哈希CODCr分析仪操作手册说明书

哈希CODCr分析仪操作手册说明书

DOC023.52.03233.Jan04

COD化学需氧量分析仪

操作手册

致力优质水质

○

CHACH LANGE 2004. All rights reserved.

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目录

第一章 技术规格 第二章 引言 2.1 系统描述 2.2 应用

第三章 拆箱、安装 3.1 拆箱及安装

3.1.1 拆箱及检查 3.1.2 位置要求 3.2 Modbus界面

第四章 标准曲线与试剂的准备 4.1 试剂成份

4.1.1 硫酸汞溶液 4.1.2 重铬酸钾溶液 4.1.3 硫酸 4.1.4 零点标液 4.1.5 标液

4.1.5.1 标液化验 4.2 危害信息

第五章 分析仪的试运行 5.1 安全面板的拆卸 5.2 试剂的放置 5.3 操作暂停 第六章 操作 6.1 基本原理 6.2 测试范围 6.3 测试步骤 6.4 校准 6.5 自动清洗 6.6 安全面板 6.7 湿度传感器 6.8 分析单元 6.9 导管分布图

第七章 软件菜单系统 7.1 键盘使用 7.2 菜单结构 7.2.1 设置 7.2.2 信号 7.2.3 维修菜单

7.2.3.1 功能测试 7.2.4 状态菜单 第八章 设备维护 第九章 故障维修 9.1 警告 9.2 错误

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安全预防措施

尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。

为确保设备本身提供的保护不被损坏，请勿使用任何本手册中未说明的方式安装该设备。

预防标志

仔细阅读设备上所有的标签，否则可能会导致设备的损伤。

如果设备上标记了该符号，请参照指导手册和/或安全信息进行操作。 产品外壳或隔板上标记该符号时表示存在电击危险，只有具有进行带电操作资格的 人员可以打开外壳或去除隔板。 产品上标记了该符号时，表明存在化学危害风险，只有经过培训具有操作资格的人可进行化学药品处理或维护设备化学药品传递系统。 产品上标记了该符号时，表明需佩戴护眼设备 产品上标记了该符号时，表明该处为接地保护位置。

触电与灼伤预防

当安装或维修接电设备时请务必：

维护或修理前务必断开电源；

按照地方或国家规则进行电力连接； 尽可能使用接地故障断路器；

在连续操作条件下将操作单元接地；

化学药品

第3.2节包括在线COD分析仪所需的标准物质列表。其中一些物质为有毒物质。请处理这些化学或溶液的时候采取一定的预防措施。

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第一章 技术规格

以下仅为分析仪的标准配置参数，可发生变化。

基于中国国家标准GB11914-89

测量方法: 测量范围: 测量不确定性: 测量时间间隔: 校准:

水质—化学需氧量测定---重铬酸钾法 10 – 5000 mg/l COD

精确性:>100mg/l时< 10%， <100mg/l时< ± 6mg/l 重复性:>100mg/l时< 5% ，<100mg/l时 ± 5mg/l 20, 30, 40, 60, 80, 100, 120 min, auto

可选择间隔时间内的自动校准 (持续时间: 60分钟)

保养间隔: 月 用户维护:

一般每月约1小时

试剂容量: 个月 (试剂和标液)

2电流输出：0/4-20 mA, 最大500

输出:

2触发限值: floating, 24 V 1A Service interface RS 232 Option: MODBUS,

环境温度:

+ 5° C到+ 40° C

电源: V交流 ± 10%/50-60 Hz 电耗:

尺寸:宽x高x深 质量: 其它:

约100 VA

550 mm x 810 mm x 390 mm 约22 kg (不包括试剂) 自动清洗,数据录入, 图形显示

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第二章 引言

2.1 系统描述

图1 在线COD分析仪

1. 底板外壳 2. 试剂界面 3. 安全面板显示屏 4. 样品进口键盘 5. 电源线门 6. 屏蔽电缆口试剂筒（空）

2.2 应用

本方法适于测试化学需氧量在10-5000mg/L范围内的废水。含有悬浮性固体的水样需均质化以后才可进行测试。该方法适于

－

测试氯化物浓度低于5gCl/l的水样。

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第三章 拆箱，安装

3.1 拆箱和安装

3.1.1 拆箱和检查

在安装前彻底检查运输集装箱和分析仪，以防损坏或硬件和电缆在运输过程中的松动。小心处理！

3.1.2位置要求

分析仪应进行室内操作，安装到墙或架上。理想的安装位置应干燥，通风，易于进行温度控制。为了便于操作，分析仪应安装在与眼睛平行或稍高的位置。按以下标准最优化分析仪的COD测试：

