HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告

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方法验证报告

水质石油类和动植物油的测定

红外分光光度法

HJ 637-2018

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《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》

（HJ 637-2018）

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1.本方法授权检测部门及人员

检测部门：检测室

检测人员：XXX

2.本方法所用仪器设备

2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。

2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。

2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。

2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。

2.5 提取套筒：滤纸制。

2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。

2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。

2.8 量筒：1000ml、2000ml。

2.9 一般实验室常用器皿和设备。

3.本方法实验场所的环境条件

实验室名称：XXXXXXXXXXXXX

环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。

环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。

4.方法原理

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

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5.标准溶液和试剂的配制

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

5.2 正十六烷：色谱纯。

5.3 异辛烷：色谱纯。

5.4 苯：色谱纯。

5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

5.6 无水硫酸钠

置于马弗炉内550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

5.7 硅酸镁：60~100目

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

5.8 石油类标准使用液：ρ=1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。

5.9 正十六标准贮备液：ρ≈10000mg/L

称取1．0g（准确至0．1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年

5.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L

将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100m1容量瓶中。

5.11 异辛烷标准备液：ρ≈1000mg/L

称取1．0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

5.12 异辛烷标准使用液：ρ＝1000mg/L

将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中

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5.13 苯标准贮备液：ρ≈1000mg/L

称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。

5.14 苯标准使用液：p＝1000mgL。

将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中

5.15 吸附柱

内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

5.16 玻璃棉

使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.5）浸泡洗涤，晾干备用。

6.本方法样品的采集和处置

6.1样品的采集

参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2。

6.2样品的保存

如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。

6.3试样的制备

6.3.1地表水和地下水

6.3.1油类试样的制备

将样品转移至1000ml分液漏斗（2.3）中，量取50m1的四氯乙烯（5.5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗（2.3）中，充分振荡2min，并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4），取适量的无水硫酸钠（5.6）铺于上面：打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（5.6）的玻璃漏斗（2.4）放至50ml比色管（2.9）中，用适量四氯乙烯（5.5）润洗玻璃漏斗（2.4），润洗液合并至萃取液中用四氯乙烯（5.5）定容至刻度。将上层水相全部转移至量简，测量样品体积并记录。

注；可使用自动草取替代手动本取：可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550C下加热4h，冷却后使用。

6.3.2石油类试样的制备

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第4页 共9 页 6.3.2.1振荡吸附法

取25m1萃取液，倒入装有5g 硅酸镁（5.7）的50ml 三角瓶（2．9），置于水平振荡器（2.2）上，连续振荡20min ，静置，将玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4）中，萃取液倒入玻璃漏斗（2.4）过滤至25ml 比色管（2.9），用于测定石油类。

6.3.2.2吸附柱法

取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.15），弃去前5ml 滤出液，余下部分接入25ml 比色管（2.9）中，用于测定石油类。

6.4 空白试样的制备

用实验用水加入盐酸溶液（5.1）酸化至pH ≤2，按照试样的制备（6.3）相同的步骤进行空白试样的制备。

7. 检测步骤

7.1 校准

7.1.1校正系数的测定

分别量取2.00ml 正十六烷标准使用液（5.10）、2.00ml 异辛烷标准使用液（5．12）和10．00ml 苯标准使用液（5.14）于3个100ml 容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L 、20.0mg/L 和100mg/L 。

以4cm 石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm 处的吸光度A 2930、A 2960、A 3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X ，Y ，Z 和F 。

)(2930303029602930F

A A Z A Y A X -

+?+?=ρ （1） 式中：

ρ——四氯乙烯中油类的含量，mg/L ； A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得的吸光度；

X 、Y 、Z ——与各种C —H 键吸光度相对应的系数；

F ——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比。

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第5页 共9 页 对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即029303030=-F

A A ，则有： )()(30302930H A H A F = （2）

)()()(29602930H A Y H A X H ?+?=ρ （3）

)()()(29602930I A Y I A X I ?+?=ρ （4）

由公式（2）可得F 值，由公式（3）和（4）可得X 和Y 值。

对于苯，则有：

])()([)()()(2930303029602930F

B A B A Z B A Y B A X B -

+?+?=ρ （5） 由公式（5）可得Z 值。

式中：

ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L ；

ρ(I)——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L ；

ρ(B)——苯标准溶液的浓度，mg/L 。 A 2930（H ）、A 2960（H ）、A 3030（H ）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度； A 2930（I ）、A 2960（I ）、A 3030（I ）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度； A 2930（B ）、A 2960（B ）、A 3030（B ）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度； 注1：可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。

注2：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。

7.2测定

7.2.1油类的测定

将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm 比色皿中，以四氯乙烯（5.5）作参比溶液，于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030，计算油类的浓度。

7.2.2石油类浓度的测定

将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm 比色皿中，以四氯乙烯（5.5）作参比溶液，于2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030，计算石油类的浓度。

7.3空白试验

以空白试样代替试样，按照与测定（7.2）相同步骤进行测定。

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第6页 共9 页 8. 结果计算与表示

8.1结果计算

8.1.1油类或石油类浓度的计算

样品中油类或石油类的浓度ρ（mg/L ），按照公式（6）进行计算。 W

V D V F A A Z A Y A X ??-

+?+?=02930303029602930)]([ρ （6） 式中：

ρ——样品中油类的浓度，mg/L ；

X 、Y 、Z 、F ——校正系数； A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得萃取液的吸光度；

V 0——萃取溶剂的体积，mL ；

V w ——样品体积，mL ；

D ——萃取液稀释倍数。

8.1.2动植物油类浓度的计算

样品中动植物油类的浓度ρ（mg/L ）按公式（7）计算。

（石油类）（油类）（动植物油类）ρρρ-= （7）

式中：

ρ（动植物油类）——样品中动植物油类的浓度，mg/L ；

ρ（油类）——样品中油类的浓度，mg/L ；

ρ（石油类）——样品中石油类的浓度，mg/L 。

8.2结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。

9. 方法验证过程

9.1 标准曲线的绘制

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9.2 方法检出限的测定

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9.3方法精密度实验

9.4样品测定

10.方法验证结果评价

经验证，本实验室以具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品，相关的采样设备、样品保存设施满足，相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展该方法进行测试的能力。

11.附件

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/gsuj.html