3.7890A气相色谱石化应用方案

7890A气相色谱在 石油化工中的应用

讲座内容z气体分析解决方案炼厂气分析(RGA) 天然气分析(NGA)z高压气体样品进样装置 z用于气体分析的有效工具 z新配方汽油中微量氧化物

常用炼厂气分析解决方案

RGA方案1： 3-通道快速全分析RGA基本配置： 分析范围：New7890A GC ， 5阀7柱 (毛细柱+填充柱), FID，2-TCD C1-C5烃类，C6+反吹, H2，He，O2，N2，CO， CO2,H2S分析时间：6分钟，包括H2S，COS 10分钟满足标准方法： ASTM D1946，D1945，UOP539 也适合快速天然气分析

阀配置图Col 5RGA方案1TCD 通道2C PCMCol 2In7 8 9 10 1 2 67 8 9 1065 4 3Col 4Vent12Sample5 4 3C TCDCol 3Vent4TCD 通道1 B TCDB PCMCol 15 6 1324 5 6 1 5 3Col 62AInInlet A4 3FID 通道 A FID6 12Sample outCol 7新设计的阀与柱的连接Column 1 HaySep Q 80/100, 0.5m Column 2 HaySep Q 80/100 ,6ft Column 3 Molsieve 5A 60/80 ,6ft Column 4 HaySep Q 80/100 ,3ftColumn 5 Molsieve 5A 60/80,8ft Column 6 DB-12m, 0.32mm, 5um Column 7 HP-AL/S 25m,320mm, 8um

7根柱子在柱温箱中RGA方案17 根柱子在柱箱中，仍 然有很多 空间，利于维 护

整体联结设计的阀与毛细管接口提高了气 体分析效果RGA方案1毛细柱与阀接口传统联结方式新的联结方式… 峰形得到很大改善

快速RGA色谱条件柱温程序 :60(1min) 20c/min 100c, 30C/min 190C 进样口温度:150C, 阀箱: 120C FID 通道 (烃类) 柱: (1)DB-1, 2m, 0.32mm, 5um (2)HP-AL/S 25m,320mm, 8um 载气 He:3.3mL/min, 恒 流模式 (12.7 psi at 60C) 分流比:1:60 定量管:25uL TCD 通道1 (永久气体) 柱: (1) Haysep Q 80/100, 0.5m (2) Haysep Q, 80/100, 6ft (3) Molsieve 5A, 60/80, 6ft 载气 He: 25 mL/min (36 psi at 60C),恒 流模式 预柱流量: 22 mL/min at 60C (7 psi),恒压模式 定量管:500uLRGA方案1TCD 通道2 (H2) 柱: (1) Haysep Q 80/100, 3ft (2) Molsieve 5A, 60/80, 8ft 载气 N2 : 24 mL/min, (26 psi at 60C),恒 流模式 预柱流量:7 psi, (24mL/min at 60C),恒压模式 定量管:500uL

pA01000 750 500 250-25025 µV 01000 750 500 250 0 -250 0C6+1结果 - 炼厂气标准气1 2CO2 O2methane ethane ethylene2 3propane3N2 CH4cyclopropane propyenei-butane n-butane propadiene acetylene44 5 6 7COt-2-butene 1-butene i-butylene c--2-butene5 6i-pentane n-pentane 1,3-butadiene propyne t-2-pentene 2-methyl-2-butene 1-pentene c-2-penteneRGA方案1FID Channel73rd TCD Channel Carry gas: N2minBack TCD Channel Carry gas: Hemin

结果 – 天然气标准气methane ethane n-butaneRGA方案1pA 600 400 C6+ 200 0 -200 0 25 V 25µ礦6 00propaneneopentanei-butanei-pentane n-pentaneFID Channel123me th a ne methane CH44567min2 00 0 -2 00 0CO 24 00N2Back TCD Channel Carry gas: He25 µV 600 400 200 0 -200 0 HeH21 2 3 TCD 3 C A ux Si gn a l (RG A JUN2 7 \N G AC 7C8 0 95 00 0 8 D)4567min3rd TCD Channel Carry gas: N21 2 3 4 5 6 7 min

