溅射镀膜实验报告

篇一：磁控溅射镀膜实验报告 近代物理实验 磁控溅射镀膜

宋爽 核12 2011011723 指导老师：王合英 2013-5-24 【摘要】

本实验根据气体辉光放电和磁场约束电子运动的原理，运用真空系统和磁控溅射镀膜技术，测量了基片加热温度和真空度变化的关系，溅射气压、溅射功率和溅射速率的关系，并在载玻片上镀上了铜膜。

关键词：磁控溅射镀膜，辉光放电，溅射速率，溅射气压、溅射功率 一． 前言

当今信息社会，众多通讯机器的心脏部分，离不开以薄膜技术为基础而制作的元器件、电子回路、集成电路等。磁控溅射镀膜是目前应用最为广泛的薄膜制备方法之一。

磁控溅射技术是在普通的溅射技术基础上发展起来的。溅射是近年来在真空镀膜中得到广泛应用的一种 成膜方法。

溅射法是利用高能离子（电场加速正离子，由电极间工作气体在强电场作用下电离产生）高速冲击负极溅射材料表面，发生碰撞。由于高能离子的能量大于靶材原子表面结合能，从而使靶材表面的原子或分子等得到入射离子的能量，逐渐溢出表面形成溅射。溅射镀膜就是基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，整个过程都是建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放电。

而磁控溅射技术工作原理如图1所示： 图1 磁控溅射原理

就是在电子运动过程中，用磁场和电场同时作用于电子，磁场b垂直于电场e，靶极表面附近的电子在互为正交的电、磁场作用下，受到洛仑兹力作用而沿螺旋路径运动，这就延长了电子在空间运动的时间，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地利用电子的能量，并能尽量避免高能粒子直接轰击样品表面。磁控溅射具有“低温”、“高速”两大特点，故又称为高速低温溅射技术。 二、实验

图2 高真空磁控溅射镀膜机真空室结构示意图 按各部分的功能分类，该设备主要由真空系统、溅射镀膜系统、测量及控制系统三部分组成： 1、真空系统及其测量

真空系统为溅射镀膜提供一个高真空的薄膜生长环境，本底真空度的高低也直接影响薄膜的结构和性能，是薄膜制备最基本和重要的条件。真空度底，镀膜室内残余气体分子多，薄膜受残余气体分子的影响，使其性能变差。 常用真空获取与测量设备： (1)旋片式机械真空泵

机械真空泵是通常用来获得低真空的设备或充当其他高真空泵的前级泵。 (2)涡轮分子泵

分子泵是一种获取高真空的常用设备，作为本实验二级泵。 (3)真空的测量---复合真空计

本实验采用程控复合真空计测量真空室的真空度，

高、低真空分别用电离规管和热偶规管测量，分别显示于两个窗口便于实验。 2、溅射镀膜及控制、测量系统 （1）磁控溅射靶 （2）多功能基片架 （3）溅射气压气体的测量及控制 （4）薄膜厚度的在线监测

