纯化水系统验证报告

文件名称 制订人 审核人 批准人 分发部门 纯化水系统验证报告 制订日期 审核日期 批准日期 编号： 替代： 颁发部门：QA 执行日期： 品质部、生产部、技术部、采购部 验 证 方 案 审 批 表

项目 程序 部门 负责人 日期 备注 编制 品质部 技术部 生产部 审核 采购部 批准 总经理 备注

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验 证 小 组 成 员 名 单

组 长 姓名 部门 ----- 成 员 姓名

部门 技术部 品质部 品质部 采购部 生产部 职务/职称 负责人 负责人 化验员 负责人 制水管理员 职务/职称 总经理 一、引言

1. 概述

为了满足公司产品的生产需求，确保纯化水产量、质量达到生产要求，对纯化水制备系统进行验证，验证项目包括纯化水制备系统的安装确认、纯化水制备系统的运行确认、性能确认。 二、纯化水系统描述 1. 纯化水的质量要求：

《中国药典》（2010年版）附录规定：“纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制备的制药用水。其质量应符合《中国药典》二部纯化水项下的规定。纯化水不含任何附加剂。”并规定：“应严格监测各生产环节，防止微生物污染。” 2. 纯化水处理系统概述：

纯化水制备系统没有一种固定的模式。常用的程序是：以饮用水为原水，第一步，前处理（预处理）去除悬浮物、有机物、胶体、细菌等杂质并脱去余氯，使水的浊度降到1度以下；第二步是脱盐，去除水中以离子存在的无机物、二氧化碳和氧气；第三步是后处理（精处理）

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进一步去除极微细颗粒、细菌和被杀死的细菌残核。 3. 纯化水处理系统流程图：

原水→原水箱→增压泵→全自动石英砂过滤器→全自动活性炭过滤器→全自动软化器→保安过滤器→一级高压泵→一级反渗透装置→中间水箱→二级高压泵→二级反渗透装置→无菌水箱→输送泵→紫外线杀菌器→微滤→用水点

三、设备基本情况

设备编号：20130327A

设备名称：0.5T/H医用纯化水制备系统设备 设备型号：FZ-A 生产能力：0.5T/H

生产厂家：上海复梓环保科技有限公司 使用部门：生产部 安装地点：动力间 设备管理员： 主要技术参数：

项目 设计出水能力 设计出水温度 出水的电导率 出水的主要化学指标 原水主要质量指标要求 设计进水流量 电源 总功率 参数 0.5T/H 20℃ ＜2.0us/cm 电导率 PH值、硬度 ≥0.5T/H以上 AC380V/50Hz 3.25KW(380V) 四、范围 1. 文件的适用范围

适用于纯化水制备系统的验证 2. 验证的范围 纯化水制备系统的预确认 纯化水制备系统的运行确认

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纯化水制备系统的性能确认 3. 验证的目的

3.1 验证该系统在未来可见条件下有能力稳定的供应规定数量和质量的合格用水 3.2检查并确认该纯化水制备系统安装符合设计要求，资料和文件符合规范要求

3.3检查并确认该纯化水制备系统运行、性能，符合设计要求，资料和文件符合规范要求，其水质符合《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）的要求。

4. 此次验证分3个阶段完成：

预确认： 2014 年10月8日至 2014年10月9日 运行确认： 2014年10月10日至 2014年 10月17日

性能确认： 2014 年10月25至 2014年11月24日

五、验证组织及职责

1. 验证组织

根据验证的工作量，成立验证小组。验证组织由企业总经理任组长，生产部、品质部、采购部等有关部门人员任或组员。 2. 验证小组职责 审核和印发验证文件； 审批验证方案

组织协调验证活动，确保验证进度； 审批验证报告； 发放验证证书。 验证小组成员职责分工 3.1总经理

领导验证活动，审批验证方案和验证报告，颁发验证证书。 3.2品质部

制定验证计划和方案；

组织协调验证活动，确保验证进度； 收集纯化水各项验证试验记录； 起草验证报告。

制订纯化水系统性能确认、日常监测规程； 起草本企业纯化水质量标准、取样及检验规程；

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负责取样、水质检验并出据检验报告； 拟定纯化水日常监测项目； 确定纯化水验证周期； 3.3生产部

