分析化学实验试题

分析化学实验试题

一、单项选择

1、在2KMnO4 + 16HCl = 5Cl2 + 2MnCl2 + 2KCl +8H2O的反 应中，还原产物是下面的哪一种（ ）

A、Cl2 B、H2O C、KCl D、MnCl2 2、为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是 ( )

A、Na2S2O3 B、Na2SO3 C、FeSO4〃7H2O D、 Na2C2O4 3、用高锰酸钾在酸性溶液中滴定无色或浅色的样品溶液时，最简单的方法是用（ ）指示剂。

A、自身 B、氧化还原 C、特殊 D、不可逆

4 、摩尔法的指示剂是（ b）。

A. K 2Cr2O7 B. K2 CrO 4 C. Fe3+ D. SCN- 6 、提高氧化还原反应的速度可采取（a）措施。

A. 增加温度 B. 加入络合剂 C. 加入指示剂 D. 减少反应物浓度 7 、氧化还原电对的电极电位可决定（a ）。

A. 滴定突跃大小 B. 溶液颜色 C. 温度 D. 酸度 8 、测定 Ag + 含量时，选用（ c）标准溶液作滴定剂。 A. NaCl B. AgNO 3 C. NH 4 SCN D. Na 2 SO 4 11 、从显色反应溶液的吸收曲线可以得到（b ）。

A. 待测组分的含量 B. 最大吸收波长 C. 摩尔吸光系数 D. 络合物组成 二、判断

3 、K2Cr2O7可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量（ 对）。

7 、以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，

会使分析结果偏低（对 ） 三、填空 （每空2分，共38分）

1．测定水的总硬度时用三乙醇胺 掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是（轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗）； 滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与欲读刻度线平行。

6、在邻二氮菲吸光光度法测铁含量实验中，邻二氮菲是显色剂，盐酸羟胺的作用是作还原剂，醋酸钠的作用是调节溶液的PH值。 7、以KlO3为基准标定Na2S2O3溶液选择淀粉_指示剂，由蓝色变为无色即为终点；

以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液以自身为指示剂，由紫色色变为浅红色即为终点。

8.酸式滴定管用来盛装 酸 性及 氧化性 溶液,如硝酸银液，高锰酸钾液，硫代硫酸钠液.碘液

9.分光光度法测定铁的显色剂是邻二氮杂菲，测铁的总量时需加入 盐酸羟胺

将Fe3+还原为Fe2+，测定时溶液的酸度宜用 醋酸钠控制pH在 5 左右，酸度过高则 显色反应速度慢 ，酸度过低则 Fe2+离子水解，影响显色 。

一、填空题

1、使用分光光度计，拿吸收池时，用手捏住吸收池的毛面，切勿触及透光面，以免透光面被沾污或磨损

2、向分光光度计的吸收池内倒被测液时，应以倒至吸收池约3/4的高度为宜。

3、邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在pH = 2.0～9.0的条件下，Fe2+ 与邻二氮菲生成很稳定的橙红色的络合物。

5、打开分光光度计的电源开关，指示灯亮，调节波长选择钮至所需波长处。

6、分光光度计使用前就预热20min 。 打开吸收池暗箱盖，调节“调零电位器”使电表指针在“0”位臵，将空白溶液放入吸收池架中，并处于校正位臵，然后盖上吸收池暗箱盖，使光电管受光，旋转“100%”电位器，使电表指针在满度附近。

7、使用分光光度计测量时，注意将盛放供试液与空白试液的吸收池须方向一致 放入吸收池架，空白试液放在第一个位臵上，吸收池架应恰好在凹槽位臵。

10、分光光度计应安放在干燥、远离震源的房间，安臵在坚固平稳的工作台上，不要经常搬动。

11、分光光度计连续使用时间不宜过长，最好使用2h左右让仪器间歇半小时 后再使用。

13、减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。

14、固定称量法适用于在空气中没有吸湿的样品，可以在表面皿等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。

