xrf作业指导书

Doc Rev PageChg PageRev 文版本 页次改 页版本 The Latest Revision Details 本次修订细节 Date 日期 Page Revision Table 页次修订表 Page No. 页 次 Rev No. 页版本 Page No. 页 次 Rev No. 页版本 Page No. 页 次 Rev No. 页版本 Page No. 页 次 Rev No. 页版本 1 4 11 3 21 31 2 2 12 3 22 32 3 2 13 0 23 33 4 2 14 24 34 5 0 15 25 35 6 0 16 26 36 7 0 17 27 37 8 2 18 28 38 9 4 19 29 39 10 3 20 30 40 WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 1. PURPOSE目的 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 6-Feb-2009 2 2 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程

在成品出货前建立XRF测试规程，确保产品符合欧盟包装指令和RoHS指令，以及其它国家或地区的类似RoHS指令。 2. GENERAL OR SCOPE 概述或适用范围 成品及其包装材料。 3. Defination 定义 3.1 欧盟(Eu)成员国

目前欧盟成员国包括27个国家：比利时、赛普勒斯、捷克、丹麦、德国、希腊、西班牙、爱沙尼亚、法国、匈牙利、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马尔他、荷兰、奥地利、波兰、葡萄牙、斯洛伐克、斯洛文尼亚、芬兰、瑞典、英国、罗马尼亚及保加利亚。 3.2 欧盟包装指令(PPWD)

包装及包装废弃物指令(Packaging and Packaging Waste Directive)94/62/EC及其增订指令2004/12/EC分别于1994.12.31与2004.02.18经欧盟公告。PPWD要求：包装中重金属浓度总和不超过100ppm。 3.3 欧盟RoHS指令

Restriction of Hazardous Substance 电子电气设备中有害物质的限制使用指令

自2006年7月1日起，禁止进入欧盟市场的电子电器产品中含有超过设定水平的下列有毒有害物质(有部分豁免)： 类别 元素 RoHS限值 重金属 Pb (铅) 1,000 ppm Hg (汞，又称水银) 1,000 ppm Cd (镉) 100 ppm Cr6+(六价铬) 1,000 ppm 阻燃剂 PBB (多溴联苯) 1,000 ppm PBDE (多溴二苯醚) 1,000 ppm 3.4 均匀材质(Homogeneous Materials)

是指各部分的成分均匀，不可以旋开、切断、压碎、磨碎和研磨等机械的方法进一步

拆分的材料。 WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 6-Feb-2009 3 2 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程 3.5 XRF：X-ray Fluorescence 荧光X射线法

3.6 ICP：Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体法 3.7 Spot Test：用化学反应液定性检验Cr6+的化学试验 3.8 PE：Polyethylene, [化]聚乙烯

LDPE：Low-Density Polyethylene, [化]低密度聚乙烯 3.9 PVC：[化]聚氯乙烯 4 5

Reference Documen 4.1 Innovx XRF仪使用说明书 RESPONSIBILITY 职责 5.1 QA部

客户要求，在成品出货前抽取样品进行XRF检测；在发现可疑品时作进一步验证分析，有必要时可停止产品出货，直到问题澄清或

提供必要的技术支持和测试标准，协助验证分析可疑品。

6

QUALIFICATION OR TRAINING资历或培训 XRF测试人员必须接受相关培各抽取2台，需拆开后壳进行测试，测试结果记录在《XRF每周测试出货检查成绩书》上。

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 6-Feb-2009 4 2 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程

6.1 样品的基本条件 区分 厚度 至少 3㎜ 以上 样品条件 (不足时，折迭后测试) 面积(大小) 最少 6㎜以上, 6㎜以下时考虑周边材质 表面状态 确保平面 6.2 判定基准（XRF测试） 判定基准 Pb(铅) Cd(镉) Hg(汞) Cr(铬) Br(溴) 塑料类 200 50 700 700 300 金属类 700 70 700 700 --- 备注：考虑到测试误差，通过以下所述细节标准进行判定： ? Spec. -20%以下：Pass(合格) ? Spec. -20% ~ +20%：再进行台式XRF精密分析 ? Spec. +20%以上： Fail (不良)，考虑豁免、均匀材质和周边干扰后作进一步验证 Cr(总量)超标时，实施Spot Test (只限镀金材质) Br(总量)超标时，需精密数据分析 6.3 测试时间

