含铁矿物的微波热处理技术现状
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选矿
1卷第8期 第2
012年8月 2
中 国 矿 业
CHINA MINING MAGAZINE
ol.21,No.8 V
012Au. 2g
含铁矿物的微波热处理技术现状
22
,闫昊天1,罗立群1,
(1.武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北武汉430074;
)2.矿物资源加工与环境湖北省重点实验室,湖北武汉430070
主要叙述了微波技术提高铁矿 摘 要:本文介绍了微波热处理技术在铁矿资源加工中的研究现状,
石的碎磨效率,改善铁矿物的分选特性,强化铁矿物的辅助作业性能,体现出微波技术应用于铁矿加工的优越性。
关键词:微波热处理;铁矿;磁化作用;提铁降杂
()D925;TM924 文献标识码:A 文章编号:10044051201208010406 中图分类号:T---
Currentsituationofmicrowaveheattreatmenttechnoloonironore gy
1212
,YAN LUOLiunHaotian --q
,
,
(,Wu,Wu;1.ColleeofResourcesandEnvironmentalEnineerinhanUniversitofTechnolohan430074,China gggygy
,Wu)2.MineralResourcesProcessinandEnvironmentLaboratorofHubeihan430070,China gy :Tbstracthisarticleintroducestheadhibitionsofmicrowaveheattreatmenttechnolousedinthe A gy ,,ironoreembodintheadvantaesofmicrowavetechnoloiesthatusedinmininindustrforwarduttin yggggypg ,roblemsresenttheofthistechnolousedinmininindustratthestaeandmakeslookin. ppgygygg
:m;;m;rocessinewordsicrowaveheatinironoreanetizationironconcentrateuradinand K pgggpggy imuritreducinpyg
资源相对不足的发展中 我国是一个人口众多、
当前正处于经济快速发展的战略时期,经济发国家,
展需要大量钢铁材料作为支撑,对铁矿石资源的需求也急剧增加,2011年国产铁矿石产量已达到,。铁矿石同时进口铁矿石达到6.13.27亿t86亿t的大量进口制约着我国钢铁行业的发展,研发新工艺、研制新设备、开发国内难选铁矿资源来降低成提高资源利用率,以满足国内钢铁生产需求。微本,
波加热因其具有选择性、即时性、高效性等特点,以环保、节能等常规加热不具有的诸多优点,及高效、
越来越受到人们的重视。随着对微波技术的开发研究,其在矿业中的应用研究也越来越广泛,从破碎、磨矿到焙烧、磁选、浮选、降杂等各个选矿阶段都有研究。本文主要介绍微波加热技术在相关铁矿石中
的研究现状、动态以及需要解决的一些问题。1 微波技术提高铁矿石的碎磨效率
矿石在破碎磨矿过程中的耗能量占整个工艺的50%~70%,而有效率的能耗却很低,若能开发出一种新技术降低碎磨过程中的能耗将会产生可观的经济效益。早在20世纪90年代美国矿山局就对此课题做过研究,并取得成效。英国诺丁汉大学的萨
1]姆·金曼[研究指出微波加热矿石在粉碎矿石的同
