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大豆低聚糖金属配合物的制备工艺研究

化学工程与工艺081： 蒋永超 指导教师： 杨秀芳教授 (陕西科技大学化学与化工学院 陕西 西安 710021)

摘要：用质量分数6%大豆低聚糖与0.5mol/L的FeCl3溶液，加入一定量缓冲剂，加入Na2CO3溶液调滤液pH=4～5，磁力搅拌，在50℃条件下反应2小时。对反应后的溶液进行醇沉，抽滤并干燥，再将得到的产物溶于蒸馏水，再次醇沉干燥，得到大豆低聚糖纯品。 关键词：大豆低聚糖铁，制备工艺，含量测定 ，结构测定

Preparation of the Soybean Oligosaccharides Metal Complexes

ABSTRACT：At the same time the preparation of pH, reaction time, the influence of FeCl3 solution concentration, reaction temperature studies to determine the optimal preparation for the soybean oligosaccharides iron: 6% of the mass fraction of soybean oligosaccharides, and 0.5 mol / L FeCl3 solution, adding a certain amount of buffer, adding Na2CO3 solution tone filtrate pH = 4 ~ 5, magnetic stirring, the reaction of 2 hours at 50 ℃. The reaction solution and alcohol precipitation, filtration and drying, and then get the product dissolved in distilled water, and alcohol precipitation again dry, pure soy oligosaccharides. KEY WORDS：soybean oligosaccharides iron，preparation process，determination of content ，the

determination of the structure determination

1 前言

大豆低聚糖铁配合物的制备最佳工艺是在pH 4～5，反应温度50℃，FeCl3溶液浓度为0.5mol/L,反应时间2小时条件，此时得到的产物大豆低聚糖铁配合物产量最大。

2 试验内容

2.1 试剂、仪器

原料及试剂：大豆低聚糖、三氯化铁、无水乙醇、邻二氮菲、丙酮、碳酸钠、柠檬酸三钠、柠檬酸、亚铁氰化钾、95%乙醇(均为分析纯)

仪器：控温电磁搅拌器、台式干燥箱、循环水式多用真空泵、紫外分光光度计、VECTOR-22傅立叶红外线光谱仪、电子天平、分光光度计、烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、容量瓶、比色皿等。

2.2 主要试剂的配置

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（1）6%大豆低聚糖溶液的配制 .将称取的6g大豆及聚糖溶于96g水中，搅拌均匀。

（2）0.5mol/L FeCl3溶液的配制。称取8.1105g FeCl3固体，溶于少量水中，向其中滴加一定量稀盐酸使其全部溶解，并用100ml容量瓶定容。 (3) pH 3.5柠檬酸—柠檬酸钠缓冲剂溶液的配制. (4) 0.1mol/L Na2CO3 溶液的配制。

2.3大豆低聚糖配合物制备工艺路线

根据文献[1-2]取配好的大豆低聚糖溶液20ml于烧杯中，加入一定量缓冲溶液，置于磁力搅拌器上，温度调到50℃，滴加20mlFeCl3溶液，再滴加Na2CO3 溶液调节pH维持在4～5，反应2 小时，醇沉抽滤，再将得到的产物溶于蒸馏水，再次醇沉抽滤干燥，得到大豆低聚糖铁配合物纯品。

2.4 大豆低聚糖铁配合物测定原理

分光光度法，测定的吸光度越大，表明其中铁的含量越高。

3 结果与讨论

3.1 大豆低聚糖铁的制备

3.1.1 pH对大豆低聚糖铁产量的影响

结果见图3-1，可以看出随 pH 的升高，样品溶液吸光度增大，说明溶液中铁含量增加，到 pH 4时吸光度最大，后随 pH 的增加吸光度减小，则可得最适pH为4。 3.1.2反应时间对大豆低聚糖铁产量的影响

结果见图3-2，在pH为4～5时，随反应时间的增加，产物溶液吸光度增加，当反应时间超过2小时候吸光度基本不变，则可知反应的最适反应时间为2小时。

图3-1 pH对大豆低聚糖铁产量的影响 图3-2 反应时间对大豆低聚糖铁产量的影响 3.1.3 FeCl3溶液对大豆低聚糖铁产量的影响

由图3-3可以看出，在反应溶液pH 4～5，反应时间为2小时，随FeCl3溶液浓度的增加，产物溶液吸光度增加，当FeCl3溶液浓度达到0.5mol/L时，产物溶液吸光度度达到最大，之后随FeCl3溶液浓度的增加，产物吸光度逐渐下降。故由图可知反应的最适FeCl3溶液浓度为0.5mol/L。 3.1.4 反应温度对大豆低聚糖铁产量的影响

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由图3-4可以看出，在反应溶液pH 4～5，反应时间为2小时，FeCl3溶液浓度为0.5mol/L时，随着反应温度的增加，产物溶液吸光度也增大，当反应温度达到50℃时，吸光度到最大值，之后，随着反应温度的增大，产物吸光度减小，说明反应的最适反应温度为50℃.