塑料及混合物：第1次120秒，第2次300秒 合金：第1次300秒，第2次300秒

(若第1次的测试结果Fail 时，则进行第2次测试) 6.4 测试结果的处理

6.4.1 当第1次、第2次测试结果Fail 及有问题发生时，反馈三星Office 作进一步分

析处理；（参照《XRF测试分析&不合格处理流程》SSHK-000C5） ? Alloy (合金) 测试Fail ? 进行ICP 测试

? Plastic (塑料) 测试Fail ? 在Empirical Mode 重新测试验证(分PVC, PE) ? Mixed (混合物) 测试Fail ? 进行分解 ? 分类测试 6.4.2 XRF测试最终判定结果记录在QA Lot 抽检报告中 6.5 测试步骤

6.5.1 仪器准备：Innov-X system α-6457，取出PDA(掌上电脑)上的Stylus (铁笔)。

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 01-Sep-2006 5 0 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程

6.5.2 通过按分析仪电池上的白色按钮或点击PDA屏幕右下角的电池图标可检查分

析仪的电池状态(当屏幕上的电池图标由绿变黄时，表示电池低电能，大约只能使用15分钟)。分析仪电池完全充满电大约需要2小时(使用时间为4~8小时)，充电状态可从电源适配器的两个LED 反映出来： 左LED 右LED 状态 ON OFF 电池正在充电 ON ON 电池充电80% OFF ON 电池完全充满 闪烁 闪烁 出错。取出电池，重新安装 OFF OFF 充电器没有电池 6.5.3 PDA有一个内置电池，电源适配器可以连接至PDA本体或通过底座充电。另外，当PDA安装在Innov-X分析仪时，PDA电池也会充电(但测试时不会充电)。当PDA充电时，左上角的琥珀色的灯会闪烁；当充电完成时，灯会常亮。 6.5.4 将电池放进分析仪，先打开分析仪电源(开关位于仪器的后面)，再打开PDA电

源(开关位于PDA的右上角)。 6.5.5 确认年份、日期和时间是否正确。

6.5.6 点击PDA屏幕左上角的“Start 开始”菜单，选择“InnovX”，阅读辐射安全

注意事项后点击“Start 开始”按钮。 6.5.7 点击“RoHS/WEEE” ，仪器将进行约60秒的硬件初始化。

6.5.8 在发射窗口套上标准化夹子，点击屏幕，然后进行[Standardization 标准化]，约

1分钟后，屏幕显示“InnovX Info” 和“RoHSWEEE”信息框，点击OK后，屏幕显示[Ready to Test 准备测试]，取下标准化夹子，即可开始测试样品。[Standardization 标准化]周期： 每次开机使用时进行标准化 每隔4小时进行一次标准化 当屏幕提示需要标准化时

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 0 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程 6.5.9 如果标准化失败，例如显示“Error in Resolution 解像度出错”或“Error in Count

Rate 计算率出错”等，先关闭失败窗口，检查标准化夹子是否已套上或套紧，再进行标准化。若再次失败，退出分析屏幕，并关闭分析仪电源，重新开机标准化。如果标准化失败超过3次，需对PDA进行复位，并关闭分析仪电源，然后重新开机标准化。如果还是失败，需更换分析仪电池。 6.5.10 测试结果将显示在屏幕上。按顺序测试能够从 [Results结果] 屏幕或 [Analysis 分

