ICAPQc型ICP-MS操作规程

文件名称 ICP-MS 操作规程 文件编号 版次号 A/0 发布日期 页 码 1/5 ICP-MS 操作规程

1 适用范围

本规程规定了 Thermo Fisher 的 ICAP Qc 质谱仪的工作条件要求、技术性能和操作规程。

2 编制依据

本规程依据 ICAP Qc 质谱仪的说明书编制。

3 工作条件要求

3.1 工作环境温度： 15-30℃。

3.2 工作环境湿度： < 80% (无冷凝)。

3.3 电源：单相 200-240V ，50 Hz。

3.4 氩气纯度：99.9995%。

3.5 氦气纯度：99.999%。

4 技术参数

4.1 标准模式下灵敏度

4.1.1 低质量数（Li）：>40M cps/ppm

4.1.1 中质量数(In): > 150 M cps/ppm

4.1.2 高质量数(U): > 200 M cps/ppm

4.2 随机背景： < 1 cps (4.5)

4.3 标准模式下，仪器信噪比>150M(1ppm 中质量元素溶液，灵敏度/随机背景)

4.3 氧化物离子(CeO+/Ce+) < 2 %

4.4 仪器检出限

4.4.1 轻质量元素: < 0.5 ppt

4.4.2 中质量数元素: < 0.1 ppt

4.4.3 高质量数元素: < 0.1 ppt

4.5 短期稳定性 (RSD): < 2%

4.6 长期稳定性 (RSD): < 3% (2 小时)

4.7 质谱校正稳定性: < 0.025 amu/8h

5．启动系统

5.1 将仪器的主电源开关拨到“开启”位置，仪器指示灯 Power（黄色） Vacuum(由黄变绿) Syetem(蓝色闪烁，点火后此灯停止闪烁)。

并打开电脑软件，在 “Instrument control”（仪器控制）窗口中启动真空系统。

a．单击 “Vacuum”（真空）子菜单中的

。

b．等待“Turbo pump speed”（涡轮分子泵速）达到至少 800 Hz 的频率。

5.2 检查真空水平。当真空 LED 变为绿色时，即表明真空压力达到要求。

5.3 开启等离子体

5.3.1 在“Instrument control”中达到下列三个条件时才能正常地开启等离子体，并且分析样

品。

a．Turbo pump speed（涡轮分子泵速）接近 1000Hz； b．“RF Generator”→“plasma Exhaust”在 0.4-0.6mbar

c．“vacuum”→“penning Pressure”小于 5.3×10 mbar。

5.3.2 通入氩气，保证氩气通入量大于 0.6MPa；打开循环水冷却装置。 5.3.3 检查蠕动泵泵管是否完好，是否堵塞。

5.3.4 点击 on，打开火焰，当走到 Opreate 时点火完成。

-7

6. 调整校准仪器

6.1 点火完成后稳定 15-30min，点击“Run”出现信号图，测定水和酸的信号强度，测水信 号强度在 1000 以下。（选定元素在“Analytes”中元素周期表中）。

6.2 调整仪器的灵敏度

6.2.1 仪器灵敏度要求，在测定 tuneB 溶液时保证以下元素信号强度达到如下要求：

7

Li＞50Mcps/ppm；Co＞100Mcps/ppm； In＞220Mcps/ppm；U＞300Mcps/ppm.

238

59

115

6.2.2 灵敏度达不到上述要求时，调整仪器的灵敏度。

a．点击“Auto tune” →“source Auto tune”，吸取 tune B 溶液，系统自动调整灵敏度。

b．若灵敏度仍然不理想，点击“Mass Calibration”，继续调整仪器。

7． 编辑方法和分析样品

方法的建立和样品分析在软件“Qtegra experiment editor”

7.1 方法的建立

7.1.1“点击“Analysis”

→“name”输入名称

→“Create a new labbook from a blank template”选择“eQuent” →“create labbook”