结果 – 用户实际样品FID 1 A, FID 1 A, FID 1 A, FID 1 A, FID 1 A, N orm . 17 50 (C :\RGA_ MET HOD DAT A-D EC 19\D ATA\ RGA_C US_ DEC 18\ SIG1000 005. D) (C :\RGA_ MET HOD DAT A-D EC 19\D ATA\ RGA_C US_ DEC 18\ SIG1000 006. D) (C :\RGA_ MET HOD DAT A-D EC 19\D ATA\ RGA_C US_ DEC 18\ SIG1000 007. D) (C :\RGA_ MET HOD DAT A-D EC 19\D ATA\ RGA_C US_ DEC 18\ SIG1000 008. D) (C :\RGA_ MET HOD DAT A-D EC 19\D ATA\ RGA_C US_ DEC 18\ SIG1000 009. D) ethyleneRGA方案15-run overlayspropylene n-butane15 0012 5010 00 i-butanePropaneFID Channelt-2-butene 1-butene i-butene ethane c-2-butene m ethane 2-m e-2-butene 1-pentene t-2-pentene7 505 00i-pentanen-pentane2 500 0TC TC TC TC TC N orm . D2 D2 D2 D2 D2 B, B, B, B, B, ( C :\R ( C :\R ( C :\R ( C :\R ( C :\R G G G G G A _M E T H A _M E T H A _M E T H A _M E T H A _M E T H OD OD OD OD OD D D D D Dt-2-penteneC6+1A TA - D E C A TA - D E C A TA - D E C A TA - D E C A TA - D E C 19 19 19 19 19 \D A T A \R \D A T A \R \D A T A \R \D A T A \R \D A T A \R GA GA GA GA GA _CU _CU _CU _CU _CU S _D S _D S _D S _D S _D2E C1 E C1 E C1 E C1 E C1 8 \S IG 1 0 8 \S IG 1 0 8 \S IG 1 0 8 \S IG 1 0 8 \S IG 1 0 0000 0000 0000 0000 0000 5 .D 6 .D 7 .D 8 .D 9 .D ) ) ) ) )345m in8 006 00N24 00CH42 00Back TCD Channel Carry gas: He0 1 2 3 4 5 6 7 m inO2

烃类分析的灵活性pA 3 50 3 00 2 50 2 00 1 50RGA方案1neopentane i-pentanemethanepropanei-butanen-butaneethane反吹 C6+, 阀切换时间 0.6 minsn-pentane50 0 -50 0pAC6+1 00246810m in50Backflush 反吹 C7+, 阀切换时间 0.75 minsnC6 C7+403020100 0pA246810m in50不反吹,对C6,C7,C8详细分离nC6 nC74020100 0 2 4 6 8 10 m innC830

H2S，COS 分析 需要10分钟分析时间 样品中应没有水5 3RGA方案113 14 15柱温程序: 50 ºC保持 2分钟, 升温速度30 ºC/min到150 ºC ，保持3 分钟,升温速度30 ºC/min 升温到 190 ºC，保持 1 分钟 定量管：1mL1827 812910 116FID Channel19 20 21 22 234024µV616 171810min555045404 / 11Back TCD Channel Carry gas: He27H2SCOS3224252602 H246810 minHe3rd TCD Channel Carry gas: N2123456min

面积及保留时间重复性CompoundsAverageRGA方案1Area ( n=6)RSD% Average Std. Dev. RSD%RT( n=6)Std. Dev.C6+ methane ethane ethylene propane cyclopropane propyene i-butane n-butane propadiene acetylene t-2-butene 1-butene i-butylene c-2-butene i-pentane n-pentane 1,3-butadiene propyne t-2-pentene 2-methyl-2-butene 1-pentene c-2-pentene CO2 O2 N2 CH4 CO0.99648 1.50780 1.70788 1.95732 2.41706 3.18506 3.26195 3.64883 3.79161 3.86098 3.96990 4.47301 4.57118 4.67529 4.76367 5.03923 5.14583 5.25906 5.36385 5.58664 5.68220 5.75553 5.83970 2.18561 2.72634 3.25170 3.94885 4.616920.00031 0.00046 0.00052 0.00071 0.00075 0.00075 0.00072 0.00055 0.00070 0.00095 0.00120 0.00106 0.00110 0.00121 0.00112 0.00090 0.00099 0.00122 0.00155 0.00121 0.00117 0.00126 0.00131 0.00221 0.00060 0.00044 0.00094 0.000830.03 0.03 0.03 0.04 0.03 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.03 0.02 0.02 0.03 0.02 0.02 0.02 0.02 0.03 0.02 0.02 0.02 0.02 0.10 0.02 0.01 0.02 0.0259.01 490.02 807.40 472.31 1950.35 145.62 732.90 885.04 682.13 109.08 348.17 507.88 332.39 260.95 403.80 45.03 69.23 485.49 101.08 82.85 62.54 39.57 59.08 2040.33 930.68 22500.18 2785.50 903.091.10 1.45 2.35 1.31 5.96 0.45 2.01 3.15 2.59 0.65 2.39 2.59 2.03 1.95 3.47 0.05 0.40 3.66 0.41 0.66 0.61 0.38 0.50 2.37 6.53 68.87 9.02 2.771.86 0.30 0.29 0.28 0.31 0.31 0.27 0.36 0.38 0.60 0.69 0.51 0.61 0.75 0.86 0.11 0.58 0.75 0.40 0.79 0.98 0.96 0.85 0.12 0.70 0.31 0.32 0.31