本实验采用石英晶体振荡法测量薄膜厚度和淀积速率。 df???2n??m ? ?dx

此式即为表示振荡频率变化与薄膜质量膜厚之间关系的基本公式。 实验目的： 1.掌握真空的获得与测量技术

2.了解磁控溅射镀膜的工作原理，探究仪器参数对镀膜过程的影响。 3.运用磁控溅射镀膜技术在玻璃载玻片上镀上铜膜。 注意事项：

实验时基片的选取很重要，本实验选用普通的玻璃载玻片，镀膜前需用丙酮和乙醇对基片进行仔细的清洗。热处理影响镀膜的质量，本实验在160℃下进行镀膜，使吸附原子的动能随着增大，跨越表面势垒的几率增多，容易结晶化，并使薄膜缺陷减少，薄膜内应力也相应减小。同时也可以除去基片上残留的水蒸气。对真空室加热时，需在达到指定温度后保持30分钟再进行镀膜，这样一方面使基片温度达到设置温度并尽可能稳定，一方面使真空室在恒定温度下继续抽气，使杂质气体的浓度尽可能低，减少镀膜时的干扰。对于不同的靶材应选用不同的磁控靶，如nife这样软磁材料的靶，即外回路磁阻很小时，如果采用永磁靶这样磁阻较大的靶，绝大部分磁力线都将被屏蔽，而在靶面上方空间不可能形成足够的平行磁场（漏磁很小）。这样就破坏了磁控模式运行的前提条件，故nife应用电磁靶溅射。而如cu这样的抗磁材料，则电磁靶和永磁靶都可使用，而电磁靶产生的磁场强，可更好的延长电子在氩气中的运动时间，利于起辉放电，故实验选用电磁靶。实验结

泵抽气速率，气压开始下降且到达指定温度后，温度基本不变，下降速率越来越快。 2、镀膜速率与溅射气压的关系

用30秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率，在溅射电流i=0.1a ，靶磁场电流i=1.5a的条件下， 得到图像：溅 射气压和溅射速率的关系 溅射速率 (a/min)

束后，应等待真空室冷却后，再放气取出样品，否则会造成薄膜氧化，影响其性能。 三．数据记录与分析讨论

1.基片加热过程中真空度的变化 基片 5

加热时温度与真空度的变化关系 溅射气压 (pa) 气压 (0.001pa) 4

图4 溅射气压和溅射速率的关系

由图可知，在一定范围内，溅射气压越大，溅射速率越 3

小。 分析： 20 70 140 温 度 (℃

)

气压越大，真空室内氩气分子密度就越大，镀膜材 料分子运动的平均自由程就越小，即材料分子在飞往基 片过程中更容易与氩气分子碰撞，导致到达基片的材料分子减少，故气压大溅射速率低。 3、镀膜速率与溅射功率的关系：

用60秒内膜厚度的增长量来度量溅射速率，溅射气压p=1.3pa，靶磁场电流i=1.5a 得到图像：

图3 基片加热时温度与真空度的变化关系 由图可知，随着温度上升，气压迅速升高，随后气压降低至不变，至温度稳定后，气压持续降低。 基片暴露在空气中会吸附气体分子（主要是水蒸气），在基片加热的过程中这些吸附的分子会迅速释放出来导致迅速气压上升，这就解释了曲线前面的上升段。当气体大部分释放完后，气体释放速率降低，并且气体温度上升与真空泵抽气平衡，气压基本不变，温度上升至接近指定温度时，温度上升速率减慢，低于真空 )

nim/a( 率速射溅溅射功率 (w) 图5 溅射功率和溅射速率的关系 y=6.635x，r=0.995

由图可知，在一定范围内，溅射电流（溅射功率）越大，溅射速率越大，且成线性关系。 分析：

溅射电流的提高，轰击靶材料的氩离子的浓度提高，就会有更多的靶材料被溅射出来；另外，溅射粒子的能量也提高，使薄膜与基片的附着力增加，加快了薄膜的形成速率。而讲义上说溅射速率与溅射功率基本成正比关系，实验结果与此符合得较好。 需要注意的是，溅射时电流与电压之间的关系遵循公式：i=kvn

，而式中的参数k、n与气压、靶材料、磁场和电场有关，实验中注意到靶磁场的增大会使溅射电压减小，因此猜想靶磁场增大会使k增大。 对于靶材蚀刻跑道的讨论：

由于试验用的铜靶使用时间很长，靶面上留下了很深的蚀刻轨道。蚀刻跑道形状如图6，截面如图8(b)所示，这是由于沿靶面一圆周上径向有一如图7的镜像磁场，使电子被约束在跑道宽度内，假设在 x = ±a 处是临界磁约束点, 即电子在此区域内被约束来回反射。但能被约束的电子并不都是在 x = ±a 处才反射, 也