时却能节约常规方式碎磨矿石一半的能耗,研究指出由于不同类型的矿石对微波的吸收不同,引发不同矿石间的热应力不同,从而造成矿石内的裂纹,这对于矿石的碎磨是有利的。图1显示出钛铁矿经微波处理后,有用矿物与脉石矿物之间产生的裂纹较发育。
经微波处理后的钛铁矿,其磨矿功指数随辐射时间的增加而大幅度降低,经2600W、2.45GHz的
收稿日期:20120320--
,作者简介:罗立群(男,湖南长沙人,博士,高级工程师,主1968-):要从事矿物资源的高效利用与清洁生产研究。E-maillluollqq@hotmail.com;
,闫昊天(男,武汉理工大学硕士研究生,矿物加工工程。1986-)
微波辐射,10sec矿石相对磨矿功指数降低10%,
[][]60sec后降低了80%1-3。刘全军等4以磨矿动力学系数与选择性破裂函数作为依据,研究了微波促
进磁铁矿的磨细作用,证明了微波的选择性加热能
选矿
第8期
罗立群,等:含铁矿物的微波热处理技术现状
105
铁矿石的碎磨阶段,将对整个选矿流程成本的降低起到极大的作用。
2 微波技术改善铁矿物的分选特性
2.1 微波技术应用于钛铁矿浮选的预处理
在研究微波辐射对矿石破碎与磨矿影响的同伯明翰大学也研究了微波辐射对钛铁矿浮选的时,
图1 微波加热增加钛铁矿与脉石颗粒间的裂纹
[3]
影响。钛铁矿为三方晶系的氧化矿物,浮选时其颗
2+粒表面的F不利于浮选药剂的吸附,这种特殊的e
够促进磁铁矿的细磨。图2显示了混合磨矿时磁铁矿和石英的粒级产率变化,经过微波的作用,磁铁矿而石英则只增-0.3mm的粒级含量增加了20%,
从而加了5%。表明微波对石英的磨矿影响较小,达到微波选择性磨细磁铁矿的目的。岳铁兵等
[5]
晶体结构和表面性能决定了钛铁矿是一种难以浮选
2]
,的矿物。研究表明[微波辐射预处理钛铁矿可以
有效地改善矿物表明性质和矿物的可浮性。钛铁矿是钛和铁的氧化物,在2.45GHz的微波辐射作用下在微波功率2钛具有迅速介电加热特性,600W时,铁矿试样内部温度在10sec内达到180℃,1min后而对于微波弱加热特性的石英,可达到720℃,1min后仅分别达到53℃和65℃。表1为常见铁矿物与脉石矿物在微波场中的升温速率。
2]
表1 常见铁矿物与脉石矿物在微波场中的升温速率[
研
黄究了微波对黄铁矿及有色多金属矿的助磨作用:铁矿型金矿经微波预处理15min,磨矿细度
(增加了2.蓝晶石矿和0.074mm粒级含量)67%;
其磨矿细铅锌多金属矿分别用微波预处理15min,度分别提高了1铜钼矿和钽铌矿4.16%和5.84%;磨矿细度分别提高了7.经微波辐射5min,60%和可见微波辐射预处理对这些矿物细磨的促12.16%,
进作用是显而易见的。微波辐射能够改善矿石的碎主要是因为它增加了矿石颗粒间的裂隙,而不是磨
,
横穿颗粒间的裂隙。如果能将微波技术合理应用在
矿物名称磁铁矿钛铁矿赤铁矿黄铁矿磁黄铁矿石英方解石钠长石
化学组成Fe3O4FeTiO3Fe2O3FeS2FeS 1-xSiO2CaCO3NaAlSi3O3
温度/K1026 1260 450 1292 955 346 347 342
时间/s150 150 420 405 40 150 255 420
//(/)TtKsΔΔ
4.856.410.372.4516.430.320.190.10
钛铁矿经微波辐射处理后,其比表面积随微波并有新相产生。当暴露在辐射时间的延长而增加,
2+3+
钛铁矿中的F氧化为F离子,微波空气中时,ee
的选择性加热加速了钛铁矿表面上的这种在室温下也可以缓慢进行的氧化反应,这种氧化反应能够增从而使钛铁矿可浮性大大提加浮选药剂的吸附量,
高。伯明翰大学对钛铁矿的微波辅助浮选研究显示,钛铁矿的浮选回收率随着其在微波场中的暴露时间的延长而增加,最终回收10sec时提高了10%,率从64%提高到了87%。微波的作用还使油酸钠最多可减少药剂用量约6的用量降低,5%。
