专题13 物质的制备及实验方案设计与评价-2016年高考化学备考艺体生百日突围系列（学生版）

专题13 物质的制备及实验方案设计与评价

考纲解读

1、掌握常见气体的实验室制法。(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)

2、根据实验试题要求，做到：（1）设计、评价或改进实验方案（2）了解控制实验条件的方法 （3）分析或处理实验数据，得出合理结论。 考点探究

实验设计着眼能力立意，综合考查考生的观察能力、思维能力、实验能力和评价能力。在备考复习中应注意：一是根据要求，设计实验方案，分析相关问题，提出自己的见解，处理实验的信息数据，得出实验结论。二是结合相关知识，联系题给信息并联系实际的实验设计。三是源于教材的实验重组题，这种题的立意往往具有创新性。 知识梳理 一、物质的制备 1、常见气体的制备

（1）实验室典型的气体发生装置： （2）常见气体的实验室制备原理与收集气体 反应原理 △①2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑ [来源:Zxxk.Com]

发生装置图 含有的杂质 收集方法 A A B ② B ① B ① 水 排水法或向下排空气法 水 排水法或向上排空气法 O2 MnO2②2KClO3======2KCl＋3O2↑ △③2H2O2======2H2O＋O2↑ MnO2H2 CO2 Zn＋H2SO4＝ZnSO4＋H2↑ CaCO3＋2HCl＝CaCl2＋H2O＋CO2↑ 氯化氢、水 向上排空气法 Cl2 △MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋2H2O＋Cl2↑ C 氯化氢和水 排饱和食盐水法或向上排空气法 NH3 △Ca(OH)2＋2NH4Cl=====CaCl2＋2H2O＋2NH3A 水 向下排空气法 ↑

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有关气体制备实验装置解题总思路：

2、典型物质的实验室制备

（1）选择最佳反应途径：

△

如用铜制硝酸铜：2Cu＋O2=====2CuO、CuO＋2HNO3＝Cu(NO3)2＋H2O。

用铝制氢氧化铝：2Al＋6HCl＝2AlCl3＋3H2↑、AlCl3＋NH3·H2O＝3NH4Cl＋Al(OH)3↓。 （2）选择最佳原料：如用氯化铝溶液制氢氧化铝：AlCl3＋NH3·H2O＝3NH4Cl＋Al(OH)3↓。 （3）选择适宜操作方法：如制氢氧化亚铁：用胶头滴管吸取加热驱赶O2后的NaOH溶液，将滴管末端插入新制的FeSO4溶液液面下，挤出NaOH溶液。

（4）选择适宜收集分离方法：如制乙酸乙酯：饱和碳酸钠溶液。 二、化学实验方案的设计

1、基本要求：

2、基本内容：一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：①实验名称；②实验目的；③实验原理；

④实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；⑤实验装置图、实验步骤和操作方法；⑥实验注意事项；⑦实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。

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3、基本思路：4、基本步骤：

（1）认真审题，明确实验目的，找出实验原理。

（2）根据实验原理选择仪器和药品，并设计出合理的实验装置和操作步骤。

（3）准确地记录实验过程中的实验现象和数据，并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据，得出正确的结论。 三、实验方案的评价

1、基本原则：一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理，装置和操作是否简单可行，另外还要从

绿色化学和安全性两个角度去评价。

2、评价类型：小结：

1、一条归纳：常见干燥剂选择及装置归纳 装置 常见干燥剂 可干燥的气体 液态干燥剂 洗气瓶 浓硫酸 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2

固态干燥剂 干燥管或U形管 无水氯化钙 H2、O2、N2、Cl2、SO2、CO2、 CH4、H2S、HCl、HBr、HI 碱石灰 N2、H2、O2、CH4、CO、NH3 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI NH3 3、两项原则、两项注意：尾气吸收时应遵循的原则及注意事项

（1）吸收原则：①能充分吸收气体。②不能倒吸。

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（2）注意事项：①当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂时，通常是干燥在前，除杂在后。②尾气处理装置应与大气相通。 4、四项要求：化学实验方案设计的四项基本要求

