无机化学实验课指南-学生

更新时间：2024-05-29 13:27:01 阅读量：综合文库文档下载

说明：文章内容仅供预览，部分内容可能不全。下载后的文档，内容与下面显示的完全一致。下载之前请确认下面内容是否您想要的，是否完整无缺。

无机化学实验课指南

实验教材：《无机化学实验》郎建平，卞国庆主编，南京大学出版社，2009年4月课程目的：

无机化学实验课是一门实践性很强的基础课程，它与“无机化学”理论教学紧密结合，但又是一门独立的课程，涉及内容广泛，能增强学生的动手能力、分析解决实际问题的能力，因此对本课程的总目标是：

1. 正确、熟练地掌握无机化学实验的基本操作技能。

2. 培养学生具有一定的分析问题、解决问题的能力和创新能力。

3. 培养学生严谨的科学态度、科学的思维方法、良好的实验习惯和实事求是的工作作风。

对学生的要求：

1. 对预习的要求

为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习：

① 认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 ② 明确本实验的目的和内容提要。 ③ 掌握本实验的预备知识和实验关键。 ④ 了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。

⑤ 写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验。若发现预习不够充分，应停止实验，

要求熟悉实验内容后再进行实验。

2. 对实验的要求

① 认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须

记录在专用的的实验记录本上，不得将数据记录在纸片或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。

② 认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验室制度，养成良好的

科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。

③ 实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决的疑难问题

时，可请教师指点。

④ 设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。

⑤ 实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指

导老师。值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，关好水、电、门、窗。

⑥ 实验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次实验资格。因病或重大事情不能上实

验课的，必须事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的实验。

3. 对实验报告的要求

实验结束后，应严格地根据实验记录原始数据进行处理和计算，得出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。

书写报告应字迹端正，简单扼要，整洁清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。

实验报告应包括七部分内容：一、实验目的。二、实验原理。

三、实验步骤（采用流程方框图简单明了地表示）。

四、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式和其他采

用的数据）。

五、实验结果的讨论（对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象）。六、问题讨论（针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和

实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助）。七、回答思考题。

4. 评分标准

本课程实验成绩的评定包括下列内容：实验操作训练；实验结果的正确度与精密度；实验原理和实验基本知识的理解；实验报告的书写与实验结果的讨论；设计性或综合性实验情况。实验成绩的考核既要注意课程要求的全面性，又要注意在实践过程中学生实验能力的考核。具体评分标准为： 1．平时成绩：

（1）实验预习报告：要求每位学生写出实验原理、注意事项，查找有关试剂的物理常数，列出实验步骤。

（2）实验操作：要求每位学生实验过程中操作规范，其中包括仪器的选择，药品、试剂的称量与量取，操作的熟练程度，实验记录情况等方面；安装实验装置，其中包括实验装置安装是否正确。

（3）实验报告：包括实验目的、原理是否明确、是否正确，实验装置图、实验步骤，实验现象，数据纪录、处理、主要数据和问题讨论等。（4）出勤、纪律、卫生。

平时成绩评分标准：卫生纪律10％、实验预习报告10%、实验操作30％、实验结果30％、实验原始记录10%、实验报告10％。

每个学生均有专门的成绩记录册，对每个学生的每次实验都按评分标准记录实验成绩。每次实验要求学生把原始实验数据及时记录到专门的原始数据记录本，由指导实验的老师签

字并进行计算核对，培养学生严谨的科学态度。 2. 实验考核成绩：

实验考核方式一：以无机化学实验必须掌握的基本操作为单元操作考核；实验考核方式二：无机化合物的合成为实验考核内容。

实验考核成绩评分标准：卫生纪律10％、实验操作35％、实验报告10％、实验结果45％，具体操作程序和评分标准详见附件。 3．综合考核成绩：

总成绩 = 平时成绩（占70%）+实验考核成绩（占30%）

成绩评定：优（≥90）、良（89～80）、中(79～70)、及格(69～60)、不及格（≤60） 4. 另外，凡发现实验中有臆造、涂改、抄袭者，一律以0分计。

实验地点：

无机化学实验在化学化工大楼233、235、239，天平室在234、237，预备室在238。

第一部分无机化学实验安排

表1-1 无机化学实验安排及内容（总学时为32学时，1学分，第4周开始）序号 1 实验内容实验理论课、实验仪器的认领、准备及电子天平的使用学时 4 实验目的使学生基本了解实验安全知识和洗涤与干燥，酸式滴定管和碱式滴定管的准备以及电子天平的使用 2 反应速率和活化能的测定 3 熟悉化学反应速率概念、反应速率方程及影响反应速率的因素 3 醋酸解离度和解离常数的测定 4 学习利用测定弱酸pH的方法来测定弱酸的解离常数 4 硫氰酸铁配位离子配位数的测定 4 学习分光光度法测定配合物的组成及其稳定常数的原理和方法 5 五水硫酸铜的制备、提纯及大晶体的培养 6 解离平衡与沉淀平衡 3 3 学习无机化合物（含结晶水）的制备方法和操作技能学习影响解离平衡与沉淀平衡的因素 7 配合物的生成和性质

