仪器分析ICP实验讲义

实验一 ICP-AES法测定广西罗汉果中的微量元素

一、目的要求

1.了解ICP-AES法的仪器特点； 2.学会使用电感耦合等离体光谱仪；

3.掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。

二、方法提要

主产于广西的罗汉果是一种常用中药材，现已被列为药食两用品，其本身无毒无害，可长期食用。但是由于种植地的不同，其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。

三、仪器和试剂

1. Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

2. 锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液，质量浓度为 1mg／m L。 3. 被测元素的分析线（nm）Mg 279.08，Fe 238.20，Mn 257.61，Zn 206.20，Cu 327.39，P 213.62，Al 396.15，Pb 220.35，Cd 228.80。设置仪器参数为：功率1.3kW；工作气体为氩气，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气0.8L/min；轴向观测，观测距离15mm；在1~10s范围内自动控制曝光时间。每一试液平行测量2次；以谱线的峰面积为分析信号，每个峰采集3个点的数据。

四、实验内容

1. 用50mL容量瓶，按下表配制标准溶液，每份溶液中加入10毫升硝酸后稀释定容。

元素 Mg Fe Mn Zn Cu P Al Pb Cd 校正空白液 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 标液1 标液2 浓度mg/L 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 标液3 50.0 50.0 2. 按先后顺序分别将标准系列（从稀到浓）、试样溶液（0.500g罗汉果样品分解后稀释至50.0mL）上机测定。校正空白液上机时修改设置为测量11次，测得上述元素的浓度标准偏差sc，从而求出检出限3sc。打印实验结果。

五、数据处理

用测量到的检出限与样液测得值的比较，说明哪些元素的分析结果表明未检出（＜3sc），哪些是定性的（≈3sc），哪些是半定量的（3sc~10sc），哪些是定量的（≥10sc）。根据测量的数据，计算罗汉果中上述可以定量分析的待测元素含量（mg/kg），试查阅文献，说明重金属元素Cu、Pb、Cd、Zn在样品中的含量是否超过食品标准。

六、思考题

1. 影响ICP-AES放电性能的操作参数主要有哪些？它们的增加和减少对分析信号产生那些影

响？

2. 为什么要对校正空白液进行11次的测量？

3. 在ICP-AES使用的标准溶液中，为什么可以放入多个元素？这对分析测量有什么好处？ 4. sc是什么？为什么要利用sc数据对测量结果进行判断？

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