析] 屏幕开始。

? 如有需要，可在任何时候点击[Results结果] 屏幕右上角的“X”图标，返

回 [Ready to Test 准备测试] 分析屏幕。

? 通过点击[Analysis 分析] 屏幕中的 “Info 信息” 按钮，能够进入[Test

Information 测试信息]。

? 拉动扳机或点击PDA屏幕上的“Stop 停止” 按钮，可停止测试。 6.5.11 Innov-X 软件有3种主屏幕：[Main主]屏幕、[Analysis分析]屏幕和[Results结果]

屏幕。用户通过主屏幕选择模式；通过分析屏幕(一般显示Ready to Test)可编辑测试方法；结果屏幕展示所有的数据，所有的数据编辑功能是从这里开始的。 6.5.12 若暂停测试5分钟后，测试功能会被自动锁定。此时可点击屏幕右下角的

“Lock”图标解锁。 6.5.13 输出数据：输出的数据将以 .csv 的格式保存，这种文件可用Excel 程序打开和

编辑。在传送数据至PC之前，需在PC上先安装ActiveSync 程序。

从[Results结果] 屏幕上，

? 选择“File 文件” ? Export Results 输出结果 ? 选择要输出的读数，点击“OK”

? 输入文件名(按日期，如：results-060831)，选择存盘文件夹，点击“OK” 结果文件将会保存在PDA的“My Documents 我的文件” 里，能够利用ActiveSync 软件将其复制到PC。如果ActiveSync 设置成自动文件同步，当PDA连接至PC时，文件将自动被复制。

6.5.14 删除数据：在保存的读数越来越多的情况下，分析仪将会花费更多的时间去显

示第一次的结果读数，可以删除已保存的数据。从[Results结果] 屏幕上， ? 选择“File 文件” ? Erase Reading 删除读数 ? 输入管理密码

? 选择要删除的读数，点击“OK” ? 选择“Yes”，确认删除

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 7 0 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程 6.5.15 当仪器使用完后，应当完全退出软件！通过File Exit (退出文件)，关闭所有的3

种屏幕。在关闭前，软件将迅速确认。 6.5.16 取出PDA：将PDA向前平推，使 PDA脱离插座，然后再拿起。 6.6 参数设置

6.6.1 PDA(掌上电脑)设置

6.6.1.1 PDA 安装：将PDA安装好后，特别注意日期、时间设置的正确性； 6.6.1.2 PDA CD安装：在PC 中安装PDA 驱动软件，可令PDA 与PC 同步。 6.6.1.3 数据传送：在[Results 结果]屏幕，按[File 文件]? [Export Results 输出结

果]?保存在XRF CF(Compact Flash) Card?连接至PC。 6.6.2 RoHS 设置

6.6.2.1 [Options 选项] ? [Action Level 动作水平] : Samsung Pass/Fail 水平设置

Samsung RoHS 管理水平(ppm): -20% < INC(不确定) <+20%。

6.6.2.2 点击[Edit User Defined Setting 编辑用户定义设置]?点击[Alloy Classification

合金类] ? 按Spec. 的+/- 20% 输入Pass/Fail 水平数据?点击[Save Change 保存变更]。 元素 Cd Pb Hg Cr Pass 动作水平 56 560 560 560 Fail 动作水平 84 840 840 840 6.6.2.3 点击[Plastic Classification 塑料类] ?按Spec. 的+/- 20% 输入Pass/Fail 水平数

据?点击[Save Change 保存变更]。 元素 Cd Pb Hg Br Cr Pass 动作水平 40 160 560 240 560 Fail 动作水平 60 240 840 360 840

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 8 2 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程 6.6.2.4 [Options 选项] > [Select Display Elements 选择显示元素] ? 是否显示所有元

素? 点击 No。

? 合金类：Cd, Pb, Hg, Cr

? 塑料/混合物：Cd, Pb, Hg, Br, Cr 6.6.2.5 [Options 选项] ? [Force Classification] ? 自动 (默认情况) 6.6.2.6 [Options选项] ? [Repeat Test 重复次数] ? Single (一次)

6.6.2.7 [Options] ? [Set Testing Times]