1、AgNO3标准溶液应贮存在棕色瓶中，因为它见光易分解。保存过久的AgNO3标准溶液，使用前应重新标定 。

2、AgNO3标准溶液滴定时也必须使用酸式滴定管。AgNO3有腐蚀性，应注意勿与皮肤接触。

4、配制AgNO3标准溶液的水应无Cl-，否则配成的AgNO3溶液出现白色浑浊，不能使用。

5、标定硝酸银标准溶液时，应用力振摇锥形瓶，使被吸附的离子释放出来，以得到准确的终点。 6、光线可促使AgCl分解出金属银而使沉淀颜色变深，影响终点的观察，因此，滴定时应避免强光直射。

1、用作标定KMnO4溶液浓度的基准物质有：H2C2O4?2H2O、Na2C2O4、

Na2C2O4.(NH4)2C2O4等，其中以Na2C2O4最常用。因为它不含结晶水，

不吸水、易精制和保存。

2、高锰酸钾法是以KMnO4为标准溶液的氧化还原滴定法，此法需要在强酸性溶液中进行，一般用硫酸 调整酸度，而不能用HCl和HNO3，因为HCl有 还原 性，HNO3有 氧化 性。

3、欲配制Na2S2O3、KMnO4、K2Cr2O7 等标准溶液, 必须用间接法配制的Na2S2O3 KMnO4

4、由于市售高锰酸钾含有杂质MnO2，所以配制时略为多称一些固体高锰酸钾（高于理论计算值），溶解在规定体积的水里。如配制

0.02mol?L?1的KMnO4标准溶液1L，一般称取固体KMnO4约3.3克左右。

5、在配制时，为了避免溶液浓度在贮藏过程中再发生改变，故配制时需将溶液 煮沸15分钟以上，以加速其与还原性杂质的反应，然后放臵7~10天，使各种还原性物质完全氧化，再进行标定

6、用垂熔玻璃滤器过滤，滤除还原产物MnO2沉淀。同时为了避免光对KMnO4溶液的催化分解，将配制好的KMnO4溶液贮存在 棕色瓶 中，密闭保存。

7、KMnO4在酸性溶液中是强氧化剂。滴定到达终点的 粉红色 溶液在空气中放臵时，由于和空气中的还原性气体或还原性灰尘作用而逐渐褪色，所以经30s不褪色即可认为到达终点。

9、常用的氧化还原指示剂有 自身指示剂 氧化还原指示剂 特殊指示剂 不可逆指示剂

10、标定I2标准溶液浓度的常用方法是用 三氧化二砷（As2O3），俗名砒霜，有剧毒！作基准物来标定。As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐。所以，通常用NaOH溶液溶解。

12、硫代硫酸钠（Na2S2O3〃5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4等，同时它还容易风化和潮解，因此Na2S2O3标准溶液只能用 间接法 配制。

13、配制Na2S2O3标准溶液时，应用新煮沸并放冷 的蒸馏水溶解，以除去水中的 二氧化碳 并杀死微生物；加入少量Na2CO3（浓度约0.02%），使溶液呈弱碱性 ，防止Na2S2O3的分解；配好后放臵8～14天，待其浓度稳定后，滤除S，再标定。

14、标定Na2S2O3溶液最常用的基准物质是K2Cr2O7。标定时采用 臵换滴定法，先将K2Cr2O7与过量的 KI 作用，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的 碘 。

15、标定Na2S2O3时淀粉指示剂应在近终点时加入，不可加入过早。若当溶液中还剩有很多I2时即加淀粉指示剂，则大量的I2被淀粉牢固地吸附，不易完全放出，使终点难以确定。因此，必须在滴定至近终

点，溶液呈浅黄绿色 时，再加入淀粉指示剂。

16、Na2S2O3与I2的反应只能在中性或弱酸性 溶液中进行，而不能在强酸性溶液中进行。

17、臵换滴定法测定铜盐含量时，在滴定过程中，要充分振摇，防止CuI沉淀对I2的吸附，使终点敏锐。

四、简答（共25分）

3 、氧化还原指示剂的类型。

答： 1 ）自身指示剂； 2 ）显色指示剂； 3 ）氧化还原指示剂 4 、铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴 定体积？能否 用不知道准确浓度的Zn2+ 溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需

答：铝合金中铝含量的测定，用的是臵换滴定法，只要计量从AlY-中臵换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定臵换出的EDTA不行。实验中使用的EDTA不需要标定。

7、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么

不好？

该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？ 答：在75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢； 不能用HNO3，氧化性； 不能用HCl，还原性； HAc是弱酸

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