盐酸滴定液的配制与标定

学习情境一 药物检测前准备

工作任务4 盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定

一、任务下达

1．子任务

子任务一：查阅药品质量标准，并根据要求准备好仪器、试药。

子任务二：根据质量标准和标准操作规程，进行盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定操作。

子任务三：正确完成检验原始记录及检验报告。 3．任务目标

通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。

（1）技能目标：能根据《中国药典》的要求配置滴定液；能正确标定滴定液。

（2）知识目标：掌握滴定液的配置与标定方法。

二、任务准备

1．查找质量标准

盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。

【配制】盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.

【标定】盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液（0.1 mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g，每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

2．准备仪器与试药

（1）试验仪器：锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等。

（2）试药：浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g（若无可选用普通无水碳酸钠，用前300度干燥至恒重，然后用称量瓶分装好）；大张滤纸5张、称量纸1包。

3．配制试液

（1）甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。

（2）1%香草醛硫酸溶液：称取0.5g香草醛，加硫酸50ml使溶解，即得。

三、检验与记录

1．必备知识

滴定液的配制有直接配制和间接配制两种方法：

（1）直接配制法 准确称取一定量的基准物质，溶解后定量转移至容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和稀释的体积，即可算出该标准的准确浓度。

（2）间接配制法 有些物质因纯度不够或因吸湿性强，不稳定，不能准确称量，只能先将物质配制成近似浓度的溶液，以基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来确定它的准确浓度。

市售盐酸试剂密度为1.19g/ml,含量约37%，其浓度约为12mol/L。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成所需近似浓度，然后用基准物质进行标定。

标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此碳酸钠固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据碳酸钠的质量和所消耗的 盐酸体积，可以计算出盐酸的准确浓度。

用无水碳酸钠标定时反应为：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 2．标定步骤

(1)盐酸滴定液（0.1 mol/L）：用小量筒取浓盐酸3.6ml，加水稀释至400ml混匀即得.

（2）滴定管的洗涤、检漏及装液。

(3)标定：先做空白试验，50ml蒸馏水置锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积；取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.14～0.16g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积。

3．结果计算与撰写检验报告

（1）结果计算：滴定液的浓度计算公式如下。

C标=ms?c名?1000(V?V0)?T（1.1）

式中C标为滴定液的标定浓度（mol/L）；ms为基准物质取样量(g)；C名为滴定液的名义浓度（mol/L）；V为滴定液的的消耗体积(ml)；V0为空白实验滴定液的的消耗体积（ml）；T为滴定度(mg/ml)。

（2）完成检验原始记录及检验报告：可参照表2.6.2和2.6.3检验原始记录及检验报告书格式。

4．注意事项

（1）工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。

（2）标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

（3）所用基准物质应采用基准试剂，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定条件干燥至恒重，置干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。

（4）标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始，按规定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

（5）标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。

（6）标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份。各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差不得大于0.15%，标定结果按初、复标的平均值，取4位有效数字。

（7）滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用，过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值，但当室温之差超过10℃，应加温度补正值。

四、任务考核

参照表2.6.1评分标准进行任务考核。

表2.6.1 任务考核标准

得分 测试项目 分项指标 查找标准 项目前准备 选用试药 配制试液 盐酸滴定液滴定管的洗（0.1 涤 技术要点 正确查找项目标准 找齐所需要试药 按标准正确配制试液 正确洗涤滴定管 分值 2 3 5 5 小组教师 自评

mol/L）的配制与标定 滴定管的检漏 滴定管的装正确排气泡并定容 液 滴定 判断终点 计算结果 结论 能准确判定滴定终点 正确运用公式计算结果， 计算浓度因子，得出结论 台面整洁、仪器清洁完好 器皿清洗干净，摆放整齐 记录原始、真实，内容完整、齐全，原始记录 正确检漏 5 10 能够控制滴速，掌握半滴的方法， 20 10 10 5 5 项目后处理 清洁卫生 原始记录及检验报告书 书写清查，整洁，数据无误，结论明确 10 检验报告书 格式规范，结论明确，内容准确 10 合计 100 五、任务拓展

1.平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？

2.配制酸碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？

3.酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？

4.试分析实验中产生误差的原因。

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