即是说电子的横向宏观振荡半径并不都是a, 而是 0 ～ a 内均可发生, 因此在x = ±a 区域内各处电子

的浓度并不相同, 显然 x = 0 处是所有受约束的电子

运动的必经之路, 浓度最大, 越往±a 处能到达的电子数目越少, 其浓度也就越小(但不能认为该处的浓度

为零) , 可以近似认为符合高斯分布,如图 8(a) 所示。 随着刻蚀的加深, 靶面下降, 更强的磁力线露出靶面

(需要说明的是, 磁力线本身的分布并不因溅射而有所改变) , 约束力增强, 临界约束半径减小即约束区域变窄, 于是溅射区域也随之变窄。如此长期作用下去, 刻蚀跑道的形状就自然是宽度连续收缩,中心深度加剧的倒高斯分布, 如图 8(b) 所示。 图6蚀刻跑道

图7镜像场磁力线分布

要几种真空泵组合使用，用于工业化生产。 关于溅射功率和溅射气压对溅射速率影响的讨论： 虽然分析的结果是提高靶的溅射功率能够提高溅射速率，但是查阅资料表明，如果溅射功率过大，靶的温度将过高，甚至可能靶开裂，升华和熔化。因此，溅射靶的力学性质和

导热性能是限制提高溅射速

图8 跑道断面的电子浓度分布（a）及刻蚀断面（b）示意图 抽真空装置的比较：

实验时老师问到上次做电子衍射的油扩散泵原理，油扩散泵与涡轮分子泵都是用来抽高真空的真空泵，但是原理不同。

油扩散泵是利用气体的扩散现象实现排气作用，当扩散泵受到电炉加热时会产生大量蒸汽，蒸汽流沿导管传输到上部，经喷嘴向下喷出。在射流界面两边，被抽气体与界面内气体存在很大浓度差，从而使被抽容器的气体分子源源不断地越过界面，扩散进入射流，而被带至与机械泵连接的管道中。射流在往下运动过程中，碰到有冷却水管冷却的泵壁，油分子被冷凝，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用，即可获得较高的真空度。

在两次实验中接触了三种真空泵。真空泵是用来获得真空的器械，按照泵的抽气速率和抽气方式分为机械泵，分子泵，扩散泵等。实际使用中应该根据对真空度的不同要求，选择合适的真空泵，有时可能需九．结论

本实验成功在两块玻璃基底上，用磁控溅射方法得到铜薄膜。通过本实验，了解并掌握了磁控溅射镀膜机的操作。学习了关于真空的获得、磁控溅射以及镀膜的相关知识。并且得到了在一定范围内，溅射气压增大溅射速率减小，以及溅射功率与溅射速率成正比的结论。通过本次实验，发现并思考了实验中出现的问题，领悟了物理

率的重要因素。为了提高溅射速率，应该将基片尽可能靠近溅射源，但必须保证稳定的异常辉光放电。

而对于溅射气体分压和溅射速率的关系，实验中表明在一定范围内溅射气压越大，溅射速率越小。而我查找资料后，发现在低气压范围（0.1-0.25pa），溅射气压和溅射速率却是正相关的，这是由于气压升高，气体分子数增多，电离产生的轰击离子增多，靶材溅射出的原子增多，并且在低气压范围内，气体分子对溅射原子的阻挡作用不明显，因此呈现出溅射气压和溅射速率的正相关关系

因此，在实际镀膜中，应该综合考虑溅射功率和溅射气压对溅射速率的影响，选择合适的溅射功率和溅射气压，使得镀膜质量达到最佳效果。篇二：真空镀膜及材料生长实验报告 真空镀膜及材料生长实验报告

关键词：真空，直流溅射，镀膜，金属薄膜吸光度，金属薄膜结构和形貌 一、实验原理 1. 真空简介

“真空”是指低于一个大气压的气体状态。在真空技术中，以“真空度”来表示气体的稀薄程度，真空度越高，气体压强越低。通常气体的真空度直接用气体的压强来表示，常用单位为帕斯卡（pa）或毫米汞柱（mmhg）——简称乇（torr），它们之间的关系为： 1毫米汞柱（mmhg）=1乇（torr）=133帕斯卡（pa） 在物理学中，真空度分为粗真空（105 ～102 pa），低真空（102 ～10-2 pa），高真空（10-2 ～10-6 pa），超高真空（10-6 ～10-10 pa）和极高真空（<10-10 pa）。 2. 直流溅射镀膜技术