6]
范先锋等[研究了微波处理钛铁矿后三段开路
浮选,表明经微波辐射处理的钛铁矿在粗选及精选作业均表现出很好的可浮性,同时指出微波预处理加强了油钛铁矿能够加速其表面亚铁离子的氧化,酸根离子在钛铁矿H从而提elmholtz层内的吸附,
7]
高钛铁矿的浮选性能。解振朝等[研究了微波对钛
4]
图2 微波对磁铁矿和石英的助磨作用[
2+
铁矿浮选的影响,表明钛铁矿表面F的氧化,药e
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中国矿业
FeCOeO+CO3→F2
在氧化气氛中,反应继续进行:
4FeO+OFe2→22O3
第21卷
剂吸附量的增加是钛铁矿可浮性改善的原因;结果微波预处理与否,钛铁矿的精矿(品还表明,TiO2)位均在4这说明微波辐射处理钛铁矿不能7%左右,提高其浮选精矿的品位,回收率的增加是由产率的提高引起的,最高回收率增幅可达34.7%。2.2 黄铁矿的微波辐射磁化
多伴生于铜、铅、锌、黄铁矿少以单独矿体存在,
金等的硫化矿物中,是煤炭中硫的主要存在形式。对黄铁矿有效合理的处理对于铜、铅锌、金等高价金属的回收、煤炭脱硫等有至关重要的影响。
在煤炭脱硫过程中,利用微波辐射可将黄铁矿(,转变成磁黄铁矿(而后用磁选容易FeSFeS)2)1-x
[0]8]
。K对比将磁黄铁矿分离而降硫[E Waters等9-1
()4()5
()6
6FeO+OFe2→23O4
DTA分析可知以上两个反应发生在595~616℃之间,当温度继续升高到710℃又产生一条不太明显对应的反应是:的吸热曲线,
()6FeFe72O3→43O4+O2
IZnamenáˇcková在试验中考察了微波辐射对
该粒级的菱铁矿样品0.5~1mm样品磁性的影响,经微波辐射3min温度即可升到380℃左右。试验发现,当样品经微波辐射10min时开始产生磁铁矿(),,如图3中b微波辐射1样品中菱铁矿X5minRD衍射峰明显降低,磁铁矿衍射峰显著加强,当微波辐),如图3中c样品中的菱铁矿完全分射30min后(产品中为磁铁矿及部分单质铁。解
,
研究了常规热处理和微波辐射对黄铁矿磁性的影响,采用振动样品磁强计(来探测样品的磁矩VSM)和磁选结果来综合评价。结果表明热处理后黄铁矿的磁饱和度均有显著增加,EDS和XRD分析表明热处理后产生了磁性较强的磁黄铁矿和磁铁矿等,磁选试验结果也证实了这一点,如:未经加热的黄铁矿磁选回收率为2经63%,00℃热处理的磁选回收率增加到94%。微波预处理黄铁矿比传统的热处理生成新的更多的磁性物质,如磁黄铁矿;黄铁矿的微波热处理相对于常规热处理有暴露时间短、能耗虽然有磁选更低等优点。但微波处理时间过短时,
效果,但其XRD分析显示经微波辐射的黄铁矿没有变化,这可能是因为样品的改变还低于XRD的
[1]
敏感度阈值。T 在研究微波加热对黄铁Uslu等1矿磁选的影响的时发现相对于在氮气气氛中,暴露在空气中时微波处理黄铁矿得到的产品较好,主要硫铁矿、而在氮气有黄铁矿、α-赤铁矿和β-赤铁矿,
气氛中处理时没有赤铁矿产生。众多研究表明,微波处理黄铁矿过程中发生的反应主要有:
FeS→FeS1x-
FeS+OeO2→F2O3+S2
()1
()2
[2]
图3 微波辐射前后菱铁矿样品XRD图谱1
通过对比磁化系数的测定,考察了不同时间对菱铁矿磁性能的影响,微波加热不同时间对菱铁矿磁性能的影响如图4。样品的比磁化系数由原来的
-6 3
0.947×10m/k0min时的g提高到经微波辐射1
-6 3
28.736×10m/k5min时的140.87×g和辐射1-6 3
,最终经微波辐射310m/k0min后样品的比磁g
-6 3
;而磁铁矿的比化系数提高到324.79×10m/kg 3
,磁化系数为(这也从另一104~520)×10-6m/kg