（1）科学性：实验原理准确，实验流程合理。 （2）安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。 （3）可行性：条件允许，效果明显，方便操作。

（4）简约性：做到步骤少、时间短，节省药品、效果好等基本要求。 注意：

1、解答综合性实验设计与评价题的基本流程

原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为： （1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？

（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。

（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。 （4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。 （5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。 （6）实验结论：直接结论或导出结论。 2、实验方案的设计要点及评价角度

（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求 ②题给的药品、装置的数量 ③注意实验过程中的安全性操作 ④会画简单的实验装置图 ⑤注意仪器的规格 ⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施 ⑦同一仪器在不同位置的相应作用等 ⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。 （2）评价角度：

①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。

②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。

③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。

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考点突破

考点1 气体制备相关问题分析

【例1】下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验，能达到实验目的的是

A．用装置甲制备氨气 B．用装置乙除去氨气中少量水 C．用装置丙收集氨气 D．用装置丁吸收多余的氨气

考点2实验方案设计的注意事项

【例2】下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是

选项 A 钾溶液 B C D 将滴有酚酞的碳酸钠溶液加热 把Cl2通入紫色石蕊试液中 向碳酸钙粉末中滴加稀盐酸 红色变深 紫色褪去 有气泡产生 水解过程是吸热的 Cl2具有漂白性 非金属性氯强于碳 实验操作 将电石与水反应产生的气体通入酸性高锰酸紫色褪去 证明有乙炔生成 现象 解释或结论 考点3 化学实验方案的评价

【例3】下列实验操作、现象与结论对应关系正确的是（双选） 选项 实验操作 A 对某固体进行焰色反应实验 向样品溶液中先滴加过量的稀盐酸，再滴加B BaCl2溶液 C 向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热 D

实验现象与结论 火焰呈黄色，说明该物质仅为含钠化合物 先滴加稀盐酸无现象，滴加BaCl2后出现白色沉淀，说明样品溶液中一定含有SO42 －无砖红色沉淀生成，表明淀粉没有水解生成葡萄糖 浅红色加深，说明Na2CO3的水解是吸热反应 向0．1mol·L1 Na2CO3溶液中，滴加2滴酚酞-显浅红色，微热 5

历年真题

制备实验方案的设计与评价

(2015·广东理综，33，17分)NH3及其盐都是重要的化工原料。[来源:Z#xx#k.Com] (1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。

(2)按下图装置进行NH3性质实验。

①先打开旋塞1，B瓶中的现象是________，原因是________，稳定后，关闭旋塞1。 ②再打开旋塞2，B瓶中的现象是______________________________________。

(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)

①实验目的：探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。

物理量 实验序号 1 2 V(溶液)/mL 100 100 …… …… …… ③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

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【变式探究】(2015·江苏化学，19，15分)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。

已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0 ℃～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和

＋

O2。

(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________________________， 将制备的Cl2通过装置B可除去________________(填化学式)。

(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0 ℃～5 ℃进行，实验中可采取的措施是________、________。

(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________。

探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价

(2015·广东理综，22，6分)下列实验操作、现象和结论均正确的是(双选)( ) 选项 A 实验操作 分别加热Na2CO3和NaHCO3固体 现象 试管内壁均有水珠 分解 产物三溴苯酚不B 向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水 向含I的无色溶液中滴加少量新制C 氯水，再滴加淀粉溶液 D

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－结论 两种物质均受热生成白色沉淀 溶于水 加入淀粉后溶液变成蓝色 氧化性：Cl2>I2 Fe2既有氧化性＋向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，加入H2O2后溶液变成血再滴加H2O2溶液 红色 又有还原性

(2014·课标全国卷Ⅰ，13，6分)利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( ) 选项 A B C D

1．（2014上海卷）右图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是（ ）

选项 X A B C D

2．（2014四川卷）下列实验方案中，不能达到实验目的的是（ ） ．．

选项 A 实验目的 检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解 B 检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质 C 验证Br2的氧化性强于I2 实验方案 将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后，取出上层水溶液用稀HNO3酸化加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红 将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振荡，静置。可观察到下层液体呈紫色 D