所谓“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表面射出的现象。这些从固体表面射出的粒子大多呈原子状态，通常称为被溅射原子。常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子（如氩离子）和快速中性粒子，它们又被称为溅射粒子。溅射粒子轰击靶材，从而使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子，被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。所以这种薄膜制备技术又称为溅射法。 溅射法基于荷能粒子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所用的辉光放电方式有所不同。直流溅射法利用的是直流电压产生的辉

光放电；射频溅射法是利用射频电磁场产生的辉光放电；磁控溅射法是利用平行于靶材表面的磁场控制下的辉光放电。

简单的直流二极溅射法可以镀金属、合金以及一些低导电性的材料，但是不能直接镀绝缘材料。本实验采用直流溅射法制备金属薄膜，其相关设备示意图如图所示，实验中需要用机械泵对镀膜室抽真空（提供几帕的真空度即可）后，方可进行镀膜。

3. 薄膜的形成过程薄膜的形成过程直接影响薄膜的结构及它最终的性能。薄膜的形成划分为两个不同的阶段，即新核的形成和薄膜的生长过程。新核的形成一般分为自发成核和非自发成核。前者是指整个形核过程完全是在相变自由能的推动下进行的，后者是指除了有相变自由能做推动力之外，还有其它因素帮助新相核心生成的作用。薄膜的生长过程一般有三种模式：

一是层状生长（frank-vander merwe）模式。当被沉积物质与衬底之间浸润性很好时，被沉积物质的原子更倾向于与衬底原子键合。因此，薄膜从形核阶段开始即采取二维扩展模式，沿衬底表面铺开。在随后的过程中薄膜生长将一直保持这种层状生长模式。 二是岛状生长（volmer-weber）模式。被沉积物质的原子或分子更倾向于自己相互键合起来，而避免与衬底原子键合，即被沉积物质与衬底之间的浸润性较差；金属在非金属衬底上生长大多采取这种模式。对很多薄膜与衬底的组合来说，只要沉积温度足够高，沉积的原子具有一定的扩散能力，薄膜的生长就表现为岛状生长模式。

三是层状-岛状（stranski-krastanov）生长模式。在层状-岛状中间生长模式中，在最开始一两个原子层厚度的层状生长之后，生长模式转化为岛状模式。导致这种模式转变的物理机制比较复杂，但根本原因可以归结为薄膜生长过程中各种能量的相互消长。 4. 透射率、吸光度与吸收系数之间的关系

透射率t是指透射光强与入射光强的比值。吸光度（absorbance）a是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数。即： a?lg

固体的光吸收规律 1t i?i0exp???x?

i和i0分别为透射光与入射光的光强，x为光的传播距离。根据上述规律，a正比于吸收系数?。

二、实验内容 1. 实验仪器

小型直流溅射仪（配机械泵），紫外可见分光光度计，超声波清洗器，干燥箱，衬底（基片）材料，酒精，去离子水等。 2. 实验内容

? 根据提供的设备和材料，制定清洗衬底的方案。

? 采用小型直流溅射仪，在清洗干净的衬底上制备金属铜薄膜和银薄膜。

? 运用紫外分光光度计，测量金属薄膜的吸光度/透射率，分析与制备工艺之间的联系。 3. 实验步骤 ①清洗样品。

将玻片用玻璃刀划取适当的大小，然后取一个干净的烧杯，往里面倒入适量的酒精。接下来放入超声波清洗器中清洗三分钟，之后用镊子取出玻片，然后放入蒸发皿中烘干。

②开始制作。? 顺时针方向转动电源开关，关闭放气阀门，溅射仪开始工作，抽气泵开始抽气。

? 等到真空表头指示优于2e-1mbar之后，在不同的真空压强下对试样室内的样品进行溅 射，溅射电流不大于20ma，然后再使用定时器控制溅射时间。

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