快速炼厂气分析特点RGA方案1一台7890AGC,3个平行通道同时采集数据,一次进样完成炼厂气全分 析,快速(6分钟)，可靠 优化的色谱柱组合能在相同的柱程序升温条件下实现烃类和永久气 体的快速分离专门的TCD通道以氮气为载气分析氢气以保证氢气的灵敏度和线性基于微板流路控制技术的全新管线连接用于连接阀和毛细管柱，不仅连 接方便而且死体积小、惰性，大大改善了毛细管色谱分析性能包括改善 烃类的峰形 Macro程序可以自动给出多种报告,报告格式可以是摩尔%，重量%或体积% 或三者任意组合

方案2： 2-通道全分析RGA基本配置： 分析范围：7890A GC ， 4阀5柱(填充柱), 2-TCD C1-C5烃类，反吹C6+, H2，He，O2，N2，CO， CO2,H2S分析时间：40分钟满足标准方法： ASTM D1946，D1945，UOP539

阀配置图阀4柱4RGA方案2柱2柱3柱5阀1柱1柱1: 柱2: 柱3: 柱4:阀2阀32 ft x 1/8 in. 20% 葵二腈 on 80/100 Chromasorb PAW 30 ft. x 1/8 in. 20%葵二腈 on 80/100 Chromasorb PAW 6 ft. x 1/8 in. Porapak Q 80/100 4 ft. X 1/8 in. 分子筛13X 45/60目柱5： 10 ft. X 1/8 in. 分子筛13X 45/60目

炼厂气分析结果1 2 4 6 7 5 3 11 9 8 1.H2 2. C6＋ (反吹) 3. CO2 4. 丙烷 5. 丙烯 6. 异丁烷 7.正丁烷 0 5 10 15 20 13 14 10 12 15 18 16 19 17RGA方案221 208.丙二烯 9. 1-丁烯 10. 异丁烯 11. 反-2-丁烯 12. 异戊烷 13. 顺-2-丁烯 14. 正戊烷 25 3015. 1,3-丁二烯 16. O2/Ar 17. N2 18. 甲烷 19. CO 20. 乙烯 21 乙烷 35 40 45 Min.

重复性（体积%）RGA方案2C6+丙烯1-丁烯异戊烷N2CO乙烷2.271 2.275 2.280 2.276 2.272 2.273 2.280平均值2.994 2.998 2.981 3.001 2.998 3.001 3.0033.344 3.352 3.347 3.360 3.364 3.366 3.3691.204 1.205 1.205 1.206 1.208 1.208 1.20823.620 23.640 23.640 23.660 23.661 23.669 23.670 23.651 0.0186 0.0790.880 0.881 0.879 0.877 0.877 0.877 0.8783.791 3.795 3.796 3.799 3.799 3.799 3.7992.275 2.997 0.00364 0.00738 标准偏差 0.160 0.247 相对标准偏差%3.358 1.206 0.00971 0.00186 0.289 0.1540.878 3.797 0.00162 0.00322 0.184 0.085

常用天然气分析解决方案

经典3阀4柱系统阀配置图Col B Carrier7 6 8 5 4 3 10 1 2 5 6 1 4 3 2NGA方案1Col COut Sample In9Col A TCD Col DA. B. C. D.2 15 10 10Ft 12% UCW982 on PAW 80/100 mesh Ft 25% DC200 on PAW 80/100 mesh Ft HaysepQ 80/100 mesh Ft Molecular Sieve 13X 45/60 mesh4 5 3612

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