()Fee32O3+O2→F3O4
2.3 菱铁矿的微波辐射磁化
菱铁矿(属于碳酸盐类矿物,其热分解FeCO3)及焙烧温度应低于熔融温度。菱铁矿在不同加热方式、不同气氛条件下的分解已经有很多研究,在氧化气氛中的最终产物只检测出α磁铁矿和氧-赤铁矿,化亚铁只有在真空或者惰性气体氛围中得到。I
[2]
研究了微波辐射对菱铁矿磁性Znamenácˇková等1
的影响,通过对样品的DTA、DTG和TG分析可
个方面证实了菱铁矿样品经微波辐射后磁铁矿的生可得到成。向微波处理后的产品经湿式弱磁选别,铁品位4回收率高达9而5.6%,7.6%的精矿产品,未处理前的回收率为零。
磁性物质的产生使得菱铁矿采用较容易的磁选方法即可分离,可用磁选代替浮选,能减少对环境的污染。另外微波热处理方式还具有高效、节能、环保
知,样品的反应温度在3吸热特83℃~616℃之间,征温度为5发生的分解反应为:44℃,
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第8期罗立群,
等:含铁矿物的微波热处理技术现状
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等优点。
[6]
图5 微波加热与常规加热还原铁粉的SEM显微照片1
境友好型还原生产,与传统加热方式相比不仅可以
12]
图4 微波加热不同时间对菱铁矿磁性能的影响[
缩短加热时间,降低了能耗,而且改善了还原条件,可以有效的降低生产成本。微波碳热还原技术对钛冶金行业降低能耗、降低成本、增加利润具有重要意义。该方法虽然理论可行,但缺少大型工业配套设备,目前尚无工业实践。2.5 微波辅助铁矿浸出
该方法与氯化法我国钛工业主要采用硫酸法,
在竞争中求生存,利用微波辅助钛铁矿浸出技术应
17]
探索了微波辐射-盐酸浸出钛运而生。周晓东等[
2.4 微波在钛铁矿热还原中的研究
目前,国内外钛铁矿的综合利用主要方法有两大类:一类是高温熔炼还原法;另一类是化学浸出法。具体的方法与种类虽然有很多,但就国内外实际生产情况而言,碳热还原法仍是主导的、唯一在工业上取得实际应用的技术。
我国的钛资源主要分布在四川攀枝花地区,主要以钛铁矿的形式存在,国内学者大都以此地的钛在开发研制新技术时对微波加铁矿作为研究对象,
热应用于钛铁矿的处理做了大量的研究,认为钛铁矿的微波碳热还原技术在理论上是可行的,且比其
]1316-
表明微波碳热还它方法有许多优点。大量研究[
研究表明钛铁矿在一定温度下能将其铁矿的方法,
中的亚铁氧化成高价铁,形成假板钛矿结构,这种氧化使原矿中的铁活化,低温氧化有利于盐酸浸出时选择性的除去铁,生成大颗粒人造金红石,高温氧化产生高铁板钛矿结构,对酸十分稳定,不利于钛铁矿的浸出。表明微波辐射下对钛铁矿进行酸浸出代替高温高压酸浸工艺制备人造金红石在理论上和实践上都是可行的。
[8]
采用微波加热技术对某种电弧炉DKXia等1
渣进行碱浸出处理,能够较好的回收炉渣里的铁、
原钛铁矿的机理主要是:微波的选择性加热可以使碳产生局部高温,这能够显著提高碳的还原能力,从而提高钛铁矿的还原速率;钛铁矿选择性优先吸收微波发生局域耦合共振,产生热点,这些热点比其它成为反应的中心。研究证实还原区域的温度要高,
反应从一开始施加微波辐射就开始进行;由于对微波的吸收不同,使钛铁矿球团内部产生热应力,从而产生大量孔隙和裂纹,促进了还原气氛的扩散,并且快速还原产生的大量晶核也加速了还原反应的进行。
13]
雷鹰等[在研究微波碳热还原攀枝花低品位
锌、铅等金属。炉渣的主要成分为红锌矿和铁酸锌,试验表明传统条件下锌的回收率在180min达到最大,约为7在微波辅助浸出条件下,锌的回收率2%,在5约8表明锌在微波辐射下min内达到最大,0%,这可能是因为溶液过热、沸腾剧能够快速的溶解,