验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2 将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色 收集气体 Y 水 水 ① 稀硫酸 浓硫酸 稀盐酸 浓硝酸 ② Na2S 蔗糖 Na2SO3 Na2CO3 ③ AgNO3与AgCl的浊液 溴水 Ba(NO3)2溶液 Na2SiO3溶液 实验结论 Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S) 浓硫酸具有脱水性、氧化性 SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀 酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸

碱石灰 氯化氢 碱石灰 氨气 氯化钙 二氧化硫 氢氧化钠 氯化钙 一氧化氮 氢氧化钠

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3．(2015·课标全国卷Ⅰ，26，14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×102，K2＝5.4×10

－

－5

。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶

于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：

(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________________________________________________________________________，

由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是______________________________。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________。 (3)设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强____________________________________________。 ②草酸为二元酸____________________________________________________。

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5．(2015·安徽理综，28，14分)某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L

－1

的Ba(NO3)2溶液中，得

到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：

假设一：溶液中的NO3 假设二：溶液中溶解的O2 (1)验证假设

该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象

实验步骤 实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol/L BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol/L Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 (2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如下图 实验1中溶液pH变小的原因是________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)________________。

(3)验证假设二

请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。

________ 假设一成立 实验现象 ________ 结论 －

(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3，氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者________(填“大于”或“小于”)后者，理由是___________________________________________________________________。

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6．【2014年高考新课标Ⅰ卷第26题】 (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）， A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 （4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)

（7）本实验的产率是：

A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是

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7．【2014年高考新课标Ⅱ卷第26题】（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOHL溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·

—1

的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下

接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是 。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。 （3）样品中氨的质量分数表达式为 。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。 （5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag)=2.0×10—5

＋

mol·L—1，c(CrO42—)为 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）

（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。

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8．【2014年高考安徽卷第28题】(14分) 某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。

（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：

编号 ① ② ③ 实验目的 为以下实验作参照 醋酸浓度的影响 碳粉/g 0.5 0.5 0.2 铁粉/g 2.0 2.0 醋酸/% 90.0 36.0 90.0 （2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了 (“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是 。

（3）该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二： 假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；

假设二： ； ……

（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。

实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：

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9．（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I等）中回【2014年高考江苏卷第19题】收碘，其实验过程如下：

－

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目的是 。

（2）操作X的名称为 。

（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应

－

－

（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。

（4）已知：5SO32—+2IO3—+2H

＋

I2+5SO42—+H2O

－

某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3—的实验方案：取适量含碘废

－

水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。

实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液

10．【2014年高考重庆卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。

（1）仪器A的名称是_______，水通入A的进口为_________。

（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为______________。

（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择

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题9中图2中的_____；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为__________；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）____（①＝10ml，②＝40ml，③＜10ml，④＞40ml）

（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：__g/L。 （5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_______。

11．【2014年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。

I．[查阅资料]

（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 （3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ．[制备产品]

实验装置如图所示（省略夹持装置）

实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．饱和NaHSO3溶液

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ．[探究与反思]

（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_______。

（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。

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12．【2014年高考广东卷第33题】（17分）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。 （1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1mol?L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器

①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：____________

②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定 ____________________________________（要求所测得的数据能直接体现反应速率大小）。

③设计实验装置，完成下图的装置示意图。

④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示）。

（2）利用图21（a）和21（b）中的信息，按图21（c）装置（连能的A、

B瓶中已充有NO2气体）进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________（填“深”或“浅”），其原因是______________________________________________________。

13．【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：

实验一 焦亚硫酸钠的制取

采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5

（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。

（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。

（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。

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实验二 焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

（4）证明NaHSO3溶液中HSO 3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。

－

a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸 d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测

（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。 实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2

计算)为 g·L1。

－

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。

14．【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。

I．制备Na2S2O3?5H2O

反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）实验步骤：

①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml 乙醇润湿，加入上述溶液中。

②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。 ③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3?5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。