选择与样品源尽可能近的位置安装分析仪以减少分析延

迟。

选择与排放口较近的位置安装分析仪。

安装位置温度在5~40℃范围内。

安装在干燥的地点，避免阳光直射。

图2-1 尺寸

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图2-2 安装示意图

注意：溢流口（3）和其它水样容器（随机水样）应该与内部标准液置于同一水平面上。

1. 潜水泵在线COD分析仪 2. 手动阀废液管 3. 溢流口 4. 系统插座

7. 废液筒

废液应作为危险废物处理！

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图2-3 电路连接

1. 线扣 2. 面板 3. 显示终端 4. 接线板 5. Relais 1

6. Relais 2 7. 电源输出 1 8. 电源输出 2 9. 备选MODBUS 端口

注意：如果不使用主线连接器，而采用固定配线进行电源连接，请务必在靠近显示单元的电源线上安装两极绝缘器！所有的信号连接电缆必须屏蔽。

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3.2 Modbus界面

将测量值从测试单元传递到自控模块的传统方法为电流环法。测量值的传递基于模拟信号，但是在测量单元和自控单元中测量值都是以数字形式进行处理的，因此理想化的条件是将数据传递数字化。

数字形式的数据传递也被网络或fieldbus支持。这里fieldbus也提供了其它的好处：

除了测量值以外，其它的数据，如状态信息和参数也可被

传递。

双向数据传递成为可能。测量设备中的参数可被设定并通

过控制中心进行控制。

数字化后传递的可靠性大大提高。

连接所有的测量设备仅需一根fieldbus电缆。

以后安装的测量设备可较易安装到fieldbus上，无需大量

的安装步骤。

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第4章 试剂与校准标液的准备

由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单）。 4.1

试剂成份

由专业人员准备化学试剂。

危险！为安全起见，请遵守下列各条：

穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 戴橡胶手套

本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。

4.1.1 硫酸汞溶液

A 危险标志

B

基本原料 硫酸汞(II) ACS

CAS No. 7783-35-9

需要量 100 毫升 100 克

硫酸95-97 % ACS 7664-93-9

吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。会

引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。

下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。

往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行

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抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。

COD<20mg/L

往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。

COD>20mg/L

往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。在1升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24小时之后，用抽滤器（烧结玻璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀，往其中缓缓加入750毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液，继续搅拌，并往其中小心地加入100毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS），待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。

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4.1.2 重铬酸钾溶液

A 危险标志

B

基本原料 重铬酸钾 ACS

CAS No. 7778-50-9

需要量 95 毫升 80 克

硫酸95-97 % ACS 7664-93-9

吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。会

引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。

首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS），一直搅拌直至溶液冷却到环境温度，继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B（重铬酸钾 ACS），待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。

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4.1.3 硫酸

A 危险标志

B

基本原料 硫酸银 ACS

CAS No. 10294-26-5

需要量 2500 毫升 40 克

硫酸95-97 % ACS 7664-93-9

会引起严重的烧伤。如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并

征询医生的意见。一定不要往此产品中加入水。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。

往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A（硫酸95-97 %

ACS）。用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入40克的物质B（硫酸银 ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3小时）。 一定不要往其中加水！

4.1.4 零点标准溶液

A

基本原料 蒸馏水

硫酸95-97 % ACS

CAS No. 7732-18-5 7664-93-9

需要量 500 毫升 0.5毫升

B

首先往500毫升的量杯中加入400毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.5毫升的物质B（硫酸95-97 % ACS），混合均匀后，加入蒸馏水至500毫升。