烈、溶液中电炉渣颗粒与微波的相互作用。试验显固体颗粒和界面的温度比常规浸出示在微波试验中,
要高许多,从而导致金属溶解速率和回收率的增加。2.6 微波用于赤铁矿的脱磷
近年来我国大量进口国外铁矿石,但是在湖北、湖南、江西、云南等地广泛的分布着总资源储量达宁乡式”高磷鲕状赤铁矿,因这类铁矿含70亿t的“
19]
磷高、嵌布复杂而难以分选利用。张辉等[对利用微波加热处理高磷鲕状赤铁矿。经微波作用碳热还原、细磨和磁选,其脱磷率达到8铁回收率7.8%,效果较好。基于F90%,eFe2O3、3O4和无烟煤粉具
钛精矿时发现:钛铁矿在常规加热800℃预氧化后添加相关添加剂制成球团,在微波辐射温度,还原产物中铁1000℃~1100℃下保温还原60min
[6]
类似的研究指的金属化率可超过90%。李雨等1出,钛精矿的球磨活化可以进一步降低微波还原温
16]
度,提高反应速率。汪云华等[发现微波辐射还原
得到的铁粉比常规加热还原得到的铁粉表面有更加)(,如图5(深色部分为海绵体铁)发达的海绵体,a这种海绵体铁具有更大的比表面积,表面活性强,有利用制造中低密度、
中高强度的粉末冶金制品。
微波加热技术可以实现钛铁矿的高效、节能、环
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中国矿业
在62%以上。
第21卷
有较强的微波热效应,对微波的吸收性能良好,而磷灰石和硅酸盐类矿物对微波的吸收能力却较差。由于微波与物质作用的弛豫效应以及高磷铁矿中铁氧化物的晶体结构缺陷,微波加热时一部分热能使碳另一部分存储在晶格缺陷中充铁混合物温度升高,
当晶格能和吉布斯自由能;同时因微波场中高磷铁矿碳热还原反应的活化能降低,加快还原反应速率,致使铁氧化物的碳热还原反应更加彻底,使得本来不能进行的反应有可能进行;因微波作用还导致铁颗粒的聚集长大破坏了磷灰石的嵌布特征,改变了铁矿的原有结构,可为后续磁选过程中铁和高磷渣的分离创造有利条件。
微波应用于高磷鲕状赤铁矿的脱磷研究还处于试验室阶段,但微波所表现出的良好效应及试验结果表明微波加热在处理该类矿石中的潜力,相信随选矿水平的提高以及工业型设着微波技术的进步、
备的开发,该类铁矿资源的利用将成为可能。2.7 微波辅助加热选别含铁铝土矿
铝土矿是做耐火材料的主要原料,其含铁(上限为2.铝土矿中的铁通常Fe0%~2.5%,2O3)
普通方法以弱磁性矿物形式存在或呈极细粒分散,很难去除,长期以来学者们一直在探索从铝土矿中除去铁的有效途径。目前为止,最有效、最常用的方法是在焙烧炉或焙烧窑中对铝土矿原矿石进行焙烧热处理然后进行磁选除铁。
微波加热技术被认为具有对铝土矿中特殊部位选择性加热的能力,在还原气氛中微波能够促进铁矿物很快的转变为磁铁矿,从而改善磁选分离效果。虽然这项技术认为在理论上是可行的,但它是一个随着人们对微波能兴趣的提高而发展来的一个新的尚没有大规模的生产试验研究。有学者研究课题,
对印度某铝土矿用微波加热法将纯赤铁矿转变成磁铁矿然后磁选除铁的试验研究,对含Al5.7%、2O35在经微波炉磁化焙烧后Fe.6%的铝土矿原矿,2O35
再破碎磁选,可以获得含Al0%、Fe.5%,2O382O32这一选别结果Al0%的铝土矿精矿,2O3回收率达8
能够满足耐火材料的要求,而采用回转窑焙烧法最终铝土矿精矿含铁仍高于2.5%。3 微波技术强化铁矿物辅助作业3.1 微波加热用于褐铁矿脱水
微波干燥脱水比普通干燥方法有更加优越的特点,它不仅能脱去颗粒表明的吸附水,而且能够脱除矿物分子中所含的结晶水。褐铁矿(Fe2O3·
中含有结晶水,使得选别回收的褐铁矿含铁nH2O)
通常只有5而钢铁厂对褐铁矿精矿的要求品位5%,
20]
李新东等[研究了对微波用于褐铁矿的干燥