纯化水系统仪器、仪表的校验；

起草纯化水系统运行确认、性能确认操作程序；

提供纯化水系统的生产工艺流程图、设备安装管路流程图、平面布置图和说明； 组织安装、调试并作好记录，收集、归纳并评估调试结果； 编写纯化水标准操作和维修规程； 培训纯化水系统操作人员； 验证现场的开机、运行。 建立设备档案；

负责起草纯化水系统的标准清洁规程； 负责纯化水系统的清洗清洁和保养维护； 负责纯化水系统的日常操作。

六、验证操作及程序

1. 预确认

1.1本次验证按照《中国药典》检验方法检测验证具体实验方法如下：

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《中国药典》（2010年版附录：纯化水）

纯化水本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。 【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

【检查】 酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

硝酸盐 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.01％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50?C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液 ? 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1?g NO3）? 0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006％）。

亚硝酸盐 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液 ? 取亚硝酸钠0.750g按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1?g NO2） ? 0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002％）。

氨 取本品50ml，加碱性碘化汞试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml），加无氨水48ml与碱性碘化汞试液2ml制成的对照液比较。不得更深（0.0003％）。 电导率 应符合规定 总有机碳 不得过0.50mg/L

易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项

不挥发物 取本品100ml，置105?C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105?C干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。

重金属 取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酞胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005％）。【类别】 溶剂、稀释剂

微生物限度 取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。

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1.2生产部提供纯化水系统生产工艺流程图（备注：此图由纯化水设备生产厂商或制药公司根据设备实际画出），列出所有设备、部件、控制和监测仪表、阀门并编号。附图1-3

附图1

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附图2

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附图3 第9共27页

1.3生产部起草纯化水生产系统和配送系统的操作、维护保养、清洗、消毒规程及记录表。厂合格证、使用说明书、装配图、安装图等原始资料和技术文件； （附表2：制水统系管理相关文件汇总）

附表2. 纯化水系统管理相关文件汇总

设备名称 0.5T/H医用纯化水制备系统 规格型号 FZ-A 文件资料 文件名称 实验监测设备仪器操作规程 纯化水检测操作规程 纯化水检测取样操作规程 工艺用水管理制度

2. 运行确认

2.1纯化水系统设备全部开动，以试验证明该系统达到生产工艺要求。 附表3为此次验证纯化水系统设备、管路、阀门材质与状态检查记录 附表4为此次验证纯化水系统仪器、仪表校正有效性确认记录 附表5为此次纯化水系统运行确认监测记录

文件编号 UDS/ZY QA-014 UDS/ZY QA-024 UDS/ZY QA-025 UDS/ZY MD-003-1/0 编写部门 品质部 品质部 品质部 生产部 附表3. 工艺制水系统设备、管路、阀门材质与状态检查记录

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项目 原水供应 管路连接 仪器仪表 过滤器安装 石英砂过滤器 活性炭过滤器 软化器 保安过滤器 原水箱 中间水箱 纯化水箱 原水泵 高压泵 管道及阀门材料 使用部门 年 月 日 要求 饮用自来水 连接严密，无死角，系统具有总送、总回和纯化水箱取样口 需准确 完整、无泄漏 材质：不锈钢，内装石英砂 材质：优质果壳活性炭 材质：优质Na型阳树脂 材质：不锈钢，内装5微米微孔滤芯 PE，便于清洗 SUS304便于清洗 材质：304 呼吸过滤器1个，便于清洗 304不锈钢 304不锈钢 304不锈钢卫生管 304卡箍式卫生球阀 生产部 年 月 日 检查结果 验证小组 年 月 日 确 认 第11共27页

附表4. 纯化水系统仪器、仪表校正有效性确认记录

编号 名称 生产厂商 量程 生产部 年 月 日 年 月 日 检定单位 校正证书/合格证编号 验证小组 年 月 日 校正日期 校正周期 确 使用部门 认 第12共27页

附表5.纯化水系统运行确认监测记录

设备编号 项 目 原水箱（含液位仪） 多介质过滤器运行情况 活性碳过滤器运行情况 精密过滤器运行情况 软化器运行情况 反渗透膜及膜壳使用情况 管道阀门情况 水泵运行情况 产水量 一级RO水箱（含液位仪）允许情况 PH加药系统运行情况 电导仪运行情况 纯水箱（无菌水箱、含液位仪、呼吸器）运行情况 微孔过滤器运行情况 验证结果确认