7.1.2 Analytes 选择测定元素（包括所用内标元素）。左击元素选择默认核质比，右击

元 素手动选择核质比。

7.1.3 点击 “Acquisition parameters”界面，

Dwellt timed（0.02s）（右击 Fill down 填充） channels（3）

speacing（0.1）

Measurement mode 标准模式选“STD”，氦气模式选“KED”。

Number of sweeps（50）

7.1.4 点击“Monitor Analytes（测定物）”

“Minimum delay”（最小延迟时间）→Uptake “30s”；Wash “30s” “maximum delay”（最大延迟时间） →Uptake “30s”；Wash “30s”

7.1.5 Survey scan settings（测量扫描背景）不做调整。 7.1.6 Interference correction（干扰校正）不做调整。

7.1.7 Standard（标准序列）→“new”添加标准序列并输入标准名称→选择元素→ Concentration 输入元素浓度值→Unit 选择元素的单位

7.1.8 Quanbification（量化）

若用内标，选择 Internal standardization active（内标活动）→将内标元素的“Internal Standard”改为“Use as Internal Standard”

7.1.9 Ratios（系数）不做调整

7.1.10“Sample list” →点击“add”添加动作→“label”输入名称→“Main Runs”输

入值 3→“Sample Type”依次设置为“BLK” /“STD”/“STD”/“STD”/“UNKNOWN”……

“UNKNOWN”→“Standard”选定标准溶液的名称→“Special Blank”选定试样空白的名称，

把试样空白设为未知样品的空白。

7.1.11 点击“save”保存新建方法。点击“Run”开始运行方法即可进行样品分析。分析 结束后先用 1%硝酸冲洗仪器（10 分钟左右）。

8.关闭系统

8.1 在“Qtegra experiment editor”中单击“

”关闭等离子体，开关机日志

显示 standby 为止（卸真空：在“Instrument Control”的 Vcauum 中点击 Off）。关闭所有

软件，关闭冷却水、氩气以及排风等。

9 维护保养

项目 程序 频次 每天 蠕动泵管道 雾化器和雾化室 检查堵塞或损坏 更换管道 必要时 必要时 清洁或更换 注射器 清洁或更换进样器 必要时 必要时 矩管 清洁或更换矩管 清洁锥体 锥体 萃取透镜 视操作情况 视操作情况 更换 skimmer 锥插销 维护透镜 视操作情况 供气 气体管路检漏 每年 每月 空气过滤器 检查风扇 清洁过滤器 必要时 每天 检查油位 检查镇气阀 每月 每年 真空泵 更换排放过滤器 检查反吸阀和清洁风扇盖板 每年 每年一次 更换第一道油和 PFPE 油 更换液袋 视操作情况 视操作情况 冷却器 更换冷凝器过滤器 清洁水箱 视操作情况

具体维护过程参照《iCAP-Q 操作手册》。 10.注意事项

10.1 拆除雾化室时所释放的有毒气体可能会导致严重的人身伤害。当等离子体还没有消失 时，禁止拆除雾化室。

10.2 禁止将任何物品放置在仪器上，尤其是盛有溶液的容器。

10.3 前真空泵在运行时处于高温状态，表面局部温度可能超过 80℃，等真空泵操作时关闭 真空泵电源并冷却。

10.4 等离子体关闭至少 5 分钟以后，再去触碰矩管或锥体。

10.5 在拆卸雾化室时会释放 UV 射线。UV 辐射可导致严重的眼损伤或失明。请保护好眼睛 或皮肤，以免遭受 UV 辐射。当等离子体还没有消失时，请勿拆除雾化室。

10.6 拆除雾化室时所释放的高温气体可能会导致严重烫伤。当等离子体还没有消失时，请 勿拆除雾化室。

10.7 切勿在进气口开放并可触及时操作真空泵。在运行真空泵期间，切勿打开它的真空接 口以及注油、排油开口。在某些操作程序中，危险物质和油料可能会从泵中溢出。请采取必 要的安全防护措施！

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/h822.html