土壤有效磷测定
更新时间:2024-03-21 17:15:01 阅读量: 综合文库 文档下载
土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014
A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法 适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5
方法提要
由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出,同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。) ,从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀;浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 主要仪器设备
1 千分之一电子天平; 2 恒温水浴振荡器;
3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯; 4 锥形瓶(或比色管):50mL或25mL比色管; 5 紫外 分光光度计; 试剂
1 氢氧化钠:10%(m/V)溶液;(调节浸提剂pH至8.5)
2 碳酸氢钠浸提剂[c(NaHCO3)=0.50mol·L-1,pH=8.5]称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。
3 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]:0.30%(m/V)溶液;(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)
4 抗坏血酸(C6H8O6左旋,比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定,干扰离子的影响较小,适用范围较广,但显色慢,需要加温。如果溶液中有一定的三价锑存在时,则大大加快了抗坏血酸的还原反应,在室温下也能显色。
5 钼锑贮备液:称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300mL约60℃水中,冷却。另取181mL浓硫酸,缓缓注入800mL水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中,搅匀,冷却。再加入100mL0.3%酒石酸涕钾溶液,最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶中备用。(提供一定酸度和三价锑离子)
6 显色剂:称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长,建议现用现配。
7 磷标准贮备溶液[c(P)=100μg ·mL-1]:称取105℃烘干 2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸 (防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1L容量瓶中,用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。
8 磷标准工作溶液[c(P)=5μg ·mL-1]:吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中,加水定容。此工作溶液不宜久存。 分析步骤 1. 有效磷的浸提:
称取过2mm筛的风干土2.50g →置于150ml塑料瓶中→加入50.0ml 浸提剂→恒温(25
1℃)振荡(180
20转/分)30
1min →取出→干过滤于50ml塑料烧杯
(弃去最初滤液); 2 .显色:
吸取滤液 10.00mL→于干燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中→加入5.00mL显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度(若为50mL锥形瓶应加水10.00mL)→ 再摇匀[最后显色液酸的浓度为0.45mol/L,(1/2H2SO4)] → 显色30min(室温高于20℃ )以上
3.标准曲线:
分别准确吸取5μg ·mL-1 P标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管(或容量瓶)中→加入10.0mL浸提剂→加入5.0mL显色剂→轻摇以除去CO2 →加水定容至刻度→ 再摇匀 → 显色30min以后→ 于880nm波长处比色. 4、比色
用1cm光径比色皿在波长880nm处,以标准系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色,测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。 数据处理
有效磷(P),mg·kg-1=C·V·D/m 式中:
C─从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量,μg ·mL-1; m─风干试样质量,g; V─显色液体积,25mL;
D─分取倍数,即试样提取液体积/显色时分取的体积,(本试验为50/10); 平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后一位。 精密度
平行测定结果的允许误差
测定值(P, mg·kg-1 ) 允许差(P,mg·kg-1) <10 绝对差值≤0.5 10~20 绝对差值≤1.0 >20 相对相差<5% 由光源室,单色器、试样室、光电管暗盒,电子系数及数字显示器等组成
其原理:利用分光器(将光源发出的复合光分解为单色光) 出射的单色光,通过一定厚度的比色皿,透射光由光电管接受,经电子线路放大器,由表头指示或具微机处理装置的仪器打印机得到吸光值或透光率,推算出被测成分的浓度。 注意事项
1)如果土壤有效磷含量较高,应吸取少量的滤液,并加浸提剂补足至10.0mL后显色,计算时按所吸取滤液的分取倍数计算。
2)用NaHCO3溶液浸提有效磷时,温度影响较大。应严格控制浸提温度。 3)土样经风干和贮存后,测定的有效磷含量可能稍有改变,但一般无大影响。 4)由于锑磷钼杂多酸在常温(20℃—25℃)下易被抗坏血酸还原为磷钼蓝。所以显色温度以20℃为宜。
5)操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 6)如果用容量瓶或比色管显色,摇匀时应小心,不要溅出溶液。 7)振荡后立即摇匀过滤,否则放置时间过长,磷被再固定
8)比色前,为消除误差,需测得比色皿的校正值,具体方法是:将比色皿洗净后加蒸馏水,放入比色槽推入光路,读取吸光值,再以吸光度最小的比色皿作参比(即调节吸光度为零),测其他的比色皿的吸光值。编上号,做好记录,作为比色皿校正值,
在测定样品显色液时,哪个样品用的是哪只比色皿要记录好,在计算时,要扣除校正值后再查工作曲线。每一次往比色皿中倒入显色液时,要用显色液洗二三遍。一般先测颜色浅的,倒显色液于皿中容积2/3处,外面用擦镜纸吸干并擦拭干净,比色结束后将比色皿洗净再浸入盛有纯水的烧杯中。长期不用时,洗净、淋干放回比色盒,用前再用稀酸溶液和纯水浸洗干净。比色皿用后可用温热的(40-50 ℃ )的2%的碳酸钠浸泡后洗净,以除去吸附的磷钼蓝显色物,必要时可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻后洗净。
9)干扰离子的消除: 主要有砷、硅、Fe3+ 硅的干扰可控制酸度抑制之。磷钼杂多酸在较高酸度下形成(0.4-0.8mol·L-1,H+),而硅钼酸则在较低酸度下生成(0.1-0.4mol·L-1,H+)。土壤中的砷含量很低,而且砷钼酸还原速度较慢,灵敏度比磷低,不致影响磷的测定结果。而Fe3+影响溶液的氧化还原势,抑制蓝色的生成。而抗坏血酸能与Fe3+络合,保持溶液的氧化还原势。 10)颜色在8小时内可保持稳定
B 盐酸-氟化铵——钼锑抗比色法 适用于酸性土壤中有效磷的测定 PH<6.5 方法提要
用酸性氟化铵提取,形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物,少量的钙离子则生成氟化钙沉淀,磷酸根离子则被释放提取到溶液中。 反应式为:
3NH4F+3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6
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