系统名称 评价标准 运行正常，水量调节正常 系统运行正常 系统运行正常 系统运行正常 系统运行正常 运行正常 检查结果 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 符合□ 不符合□ 验证小组 年 月 日 管路阀门、密封圈等无渗漏现象。 运行正常 500L/H 运行正常 系统运行正常 运行正常 运行正常 运行正常 生产部 年 月 日 第13共27页

2.2检查管路、阀门、密封圈等有无泄漏等缺陷； 附表6为纯化水系统管道、阀门运行确认记录

检查水泵运转是否正常，是否按设计规定的方向运转。 附表7为纯化水系统输送泵运行确认记录

附表6. 纯化水系统管道、阀门运行确认记录

设备名称 管道阀门 用途 进水口 出水口 排污口 结论 规格 严密无泄露（打√） 材质 规格型号 确 认 使用部门 生产部 年 月 日 年 月 日 验证小组 年 月 日 第14共27页

附表7. 纯化水系统输送泵运行确认记录

设备型号： 确认日期：

检查项目 流量 电压 功率 扬程 声音 确认

要求 使用部门 检查结果 备注 生产部门 验 证小组

设备型号： 确认日期：

检查项目 流量 电压 功率 扬程 声音 确认

要求 使用部门 检查结果 备注 生产部门 验 证小组

设备型号： 确认日期：

检查项目 流量 电压 功率 扬程 声音 确认

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要求 使用部门 检查结果 备注 生产部门 验 证小组

2.3纯化水系统管路的清洗、消毒。附表8为纯化水系统清洗、消毒记录

设备编号 纯化水用量 排放结束时间 氢氧化钠纯度 加水量 氢氧化钠循环开始时间 碱 洗 冲洗开始时间 电导率测试 出水口编号 纯化水用量 排放结束时间 弱酸消毒液 加水量 消 毒 弱酸消毒液循环开始时间 冲洗开始时间 电导率测试 出水口编号 出水口位置 用量 用量 水温 结束时间 结束时间 出水口位置 开始时间 结束时间 结束时间 用量 水温 结束时间 纯化水系统名称 开始时间 结束时间

2.4纯化水系统运行确认水质测试

附表9为运行确认阶段的纯化水系统运行确认水质测试报告。

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标准：按现行《中国药典》（2010年版）纯化水标准或企业标准。

附表9. 纯化水系统运行确认水质测试报告

设备名称 出水口水质 用水点水质 规格型号 取样量 取样量 取样员 检验员 水质测试 位置 结论 使用部门 年 月 日

2.5用水量是否符合纯化水系统产水量的的确认。

品质部 年 月 日 验证小组 年 月 日 项目 结果 结论 编号 取样日期 检测日期 取样日期 检测日期 报告日期 检测依据 中华人民共和国药典 确 认

附表10生产用水量计算与产水量确认

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时间段 最大班产量 用水量的计算 工艺用水 清洁用水 总需水量 纯化水实际产量确认 结论 精洗用水 确 认 使用部门 品质部 年 月 日 验证小组 年 月 日 年 月 日

3. 性能确认（系统监测）

通过性能确认，证明纯化水系统能连续生产并向各使用点输送符合标准要求的纯化水。 3.1性能确认前的检查

在系统开机前，应检查系统状况，确认状态正常后才能进行性能确认。 （附表11为纯化水系统性能确认开机前的检查 ）

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附表11. 纯化水系统性能确认开机前的检查

检查内容 检查结果（在方框内打√） 充足 不充足 进水应充足 无阻塞 阻塞 过滤器清洁无阻塞 良好 欠佳 所有管道均连接良好 良好 电源均连接良好 欠佳 原水压力 Pa

3.2纯化水周期

实际压力 Pa 纯化水系统性能确认包括4个周期，每星期为一个周期，连续运行4个周期。 3.3测试

每个取样点全性能检测。

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3.4纯化水质量标准

企业纯化水标准（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定） （附表12：纯化水质量标准）

附表12. 纯化水质量标准

对纯化水制备系统按中国药典现行规定和本公司制定的检测方法检测，应能符合下列标准。

项目 性状 酸碱度 硝酸盐 亚硝酸盐 氨 易氧化物 不挥发物 重金属 电导率 总有机碳 微生物限度 标准 无色澄清、无臭、无味 加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色 ≤0.000006% ≤0.000002% ≤0.00003% 粉红色不完全消失 遗留残渣不得过1mg 0.00003% 参考UDS/ZY QA-024表1 检测依据 本公司编制的工艺用水检测操作规程 ≤0.5mg/L 菌落总数≤100个/ml