回答问题：

（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 （2）仪器a的名称是 ，其作用是 。

（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。

（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：

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Na2S2O3(aq)

。 II.测定产品纯度

准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol?L￣1碘的标准溶液滴定。 反应原理为：2S2O32￣+I2=S4O62-+2I￣

（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。 （6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为（设Na2S2O3?5H2O相对分子质量为M） 。

III.Na2S2O3的应用

（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42￣，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式

为 。

15．【2014年高考江苏卷第21B题】

磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。

（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。

（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液

＋

中的Fe2，离子方程式如下：

＋

①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。 ②若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amol·L—1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中

＋

c(Fe2)= mol·L—1

＋

③为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。

＋

A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌 C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节pH=7

（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得

＋

到FePO4·2H2O 。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。

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练习

1．下列实验现象预测正确的是

A．实验Ⅰ：振荡后静置，溶液不再分层，且保持无色透明 B．实验Ⅱ：铁片最终完全溶解，且高锰酸钾溶液变无色

C．实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终无明显变化 D．实验Ⅳ：当溶液至红褐色，停止加热，让光束通过体系时可产生丁达尔现象

2．实验室用碳酸钠晶体配制1.00mol/L的Na2CO3溶液100mL，造成所配溶液浓度偏低的原因是（ ） A．暴露在空气中称量碳酸钠晶体（Na2CO3?10H2O）的时间太长 B．向容量瓶转移液体时，容量瓶事先用蒸馏水洗涤 C．定容时俯视刻度线

D．称量碳酸钠晶体（Na2CO3?10H2O）的烧杯未干燥 3．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )

A B C D 实验目的[来源:Z#xx#k.Com] 实验操作 先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码， 左盘上添加NaOH固体 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水 ＋称取2.0 g NaOH固体 配制FeCl3溶液 检验溶液中是否含NH4 验证铁的吸氧腐蚀 取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 将铁钉放入试管中，用盐酸浸没 4．某同学用下列装置制备并检验Cl2的性质。下列说法正确的是

A．Ⅰ图中：如果MnO2过量，浓盐酸就可被全部消耗 B．Ⅱ图中：量筒中发生了取代反应 C．Ⅲ图中：生成蓝色的烟

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D．Ⅳ图中：干燥的有色布条褪色，说明氯气有漂白性 5．下列实验现象与对应结论均正确的是 选项 操作 A B C D 将浓硫酸滴到胆矾晶体上 将过量过氧化钠固体投入紫色石蕊试液中 向硝酸亚铁溶液中滴入稀硫酸 将滴有酚酞的氨水加热 现象 结论 晶体逐渐变成白色 该过程发生物理变化 溶液变成蓝色 过氧化钠与水反应生成氢氧化钠，溶液呈碱性 硝酸亚铁与硫酸不反应 一水合氨受热分解，导致溶液碱性减弱 无明显现象 红色逐渐变浅 6．下表中“实验操作”与“预期现象”对应关系正确的是（ ） 选项 试剂和操作 A B 向AlCl3溶液中滴入过量的氨水 向新生成的AgC1浊液中滴入KI溶液，振荡 向Ca(C1O)2溶液中先通入CO2，再加入少量品红溶液 向BaC12溶液中先通入SO2，再通入过量NO2 现象 溶液先有白色沉淀，后来沉淀消失 白色沉淀逐渐转化为黄色沉淀 溶液先变浑浊，通入CO2后品红的红色不褪去 先生成沉淀，后来沉淀消失 C D 7．下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是 A．取a克混合物充分加热，减重b克

B．取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体 C．取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克 D．取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体。 8．用右图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是 选项 A． B． C． D． ①中物质 稀盐酸 浓硝酸 氯化铝溶液 草酸溶液 ②中物质 碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液 用砂纸打磨过的铝条 浓氢氧化钠溶液 高锰酸钾酸性溶液 预测②中的现象 立即产生气泡 产生红棕色气体 产生大量白色沉淀 溶液逐渐褪色

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