? [Standard Test] ? 输入 '5' 作为最小值, '120' 作为最大值，这是针对 '塑

料'；

? [Secondary Test] > 输入'5'作为最小值, '300' 作为最大值，这是针对 '合

金 '。 6.6.2.8 [Options 选项] ? [Set Test End Condition 设置测试结束情况] ? Maximum

Time 最大时间(默认)。

6.7 仪器的校准

6.7.1 每日校准：测试EC680 / EC681 样品,并在报表上填写报告。

在RoHS/WEEE 模式下，分别测试EC680和EC681 PE样品，测试结果与下列表中的样品元素含量相对比： ? ERM-EC680 PE (聚乙烯) 参数 As(砷) Br(溴) Cd(镉) Cl(氯) Cr(铬) Hg(汞) Pb(铅) S(硫)

含量 确定值(ppm) 30.9 808 140.8 810 114.6 25.3 107.6 0.67·103 标准偏差值(ppm) ±0.7 ±19 ±2.5 ±16 ±2.6 ±1.0 ±2.8 ±0.07·103

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题 QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 9 4 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程 ? ERM-EC681 PE (聚乙烯) 参数 As(砷) Br(溴) Cd(镉) Cl(氯) Cr(铬) Hg(汞) Pb(铅) S(硫) 含量 确定值(ppm) 标准偏差值(ppm) 3.93 ±0.15 98 ±5 21.7 ±0.7 92.9 ±2.8 17.7 ±0.6 4.50 ±0.15 13.8 ±0.7 78 ±17 6.7.2 每月校准：Empirical Assay Mode校准

6.7.2.1 PVC 标准样品校准

6.7.2.1.1 方法一：修复原标准

(1) 进入Innov-X界面后，选择 [Empirical Assay Mode] 模式? [File 文件] ?

Load Model 载入机型 ? 输入密码 点击OK?选择PVC? Load Model 载入机型(屏幕下方出现“selected model=pvc”)。 (2) [Edit编辑] ? [Edit Standards 编辑标准] ? 输入密码 点击OK? 选择

?选择Reshoot standard? 选择时间“180S”。 (3) 将标准样品放置XRF分析仪测试窗口，?点击Start test(开始测

试)。

(4) 测试完成，取下标样放回原位，?选择< pvc1>?点击Enter Assay核对标样分析报告

PVC标样分析报告Reference Number①C-H0-C-E-5-191A②C-H25-C-E-191A③C-H50-C-E-191A④C-H75-C-E-191A⑤C-H100-C-E-191A⑥C-H300-C-E-191AQuantity (ppm)Cr049952704701100Cd024497289290Hg0501101200630310Pb0441003105701200Br0120061030010040

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(5) 与该元素的PPM值是否一致,如不相同则应更改?点击 Save changes 保

存变更。 (6) 用上述方法分析pvc2~ pvc6，并保存数据。 6.7.2.1.2 方法二：删除原标准，建立新标准

(1) 删除原标准步骤：进入Innov-X界面后，选择 [Empirical Assay Mode] 模

式? [Edit编辑] ? [Edit Standards 编辑标准] ? 输入密码 点击OK?选择要删除的Standards“PVC”?点击Delete Group 删除群组。 (2) 建立新标准步骤：Add Main Group?New Group Name （输入新群组名

字“PVC”）?点击OK? Done。 (3) [Edit编辑] ? [Edit Standards 编辑标准] ? 输入密码 点击OK? 点击

“PVC”Standards?点击Add New Standard?输入New Standard Name “pvc1”?OK?选择Test Time“180S” ? 放置“pvc1”标样?Start Test?测试完成后出现Do you want to enter assay now?点击“Yes” ?在空格内填上每个元素的标称值（参照标样分析报告）?Save changes。 (4) 依同样的方法测试pvc2—pvc6，并保存数据。 6.7.2.1.3 查看曲线