图3-3 FeCl3溶液浓度对大豆低聚糖铁产量的影响 图3-4 反应温度对大豆低聚糖铁产量的影响

3.2正交实验

由单因素实验与正交实验综合因素得出，大豆低聚糖铁配合物的制备最佳工艺是在pH 4～5，反应温度50℃，FeCl3溶液浓度为0.5mol/L,反应时间2小时条件，此时得到大豆低聚糖产量最大。

3.3 大豆低聚糖铁配合物结构测定

3.3.2 紫外光谱检测

图3-5 大豆低聚糖铁配合物的紫外吸收曲线

由大豆低聚糖（1）、铁（2）、大豆低聚糖铁（3）的紫外吸收曲线图3-5 可以看出，大豆低聚糖的紫外吸收并不是大豆低聚糖与铁溶液的紫外吸收量的简单叠加，则说明反应产物是大豆低聚糖与铁发生配合，而不是简单地物理吸附。 3.3.2红外光谱检测

分别将大豆低聚糖和大豆低聚糖铁（Ⅲ）采用KBr压片法在400~4 000cm-1范围内进行红外透射扫描，见图3-6。对照IR谱图可见，在3300cm-1左右的强吸收峰明显变弱，它们属于大豆低聚糖分子中羟基伸缩振动的吸收峰。而在1200~1000 cm-1 范围的吸收峰也变弱，这属于羟基弯曲振动的吸收峰，

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说明金属铁（Ⅲ）离子和大豆低聚糖中的羟基有一定的配位。对照样品与配合物的红外光谱可见，金属离子的配合没有使大豆低聚糖的结构发生改变。

3.4 大豆低聚糖铁配合物含量的测定

3.4.1 铁吸收波长的确定

某一物质通过紫外及可见扫描可以观察其最大特征吸收波长。参照文献确定铁的最大吸收波长于510nm处。

3.4.2 铁标准曲线的绘制

参照文献[4]绘制铁浓度与吸光度的标准曲线，操作如下：配置一系列浓度的铁标准溶液→加入10%盐酸羟胺1ml→1mol/L醋酸钠5ml→0.15%邻二氮菲2ml，静置10分钟后，同时做试剂空白，在510nm波长下测量各溶液的吸光度，如图3-7所示： 1.000.98c[3]

0.4b透射率（%）0.96y=0.1969x-0.0031R=0.99957 吸光度(A)1050.0025002000150010005000.30.94a3300.000.20.920.10.90400035003000-1?（cm）0.00.00.51.0铁浓度(?g/ml)1.52.0

图3-6 红外光谱检测 图3-7 铁标准曲线

4 结论

本文通过进行实验研究确定，在设定的实验条件下，可以得到大豆低聚糖铁配合物，并且得到了最优方案为pH 4～5，反应温度50℃，FeCl3溶液浓度为0.5mol/L,反应时间2小时。经过紫外、红外光谱表明大豆低聚糖与金属铁（Ⅲ）通过羟基的配位作用，形成了稳定的Fe（Ⅲ）-SOS配位化合物。

参考文献

[1] 杨秀芳，陈梅，马养民.大豆低聚糖铁(Ⅲ)、硒(Ⅳ)配合物制备及其表征[J].粮食与油脂, 2011，（8）：47～49

[2] 毛跟年，张云丽．葡甘露低聚糖铬配合物制备工艺的研究[J]．食品科技，2009，2(总208)：250-253． [3] 方敏，曹朝晖，方垂，等. 甲壳低聚糖铁(Ⅲ)、硒配合物的制备及其表征[J].微量元素与健康研究，

2004，21(6)：36-39.

[4] 毛跟年，汤木红，凌未霄.甘露低聚糖铁配合物的制备工艺研究[J].食品科技，2008，(6)：134-137.

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/gydd.html