3.4检测方法

纯化水检测方法依据现行《中国药典》进行检测验证。 附表13为此次纯化水系统性能确认水质测试记录数据。 附表14为此次纯化水系统性能确认水质测试报告。

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附表13纯化水系统性能确认水质测试数据表

试验周次：第一周 检验项目 检验标准 加甲基红指示液不酸碱度 显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色 硝酸盐 亚硝酸盐 氨 易氧化物 ≤0.000006% ≤0.000002% ≤0.00003% 第一天 第二天 第三天 第四天 第五天 第六天 第七天 粉红色不完全消失 不挥发物 遗留残渣不得过1mg 重金属 电导率 微生物限度 0.0003% 参考UDS/ZY QA-024表1 菌落总数≤100个/ml 综合判定： 检验人： 注；“√”表示各个取样口的检测数据符合标准。 审核人： 复核人： 试验周次：第二周 第21共27页

检验项目 检验标准 加甲基红指示液不第一天 第二天 第三天 第四天 第五天 第六天 第七天 酸碱度 显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色 硝酸盐 亚硝酸盐 氨 易氧化物 ≤0.000006% ≤0.000002% ≤0.00003% 粉红色不完全消失 不挥发物 遗留残渣不得过1mg 重金属 电导率 微生物限度 0.0003% 参考UDS/ZY QA-024表1 菌落总数≤100个/ml 综合判定： 检验人： 审核人： 复核人： 注；“√”表示各个取样口的检测数据符合标准

试验周次：第三周 第22共27页

检验项目 检验标准 加甲基红指示液不第一天 第二天 第三天 第四天 第五天 第六天 第七天 酸碱度 显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色 硝酸盐 亚硝酸盐 氨 易氧化物 ≤0.000006% ≤0.000002% ≤0.00003% 粉红色不完全消失 不挥发物 遗留残渣不得过1mg 重金属 电导率 微生物限度 0.0003% 参考UDS/ZY QA-024表1 菌落总数≤100个/ml 综合判定： 检验人： 审核人： 复核人： 注；“√”表示各个取样口的检测数据符合标准

试验周次：第四周 第23共27页

检验项目 检验标准 加甲基红指示液不第一天 第二天 第三天 第四天 第五天 第六天 第七天 酸碱度 显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色 硝酸盐 亚硝酸盐 氨 易氧化物 ≤0.000006% ≤0.000002% ≤0.00003% 粉红色不完全消失 不挥发物 遗留残渣不得过1mg 重金属 电导率 微生物限度 0.0003% 参考UDS/ZY QA-024表1 菌落总数≤100个/ml 综合判定： 检验人： 审核人： 复核人： 注；“√”表示各个取样口的检测数据符合标准

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附表14. 纯化水系统性能确认水质测试报告

设备名称 出水口水质 用水点水质 规格型号 取样量 检测日期 取样日期 取样量 检测日期 编号 取样日期 检测依据 中华人民共和国药典 取样员 检验员 水质测试 报告日期 位置 结论 使用部门 年 月 日

项目 结果 结论 品质部 年 月 日 确 认 验证小组 年 月 日 第25共27页

七、验证结果

1通过对预确认，运行确认，性能确认三个阶段的验证活动的实施验证结论：

1.1该系统在未来可见条件下 有 能 力 稳 定 的供应规定数量和质量的合格用水。 1.2检查并确认该纯化水制备系统安装 符 合 设计要求，资料和文件 符 合 规范要求。

1.3检查并确认该纯化水制备系统运行、性能，符合设计要求，资料和文件符合规范要求，其水质符合《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）的要求。

1.4该纯化水系统验证周期定为 1 年 1.5异常情况处理

本次验证过程严格执行了验证方案规定的标准操作程序、取样程序、检验标准操作规程和相关判定标准，未出现异常情况。 1.6漏项及偏差说明

验证小组在验证过程中未发现有严重影响验证结果的重大偏差和验证方案中出现的漏项。

八.验证证书。

验证合格证书 第26共27页 ★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

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