热重分析实验报告

热重分析法研究材料组成

一、实验目的

1、了解热重分析仪的原理 2、通过实验，学会热重曲线的分析 二、实验原理

热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。 三、仪器和试剂

热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司 试样（含有氯化反式1，4-聚异戊二烯(CTPI)） 四、实验步骤

1、打开热重分析仪及电脑；

2、取下空坩埚，取2~5mg试样置空坩埚内，轻轻振动，使之均匀平铺于坩埚内。 3、打开电脑中的程序，设置实验温度从30℃升到800℃，升温速度为20K/min，实验气氛为氮气，开始实验。

4、实验完毕，打印TG曲线图，降温，关闭电脑及热重分析仪。 五、数据处理

实验所得热重曲线如下图所示

整个实验都处于氮气气氛中，在此无氧环境下炭黑组分重量不变，失重原因是小分子的挥发和橡胶的裂解。从DTG曲线看到，在263℃附近出现第一个失重峰，TG曲线得到失重量为14.06%，由于样品中小分子的熔点较低，所以分析该温度下的失重是由于小分子（比如增塑剂、防老剂等）的挥发造成的；在394℃附近出现第二个失重峰，失重量为77.5%，由于胶料一般在400℃左右裂解，所以判断

TG /0908070605040302010100liujiwen 2012-04-12 15:32 MainDTG /(%/min)Mass Change: -14.06 %0-5Peak: 263.3 °C-10Mass Change: -77.50 %-15-20Peak: 394.2 °C300400Residual Mass: 6.43 % (797.0 °C)500Temperature /°C600Mode/Type of Meas.:Segments:Crucible:Atmosphere:Corr/M.Range:Pre Mment Cycles:200File:700TG/Sample + Correction1/1Al2O3-- / N2 / N2820/2000 mg0xVacInstrument:Project:Identity:Date/Time:Laboratory:Operator:Sample:NETZSCH TG 209 F142012-4-12 12:09:50QUSTLIUCTPI-4E:\\ngbwin\\data5\\刘晨光\\120411\\CTPI-4.dt3Material:emptyCorrection File:007.bt3Temp. calib. file:温度校正.tt3Range:30/20.0(K/min)/800Sample Car./TC:TG 209F1 standard/PSample Mass:5.966 mg

该失重量就是样品中胶的含量。剩余的6.43%为到800℃还不能裂解的材料，比如胶料中加入的填料（炭黑、白炭黑、碳酸钙等）。

综合考虑，可以推出样品中含有橡胶约为77.5%，软化剂等小分子14.06%，含有填料6.43%

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