(1) 在 [Empirical Assay Mode] 模式下?Options[选项]?Create Calibration[创

建校准]?输入密码?点击Models“PVC” ?点击Edit Model?在“ Curves”栏逐个选择原有元素，按“Delete Curve”删除原有元素曲线 。 (2) 点Add New Curve增加新曲线? Element：选择Cr元素，Unit单位：

ppm，Fit Type适合类型：Linear，Background背景：Comp norm ?Edit Assays?在Standard栏选择pvc1—pvc6，Assay栏则自动显示Data?参照标样分析报告核对无误后? Save changes?OK。

QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 10 3 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程 WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题

QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 11 3 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程

(3) 点Add New Curve增加新曲线?Use Same set of standards as Cr?(使用像

Cr一样相同的标准设定吗?)?Yes?依上述方法，分别设定其它Hg, Pb, Cd, Br等4种元素。 (4) 点击Curves中的Cr?Edit Curve?View Curve?查看所有元素点是否在

同一条直线上?若是，点右上角OK。 (5) 如发现有某元素点不在同一直线上，则点击该点可显出对应的标样编

号，将此标样的标准删除，按7.8.2.1.2项内容重新操作。 (6) 依此方法查看其它Hg, Pb, Cd, Br等4种元素的曲线。

(7) 退出：点Cancel?Return to List of Models? Return to Analysis Screen?回

到Ready to Test界面。如不能退出，则按弹出提示操作即可。

6.7.2.2 LDPE 标准样品校准

LDPE标样校准方法与上述PVC标样校准方法一致。LDPE标样分析报告参照下表:

LDPE标样分析报告Reference Number①C-H0-B-F-5-028A②C-H25-B-F-028A③C-H50-B-F-028A④C-H75-B-F-028A⑤C-H100-B-F-028A⑥C-H300-B-F-028AQuantity (ppm)Cr0521003006401200Cd0265179110330Hg0511001200620310Pb0521103006501300Br0120059029010039 6.8 注意事项

6.8.1 无论XRF仪发射或不发射时，都不应当对着任何人或任何人体部位。 6.8.2 不要将XRF仪指向空气测试。当仪器检测到没有样品时，会自动退出测试，

并在测试开始后2秒内关闭X-ray。 6.8.3 不要将样品抓在手中来测试。

6.8.4 作业员必须站在XRF仪的后面。当样品放置在桌上，分析仪垂直向下对准样

品测试时，请不要坐在桌旁测试，因为你的腿或脚有可能会暴露在穿过桌子的X-ray 辐射下。 6.8.5 XRF设备应当固定，用两只手抓住。当X-ray 发射到样品时避免晃动。不要将

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题

样品抓在手中测试样品的其它部位。

QAWIS320.DOC Issue Date 发布日期 11-Jun-2007 12 3 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程

正确的位置 错误的位置

6.8.6 在样品不能完全覆盖发射窗口的情况下，要避免周围物料的干扰。可将发射窗

口向上，固定样品进行测试。

6.8.7 发射窗口有一层耐高温的黄色薄膜纸，注意保护，避免损坏。 6.8.8 XRF 拿取及使用过程中，需小心轻放。

6.8.9 年份、日期和时间非常重要。如果设置错误，将不能正确下载数据结果。 6.8.10 在PDA充电时，切勿将PDA连接至PC。

6.8.11 PDA即使是在关机时，也会消耗电池电能。如果仪器几天时间不用，PDA可

能会完全无电，或者可能没有足够的电能测试。若仪器几天不用，请从分析仪上取出PDA，并对PDA进行充电。这是确保PDA总是有电，随时准备测试。 6.8.12 若PDA电池完全没电，将不能开机工作。需先充电最少1.5小时。

WORK INSTRUCTION 工 作 指 导 书 Ref. No. 编 号 Page Revision No. 页版本 Title 标 题

6.8.13 要对PDA进行复位时，将铁笔的尖端伸进连接端口旁的小孔里点击一下。

Issue Date 发布日期 13 0 Page No. 页 次 Portable XRF Testing Procedure 便携式XRF测试规程

6.8.14 当分析仪前鼻的红色灯闪烁时，表明正在发射X-ray。

6.9

ECORDS AND FORMS 记录和表格

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/ghsx.html