4.1.5 标准溶液

A

基本原料 邻苯二钾酸氢钾 硫酸95-97 % ACS

CAS No. 877-24-7 7664-93-9

需要量 0.31875克 0.25毫升

B

往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.31875克的物质A（邻苯二钾酸氢钾）和物质B（硫酸95-97 % ACS）。待邻苯二钾酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至250毫升。使用邻苯二钾酸氢钾前，请将其置于烘箱中105度烘干。

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4.1.5.1 标准溶液的化学测试

用相应的中国标准实验室COD测量方法测试上面配好的标准溶液，其测量值应当为1500mg/L COD+/-30mg/L。

4.2 危险信息

危险成份 硫酸 硫酸汞 重铬酸钾

危险鉴定

吸入、皮肤接触及吞咽都会造成中毒。 有累积效应的危险。 会引起严重的烧伤。 对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。

急救措施

综述：立即脱下被污染或浸湿的衣物并进行安全的处理。立即征询医生的意见，如有可能出示标签或者物质危险清单。 吸入：确保供应新鲜空气。

皮肤接触：如果与皮肤接触，请立即用大量的水冲洗皮肤。 眼睛接触：如果眼睛接触了危险物质，立即用大量的水彻底冲洗眼睛并征询医生的意见。 吞咽；漱口并喝入大量的水。采取医学急救措施。向医生咨询：根据症状进行治疗。

消防措施

合适的灭火剂：产品本身不易燃；必须讨论周围区域的灭活方法。

特殊的暴露危险；在燃烧时，可能会释放下列物质：汞气体。 救火队员的特殊的保护装备：使用自备呼吸装置，穿戴防护服、橡胶靴和橡胶手套以救火。 附加信息：必须根据当地的法规处理燃烧后的残余物和被污染的水。

意外释放对应措施

个人预防：穿戴防护服。

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环境预防：不要将危险物排入排水道/地表水/地下水中。 处理方法：用吸收物质（例如，沙砾、蛭石）吸收。根据法规处置吸收物质。

使用与保存

使用：只能在通风良好的地方使用。 保存：避光保存。妥善锁藏保存或者保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。

暴露控制/人员保护

暴露限值（欧洲）：

硫酸：1.00mg/m3

硫酸汞：0.1000mg/m3 重铬酸钾：0.050mg/m3

个人防护装备：防化学试剂保护手套。带有防护罩的安全眼镜。使用护肤霜。在休息前和工作结束后洗手，立即脱下污染的或者浸湿的衣物。

稳定性和反应性

避免危险的反应/物质：与有机物的反应。与碱的反应。加水后的骤热反应。

危险的分解产物：三氧化硫、汞气体、三氧化铬。

毒理学信息

对皮肤和粘膜的腐蚀作用。 吞咽时的毒性。

汞化合物可能在体内累积。

生态学信息 对鱼的毒性

硫酸：等于或高于2mg/L时致死（Hommel清单183） 汞：LC 50 = 0,5 mg/l Hg2+-离子 (Leuciscus idus，高体雅罗鱼)

COD分析仪的排水是危险废物，必须由专门的废物处理公司进行处理。

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第5章 分析仪的试运行

5.1 安全面板的拆卸

安装完成后，给仪器供电。 打开仪器门，然后按住F1－F4四个功能键中的一个3秒种。 显示屏从测量指示切换到总菜单。

按F4键移动当前的选择（选择栏）指向＋SERVICE（＋维护）菜单并按F2键（先中）。

10秒种之后用户可以拆卸安全面板。

图4-4 选择＋SERVICE（维护）菜单

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5.2 试剂的放置

危险！

为安全起见，请遵守下列各条：

穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 戴橡胶手套

挨个旋下试剂瓶的原有塞子，先把硫酸溶液倒入2.5升的试剂瓶中，再倒其它的试剂。用螺旋盖盖紧试剂瓶，但不是旋转螺旋盖而是旋转试剂瓶——以避免扭曲螺旋盖下的小软管。然后将试剂瓶放入在线COD分析仪的底壳上，然后按照图4-5所示顺序装好每个试剂瓶。

图4-5 安放试剂

试剂

1. 硫酸2.5升

2. 重铬酸钾溶液1升 3. 硫酸汞溶液1升 4. 零点校准溶液0.5升 5. 标准溶液0.25升

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图4-6 重新安装安全面板

图4-7 开始校准

图4-8 关闭仪器门

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/gv2i.html