实验操作技能技能玻璃仪器的洗涤与酸式滴定管的准备电子天平的使用重复次数 1 1 1 1 化学实验的方法、干燥玻璃仪器的认识、碱式滴定管的准备溶液的配制恒温水浴的使用 1 1 溶液的配制滴定操作酸度计的使用溶液的配制移液管的使用容量瓶的使用分光光度计的使用试剂的预处理加热、溶解、蒸发、结晶的操作减压抽滤操作试纸的使用缓冲溶液的配制酸度计的使用离心机的使用溶液的配制 2 1 1 3 1 1 1 1 1 1 1 4 2 1 5 3 学习影响配位平衡的因素 4

8 由废铁屑制备硫酸亚铁铵 4 学习无机化合物（复盐）的制备方法和操作技能试剂的预处理加热、溶解、蒸发、结晶的操作减压抽滤操作减压抽滤操作标准溶液的配制电子天平的使用移液管的使用容量瓶的使用滴定操作分光光度计的使用 pH计的使用 2 2 2 9 无机化学实验考核 4 掌握无机化学实验的基本操作技能 5

三、实验10醋酸解离度和解离常数的测定

实验目的

1. 测定醋酸的解离度和解离常数。 2. 掌握溶液配制及滴定的操作。 3. 学习使用pH计。

实验原理

HAcc起始浓度平衡浓度[HAc]H+Ac00[H][Ac]

电离常数为：

[H?][Ac?][H?]2[H?]2Ka???[HAc]c?[H?]c( 当α < 5 %时，或c/Ka > 500时，c – [H+] ≈ c ) 电离度为：

?=已电离分子数总分子数100 =[H]c100 实验内容

请认真阅读实验教材P78~80、P82~85的内容以及相关资料。

1. 0.1 mol/L的氢氧化钠溶液的配制：（实验室提供1 mol/L的醋酸溶液，每组配制500 mL 0.1 mol/L的醋酸溶液；1 mol/L的氢氧化钠溶液，每个人配制0.1 mol/L的氢氧化钠溶液250 mL）

用移液管准确移取25.00 mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液置于容量瓶中，加入蒸馏水定容至250 mL，混匀备用。

2. 醋酸溶液浓度的标定：（每人平行标定两次）

由移液管准确移取25.00 mL 0.1 mol/L HAc溶液于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1d，用0.1 mol/L的 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30 s不褪色即为终点。平行测定2次，2 次滴定结果相对偏差不应大于0.2%。计算出醋酸溶液浓度的平均值和相对平均偏差。将数据和计算结果列入表2-20（参见教材P79）。

公式：c(HAc)·V(HAc)= c(NaOH)·V(NaOH)

相对平均偏差Rd?

?ci?cnc?100%

式中：n为测定次数。

3. 不同浓度醋酸溶液的配制：(每组一份)

在四只干燥的小烧杯中（编号为1、2、3、4），用酸式滴定管分别加入已标定的HAc溶液5.00 mL、10.00 mL、25.00 mL、50.00 mL，再从另一盛有蒸馏水的酸式滴定管往1、2、3号杯中分别加入45.00 mL、40.00 mL、25.00mL蒸馏水，并混合均匀待测。 4. 不同浓度HAc溶液pH的测定：

用酸度计分别测定上述各种浓度的HAc溶液的pH值，并记录每份溶液的pH值及测定时的室温。将数据和计算结果列入表2-21（参见教材P80）。

实验重点和难点

1. 0.1 mol/L NaOH溶液的准确配制 2. HAc 溶液浓度的标定 3. pH的测定

实验注意事项

1．理论上由四个不同浓度的HAc溶液通过测量其pH而求算出的Ka值应相同，但因实验总是存在一定的误差，要求四个Ka值的相对误差不得超过10%，否则需重新配制溶液或重测数据。

