g/100 kJ(kcal)) GB 5009.5 脂肪/(g/100 kJ(kcal)) ≤ 氯化钠/(mg/100 kJ(kcal)) ≤ 水分/(%) ≤ 不溶性膳食纤维/(%) ≤ b能量的计算按每GB 5413.3 / GB 5009.3 GB 5413.6 100g产品中蛋白质、脂肪、碳水化合物的含量，分别乘以能量系数17 kJ/g、37 kJ/g、17 kJ/g(膳食纤维的能量系数，按照碳水化合物能量系数的50%计算)，所得之和为千焦/100克(kJ/100g)值，再除以4.184为千卡/100克(kcal/100g)值。

其中，碳水化合物的含量A1，按式(1)计算： A1=100-(A2+A3+A4+A5+A6)………………………………(1) 式中：

A1——碳水化合物的含量，g/100g； A2——蛋白质的含量，g/100g； A3——脂肪的含量，g/100g； A4——水分的含量，g/100g； A5——灰分的含量，g/100g；

A6——膳食纤维的含量，g/100g。 1.4 微生物限量：应符合表3 的规定。

表 3 微生物限量

采样方案a及限量(若非指定，均以CFU/g或项目 n 菌落总数b 大肠菌群 5 5 CFU/mL表示) C 2 2 m 1000 10 M 10000 100 GB 4789.2 GB 4789.3平板计数法 检验方法 a 样品的分析及处理按 GB 4789.1执行。 b 不适用于婴幼儿生制类谷物辅助食品和添加活性菌种(好氧和兼性厌氧益生菌)的产品[产品中活性益生菌的活菌数应≥106CFU/g (mL)]。

二、凯氏定氮法测蛋白质含量 （GB5009.5—2010）

2.1 规范性引用性文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

2.2 原理

食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。

2.3 试剂和材料

除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

2.3.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 2.3.2 硫酸钾（K2SO4）。

2.3.3 硫酸（H2SO4密度为1.84g/L）。 2.3.4硼酸（H3BO3）。

2.3.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。 2.3.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。 2.3.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）。 2.3.8 氢氧化钠（NaOH）。 2.3.9 95%乙醇（C2H5OH）。

2.3.10 硼酸溶液（20 g/L）：称取20 g硼酸，加水溶解后并稀释至1000 mL。

2.3.11 氢氧化钠溶液（400 g/L）：称取40 g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至100 mL。

2.3.12 硫酸标准滴定溶液（0.0500 mol/L）或盐酸标准滴定溶液（0.0500 mol/L）。

2.3.13 甲基红乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

2.3.14 亚甲基蓝乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

2.3.15 溴甲酚绿乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

2.3.16 混合指示液：2份甲基红乙醇溶液（2.3.13）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（2.3.14）临用时混合。也可用1份甲基红乙醇溶液（2.3.13）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（2.3.15）临用时混合。

2.4 仪器和设备

2.4.1 天平：感量为1mg。 2.4.2 定氮蒸馏装置 2.5 分析步骤

2.5.1 试样处理：称取充分混匀的固体试样0.2 g～2 g、半固体试样 2 g～5 g或液体试样10 g～25 g（约相当于30 mg～40 mg氮），精确至0.001 g，移入干燥的100 mL、250 mL或500 mL定氮瓶中，加入0.2 g硫酸铜

（2.3.1）、6 g硫酸钾（2.3.2）及20 mL硫酸（2.3.3），轻摇后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5 h～1 h。取下放冷，小心加入20 mL水。放冷后，移入100 mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。

2.5.2 测定：装好定氮蒸馏装置，向水蒸气发生器内装水至2/3处，加入数粒玻璃珠，加甲基红乙醇溶液（2.3.13）数滴及数毫升硫酸（2.3.3），以保持水呈酸性，加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。

2.5.3 向接收瓶内加入 10.0 mL 硼酸溶液(2.3.10)及 1 滴～2 滴 A 混合指示液[2 份甲基红乙醇溶液（2.3.13）与 1 份亚甲基蓝乙醇溶液（2.3.14） ]或 B 混合指示液[1 份甲基红乙醇溶液（2.3.13）与 5 份溴甲酚绿乙醇溶液（2.3.15）]，并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取 2.0 mL～10.0 mL 试样处理液由小玻杯注入反应室，以 10 mL 水洗涤小玻杯并使之流入反应室内，随后塞紧棒状玻塞。将 10.0 mL 氢氧化钠溶液(2.3.11)倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并水封。夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸馏 10 min 后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏 1 min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。尽快以硫酸或盐酸标准滴定溶液(2.3.12)滴定至终点，如用 A 混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用 B 混合指示液，终点颜色为浅灰红色。

同时作试剂空白。2.5.3采用（GB 5009.5-2010）第 1 号修改单

1－电炉；2－水蒸气发生器（2 L烧瓶）；3－螺旋夹；4－小玻杯及棒状玻塞；5－反应室；6－反应室外层；7－橡皮管及螺旋夹；8－冷凝管；9－蒸馏液接收瓶。

2.5.4 分析结果的表述

试样中蛋白质的含量按式（1）进行计算。

式中：

X——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100 g）；

V1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）； V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）； V3——吸取消化液的体积，单位为毫升（mL）；

c——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.0140——1.0 mL硫酸[c (1/2H2SO4)＝1.000 mol/L]或盐酸[c (HCl) ＝1.000 mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克（g）；

m——试样的质量，单位为克（g）；

F——氮换算为蛋白质的系数。一般食物为6.25；纯乳与纯乳制品为6.38；面粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；大米为5.95；大豆及其粗加工制品为5.71；大豆蛋白制品为6.25；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；芝麻、向日葵为5.30；复合配方食品为6.25。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1 g/100 g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。

2.5.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10% 。

三 、脂肪的测定 （GB5413.3—2010）

3.1原理

用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液，通过蒸馏或蒸发去除溶剂，测定溶于溶剂中的抽提物的质量。

3.2试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

3.2.1 淀粉酶：酶活力≥1.5 U/mg。 3.2.2 氨水（NH4OH）：质量分数约25%。 注：可使用比此浓度更高的氨水。

3.2.3 乙醇（C2H5OH）：体积分数至少为95%。

3.2.4 乙醚（C4H10O）：不含过氧化物，不含抗氧化剂，并满足试验的要求。

3.2.5 石油醚（CnH2n+2）：沸程30 ℃～60 ℃。

3.2.6 混合溶剂：等体积混合乙醚（3.2.4）和石油醚（3.2.5），使用前制备。

3.2.7 碘溶液（I2）：约0.1 mol/L。

3.2.8 刚果红溶液（C32H22N6Na2O6S2）：将1 g刚果红溶于水中，稀释至100 mL。

注：可选择性地使用。刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰，也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。

3.2.9 盐酸（6 mol/L）：量取50 mL盐酸（12 mol/L）缓慢倒入40 mL水中，定容至100 mL，混匀。

3.3 仪器和设备

3.3.1 分析天平：感量为0.1 mg。

3.3.2 离心机：可用于放置抽脂瓶或管，转速为500转/分钟～600转/分钟，可在抽脂瓶外端产生80 g～90 g的重力场。

3.3.3 烘箱。 3.3.4 水浴。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/h93f.html