菜籽粕中多酚类成分提取工艺研究

７６

ＣⅢＮＡ

０Ⅱ５ＡＮＤＦＡ７Ｉ＿：ｓ

２０１３Ｖ０１．３８Ｎ０．９

菜籽粕中多酚类成分提取工艺研究

李新莹，冯豫川，刘兴利，杨学军

（西南民族大学化学与环境保护工程学院，成都６ｌ００４１）

摘要：以菜籽粕为原料，研究从中提取多酚类成分的最佳工艺条件。在单因素试验的基础上，运用Ｌ。（３４）正交试验设计，分别考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对菜籽粕多酚提取效果的影响。通过试验得到加热回流提取菜籽粕多酚的最佳工艺条件为：以６０％的乙醇溶液为提取溶剂，按１：１０的料液比，在８５℃下加热回流提取３次，每次１ｈ。在最佳工艺条件下多酚得率为

１６．９５

ｍｇ／ｇ。

关键词：菜籽粕；多酚；回流提取；工艺中图分类号：ｒＩ’Ｓ２２９；０６２９

文献标志码：Ａ

文章编号：１００３—７９６９（２０１３）０９一００７６—０３

Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ０ｆ

ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓｆｈｍ

ｒａｐｅｓｅｅｄ

ｍｅａｌ

Ｕｘｉｎｙｉｎｇ，ＦＥＮＧＹｕｃｈｕａｎ，ＵＵ

Ｘｉｎｄｉ，ＹＡＮＧＸｕｅｊｕｎ

（Ｃｏｌｌｅｇｅ

ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｍｎｍｅｎｔａｌＰｍｔｅｃｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉＶｅｒｓｉｔｙｆｏｒ

Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ

６１００４ｌ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓｆ南ｍｍｐｅｓｅｅｄｍｅａｌ

ｗｅｒｅ

ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｏｎ山ｅｂａｓｉｓ

ｏｆｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｅｆｆｂｃｔｓｏｆｅｔｈａＩｌｏｌｖｏｌｕｍｅｆｈｃｔｉｏｎ，ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｓ

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ｆｏｌｌｏｗｓ：ｅｔｈａｎｏｌｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎ６０％，ｓｏｌｉｄ—ｌｉｑｕｉｄｎｌｔｉｏ１：１０，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ１ｈ

ａｔ

８５℃ｆ打ｔｈｒｅｅｔｉｍｅｓ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅ．ｏｐｔｉｍａｌｅｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｐ０１ｙｐｈｅｎｏｌｓ

ｗａｓ

１６．９５

ｍ∥ｇ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｒａｐｅｓｅｅｄｍｅａｌ；ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌ；ｃｉｒｃｕｍｎｕｅｎｃｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｒｏｃｅｓｓ

油菜是我国最主要的油料作物，也是世界四大的多聚体旧ｊ，它是一类良好的天然抗氧化剂，可以油料作物之一。我国油菜播种面积和油菜籽产量已

有效清除羟基自由基，快速修复ＤＮＡ及其组分的氧居世界第一位，并呈逐年递增的趋势¨Ｊ。然而，油

化性羟基加成自由基，具有显著的抗氧化、抗辐射、菜籽用于榨油的同时也产生了大量的副产物菜籽饼抗衰老和降血压等作用Ｈ。１；可用于抗氧化、保护心粕。这些菜籽饼粕长期以来只作为低价的饲料或者血管、抗肿瘤和抗炎等新型药物的研制Ｍ一７Ｊ。目前肥料使用，资源利用率低，产品附加值不高，造成大关于菜籽粕中多酚类成分提取研究的报道很少，本量的资源浪费。

研究对菜籽粕中多酚的提取工艺进行优化，以期获近年来研究表明，菜籽粕中除了含有丰富的脂得其多酚提取的最佳工艺条件，为油菜籽的综合利类、蛋白质等成分外，还含有酚酸、原花青素、植酸、用提供参考。