2．当酸度计进行了高浓度溶液的pH测量后，又需对低浓度溶液进行测量时，须对电极进行正确处理后方可继续使用。电极处理方法是将电极放入蒸馏水中浸泡一段时间（如果不断搅拌溶液，可缩短浸泡时间）后，再用标准pH溶液重新标定，才可进行溶液pH的测量。 3．平行滴定时指示剂的用量要一致。

4．滴定操作要规范，要控制好终点前的半滴操作。

5．要求学生完成实验后洗干净9只50mL小烧杯倒扣在实验桌上。 6．复合电极要轻拿轻放，避免损坏，测量时应清洗干净并吸干。 7．测定不同浓度醋酸溶液的pH值时，按由稀到浓的顺序测定。

8．实验结束在电极上套上盛有饱和氯化钾的塑料帽，酸式滴定管磨塞处夹一纸条。

思考题

P80：2．测定HAc溶液的pH时，为什么要按HAc浓度由稀到浓的顺序进行？

3．改变所测醋酸溶液的浓度和温度，则解离度、解离常数有无变化？若有变化，会有

怎样的变化？

6．用pH计测定溶液的pH时，选用什么标准溶液定位？

四、实验16硫氰酸铁配位离子配位数的测定

实验目的

1. 了解分光光度法测配合物配位数和稳定常数的一种原理和方法。 2. 学习分光光度计的应用；了解分光光度计的基本原理。 3. 学习有关实验数据的处理方法。

实验原理

1. 伯朗-比尔定律

当具有一定波长的单色光通过有色溶液时，根据伯朗-比尔定律，若入射光波长、比色皿（溶液）的厚度b均一定时，有色物质对光的吸光度只与溶液的浓度C成正比。即：

A=εb C

式中ε是比例常数，叫摩尔吸光系数，ε的大小与入射光波长、溶液的性质、温度等有关。 2. 等物质的量系列法求配合物组成及稳定常数

本实验用等物质的量系列法测定pH=2时硫氰酸根（SCN-）与Fe3+形成的配位离子的组成。

所谓等物质的量系列法就是保持金属离子和配体二者的总物质的量（摩尔数）不变，将金属离子和配体按不同物质的量（摩尔）比混合，配制系列等体积溶液（即配置一系列保持金属离子M浓度和配体R浓度之和不变的溶液），分别测其吸光度。虽然这一系列溶液中总物质的量相等，但金属离子M与配体R的物质的量（摩尔）比是不同的，即有一些溶液中金属离子M是过量的，在另一些溶液中配体R是过量的，在这两部分溶液中配离子的浓度不可能达到最大值，只有当溶液中配体与金属离子浓度之比与配离子的组成一致时，配离子浓度才能最大，因而此时吸光度最大。如果溶液中只生成—种配合物，随着金属离子浓度由小到大，配合物浓度先递增再递减，相应的吸光度也如此变化，以吸光度A为纵标，以摩尔分数（配体和中心离子浓度相同时，可用体积分数

V(M)为横标作图，所得的“吸

V(M)?V(R)光度-物质的量比”曲线，一定会出现极大值，相对应的摩尔分数比就是该有色配合物中中心离子与配体的组成之比。（板书作图示范）

实验内容

请认真阅读实验教材P104~108的内容以及相关资料。

1．5.000×103mol?L-1Fe(NO3)3和5.000×10mol?L-1KSCN溶液的配制

--3

用两根移液管分别准确移取2.50mL的0.5 mol?L-1Fe(NO3)3和0.5 mol?L-1KSCN溶液于两个250mL的容量瓶内，分别用pH=2的0.5 mol?L-1 KNO3 溶液作溶剂稀释制得5.000×10-3mol?L-1Fe(NO3)3和5.000×10-3mol?L-1KSCN溶液。 2. 测定硫氰酸铁系列溶液的吸光度 (1) 配制系列溶液

取干燥、洁净小烧杯（50mL）9只进行编号，按下表中的用量，用移液管准确移取一定体积的Fe(NO3)3和KSCN溶液，将溶液均匀混合后待用。

硫氰酸铁配合物的组成及吸光度的测定

混合液 5.000×10-3mol?L-1 KSCN体积/mL 5.000×10-3mol?L-1 Fe(NO3)3体积/mL

体积比=

1 1.00 9.00

2 2.00 8.00

3 3.00 7.00

4 4.00 6.00

5 5.00 5.00

6 6.00 4.00

7 7.00 3.00

8 8.00 2.00