脱水,表明微波干燥脱水速率远远大于常规脱水速率。在7相对于200W微波辐射功率下,50℃常规试验显示常规干燥方法加热6加热干燥方法,0min时才达到微波加热1并且微波加0min的脱水效果;热不仅脱去了褐铁矿中的游离水,而且脱去了大部分的结合水,最终得到总铁含量高于60%的褐铁矿样品的温度均匀,热利用精矿。在微波加热过程中,
率高;相比常规加热方法节约了大量能源,提高了生产效率。
3.2 微波加热用于铁精矿烧结处理
21]
研究了微波加热技术应用于铁精矿任伟等[
探索了微波烧结磁铁精矿的可行性。试验的烧结,
考察了不同微波处理时间、碳粉的配比以及氧化钙的配比等因素。表明在相同微波加热条件下添加碳/当C加粉会降低样品的加热温度;aOSiO.5、2为2热时间2烧结产物0min和微波输出功率1000W时,效果最好。得到了具有一定强度和孔隙度的烧结产物,但是其强度与现有抽风烧结产品差别较大,相关原因还需进一步研究。3.3 微波辅助钒钛磁铁矿溶样
在钒钛铁矿资源利用过程中另一个重要问题是钒钛铁矿的溶样分析。常规采用过氧化钠或焦硫酸钾高温熔融,以化学滴定法进行测定分析,该方法比分析结果比较准确。因矿样的分解在高温较成熟、
环境中长时间进行,该方法繁琐、周期长、劳动强度能耗高,难以适应快速、大批量样品的分析。利大、
]2224-
,用微波辅助溶解钒钛铁矿石的溶样[该方法采3+
用硫磷混酸,基于H3P有很强的络合能Oe4对F
但使用的硫磷混酸在配制过程中具力的溶样机理,
有一定的危险性。许多学者研究采用盐酸等危险性较小的酸来对钛铁矿进行溶样研究,但目前技术还不成熟。
22]
尹继先等[对攀枝花的难溶钒钛磁铁矿进行
主要采用盐酸及氟化铵对样品微波消解溶样研究,
进行溶解,结果表明同传统的消解溶样方法相比,该方法需要的能耗更低,仅有传统方法能耗的1%~时间大大缩短,只有传统方法的110%,0%~20%,
23]
试剂用量比较少。周晓东等[采用常规的微波炉在常压下对钛铁矿进行溶样研究,仍采用硫磷混酸,但摒弃了价格较昂贵、基于微波溶样机理的商品仪器,试验过程中优化了试验方法,取得较好的效果。
24]朱霞萍等[建立了ICPES快速微波消解溶样方-O
法,该方法除了在溶解过程中加入浓酸外,还加入了
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第8期罗立群,等:含铁矿物的微波热处理技术现状
():属矿选矿,1999227.-
109
金属络合剂,加速了试样的溶解。利用某络合剂A
与金属离子的络合能力,借助微波辅助溶解难溶的钒钛磁铁矿,缩短了消解时间,溶样效果好;采用、、准ICPES法实现了样品中FeTiV的同时测定,-O
确度堪比分析化学的要求,适合大批量样品的快速测定。
微波辅助消解是利用微波产生的热能活化反应分子以促进水和酸等溶样介质在试样表面产生极高的热能,进而导致强烈的对流来不断清除已溶解的但不活泼的试样表明层,使试样与溶解介质的接触面不断更新,加速样品的溶解。因而微波溶样法具有溶样速度快、样品分解完全、方法简便、能耗少、污适合大批量快速测定等诸多独特的优点。染小、
4 结论
微波加热技术因其对矿物选择性加热与高效、环保的优良特性,在含铁矿物分选的加热预处理中具有广阔的发展前景。微波辐射加热能提高铁矿石的破磨效率、改善钛铁矿的浮选和钛铁矿的碳热还原、促进黄铁矿和菱铁矿的焙烧磁化、预处理强化赤铁矿的辅助脱磷、选择性加热改善含铁铝土矿的分并可有效提高褐铁矿的脱水、铁精矿烧结处理以选,
及辅助溶样的效果,显示出微波技术对铁矿资源处理的优良特点和性能。微波技术应用于铁矿物的研需要进行深入的理论研究,开发究还处于发展阶段,
大型微波设备,以加快应用步伐,提高铁矿资源的综合利用率,减少钢铁行业的原料压力。
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