硫甙和类胡萝卜素等生物活性成分旧』。其中，多酚ｌ材料与方法类物质主要是芥子酸等酚酸的衍生物以及花青素等

１．１试验材料１．１．１原料与试剂

收稿日期：２０１３—０５—０８；修回日期：２０１３一０６—２４

菜籽粕（多酚含量２２．６６ｍｇ／ｇ），自制；单宁酸基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金项目标准品（中国食品药品检定所）；石油醚、磷酸、无水（“ＮｚＹＱＮ２１）

碳酸钠、钨酸钠、磷钼酸、无水乙醇，均为分析纯。作者简介：李新莹（１９８４），女，讲师，博士，研究方向为天然１．１．２仪器与设备

产物化学（Ｅ—ｍａｉｌ）ｌｉｘｉ“ｙｉｎ舀９８４＠１６３．ｃＤｍ。

ｕｎｉｃａｍ

ｕＶ一５００紫外一可见分光光度计，Ｋｘｓ

万方数据

２０１３年第３８卷第９期中国油脂

７７

恒温水浴锅，ＪＡ２００３型电子天平，ＤｚＦ一６０５０型真

空干燥器。１．２试验方法

１．２．１菜籽粕中多酚的提取

称取一定量的菜籽粕，粉碎后过８０目筛，以一定体积分数的乙醇溶液为溶剂于８５℃下进行加热回流提取，过滤，再重复提取，合并多次提取液，浓缩回收乙醇，定容，取上清液，测定多酚含量。菜籽粕中多酚得率＝提取所得多酚质量／菜籽粕质量。１．２．２多酚含量的测定１．２．２．１福林试剂的配制

称取钨酸钠４０ｇ、磷钼酸８ｇ和８５％磷酸

２０

ｍＬ，溶于３００ｍＬ蒸馏水中，煮沸加热回流２

ｈ，

冷却，稀释至４００ｍＬ，置于棕色瓶中保存。１．２．２．２标准曲线的绘制

准确称取单宁酸标准品０．１ｇ，用蒸馏水溶解定

容至１００ｍＬ。分别吸取０、１．０、２．０、３．０、４．０、

５．０

ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释定容，即得到

０、１０、２０、３０、４０、５０斗ｇ／ｍＬ的单宁酸标准溶液。

从０、１０、２０、３０、４０、５０斗ｇ／ｍＬ的单宁酸标准溶液中分别吸取１ｍＬ，然后加水５ｍＬ，福林试剂

１

ｍＬ，７．５％碳酸钠溶液３ｍＬ。放置２ｈ后在最大

吸收波长７５０ｎｍ下测定系列标准溶液的吸光度。

以吸光度对单宁酸质量浓度进行线性回归分析，绘制标准曲线（见图１）。

００Ｏ

毒ｏ

Ｏ０Ｏ

单宁酸质量浓度，（肛ｇ，ｍＬ）

图１单宁酸标准曲线

１．２．２．３多酚含量测定

准确移取提取液１ｍＬ，加水５ｍＬ，福林试剂

ｌ

ｍＬ，７．５％碳酸钠溶液３ｍＬ，放置２ｈ后在最大吸

收波长７５０ｎｍ下测定吸光度。通过回归方程计算多酚含量。２结果与讨论

２．１菜籽粕多酚提取的单因素试验

２．１．１

乙醇体积分数对菜籽粕多酚提取的影响

称取菜籽粕５．Ｏｇ，加入５０ｍＬ一定体积分数的乙醇溶液在８５℃加热回流提取ｌｈ，过滤，浓缩，定容，测定提取液中多酚含量，计算得率。考察乙醇体积分数对多酚得率的影响，结果如图２所示。由图万方数据

２可知，在料液比（１：１０）、提取时间和提取次数一定的情况下，随着乙醇体积分数的升高，多酚得率逐渐增加，但乙醇体积分数大于６０％以后多酚得率呈下降趋势。因此，乙醇体积分数控制在６０％左右。

图２乙醇体积分数对多酚得率的影响

２．１．２料液比对菜籽粕多酚提取的影响

称取菜籽粕５．Ｏｇ，按一定料液比加入６０％的乙醇溶液在８５℃加热回流提取１ｈ，过滤，浓缩，定容，测定提取液中多酚含量，计算得率。考察料液比对多酚得率的影响，结果如图３所示。由图３可知，在乙醇体积分数、提取时间和提取次数一定的情况下，随着料液比的增加，多酚得率逐渐增加，当料液比大于１：１５以后多酚得率增加趋于平缓，再增加料液比对得率的增加影响不显著，而料液比过大会增加后续浓缩的负担。综合考虑选择料液比在ｌ：１０

左右。

５Ｏ４Ｏ３Ｏ２０１Ｏ

—０∞邑、瓣孵

００９Ｏ８Ｏ

图３料液比对多酚得率的影响

２．１．３提取时间对菜籽粕多酚提取的影响

称取菜籽粕５．０ｇ，按ｌ：１０的料液比加入６０％的乙醇溶液在８５℃加热回流提取，过滤，浓缩，定容，测定提取液中多酚含量，计算得率。考察提取时间对多酚得率的影响，结果如图４所示。

１

奄ｌ

、

壹１

彝１

贬１

图４提取时间对多酚得率的影响

７８

ＣＨＩＮＡ０ＩＬＳＡＮＤＦＡＴＳ

２０１３Ｖ０１．３８Ｎｏ．９

由图４可知，在乙醇体积分数、料液比和提取次数一定的情况下，随着提取时间的延长，多酚得率逐渐增加，当提取时间大于１．５ｈ后多酚得率增加趋于平缓，再延长提取时间对多酚得率的增加影响不大。因此，从经济方面考虑选择提取时间在１

ｈ

左右。

２．１．４提取次数对菜籽粕多酚提取的影响

称取菜籽粕５．０ｇ，按１：１０的料液比加入６０％的乙醇溶液在８５℃加热回流提取１ｈ，过滤，所得滤渣按上述提取方法再次进行提取，合并多次提取所得滤液，浓缩，定容，测定提取液中多酚含量，计算得率。考察提取次数对多酚得率的影响，结果如图５所示。由图５可知，在乙醇体积分数、料液比和提取时间一定的情况下，随着提取次数的增加，多酚得率迅速增加，当提取次数超过３次后多酚得率增加趋于平缓。因此，从经济方面考虑选择提取次数在３

次左右。

６０５５

荀

５０、∞４５昌

＝４０瓣３５驰

３Ｏ２５Ｏ２●５

提取次数

图５提取次数对多酚得率的影响

２．２菜籽粕多酚提取的正交试验

在单因素试验基础上，采用Ｌ９（３４）正交试验设计，分别考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对菜籽粕多酚得率的影响。因素水平见表１，正交试验设计及结果见表２。

由表２可以看出，各因素对菜籽粕中多酚得率的影响大小顺序为：ｃ＞Ｂ＞Ｄ＞Ａ，即提取时间＞料液比＞提取次数＞乙醇体积分数。最终确定最佳提取条件为Ｃ：Ｂ２Ｄ：Ａ：，即使用６０％乙醇溶液，按ｌ：ｌＯ的料液比，提取３次，每次１ｈ。在最佳提取条件下做验证性试验，多酚得率为１６．９５ｍｇ／ｇ。

表ｌ因素水平

万方数据

表２正交试验设计及结果

采用乙醇溶液加热回流法从菜籽粕中提取多酚，通过Ｌ９（３４）正交试验设计，考察乙醇体积分数、的影响。试验表明菜籽粕中多酚最佳提取条件为：以６０％的乙醇溶液为提取溶剂，按１：１０的料液比，

ｈ。在最佳提

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３结论

料液比、提取时间和提取次数对菜籽粕中多酚得率在８５℃下加热回流提取３次，每次ｌ取条件下多酚得率为１６．９５Ⅱ∥ｇ。

参考文献：

菜籽粕中多酚类成分提取工艺研究

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

李新莹， 冯豫川， 刘兴利， 杨学军， LI Xinying， FENG Yuchuan， LIU Xingli， YANG Xuejun西南民族大学化学与环境保护工程学院,成都,610041中国油脂

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本文链接：/Periodical_zgyz201309019.aspx

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/h681.html