材料分析测试方法练习与答案

第一章

一、选择题

1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ） A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它

2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ） A. Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ C ）

A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ A ） A. 短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线

5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ D ） （多选题） A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）

二、正误题

1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（ ） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（ ） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（ ）

4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（ ） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（ ）

三、填空题

1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生 连续 X射线和 特征 X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生 俄歇电子 、 透射X射线 、 散射X射线 、 荧光X射线 、 光电子 、 热 、 、 。

3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为 。

4. X射线的本质既是 波长极短的电磁波 也是 光子束 ，具有 波粒二象性 性。

5. 短波长的X射线称 ，常用于 ；长波长的X射线称 ，常用于 。

1

习题

1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、

“吸收谱”？

4. X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量

描述它？

5. 产生X射线需具备什么条件？

6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短

波限和光子的最大动能。

8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等

于它的K系特征X射线波长？

hc1.24?1039. 连续谱是怎样产生的？其短波限?0?与某物质的?eVVhc1.24?103吸收限?k?有何不同（V和VK以kv为单位）？ ?eVkVk10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x射线分析有何影响？反冲电子、光电

子和俄歇电子有何不同？

11. 试计算当管压为50kv时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续

谱的短波限和光子的最大能量是多少？

12. 为什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？当激发X系荧光

Ⅹ射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？ 13. 已知钼的λKα＝0.71?，铁的λKα＝1.93?及钴的λKα＝1.79?，试求光子的频率和能量。

试计算钼的K激发电压，已知钼的λK＝0.619?。已知钴的K激发电压VK＝7.71kv，试求其λK。

14. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射

的透射系数各为多少？

15. 如果用1mm厚的铅作防护屏，试求CrKα和MoKα的穿透系数。

16. 厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射

线的波长。

试计算含Wc＝0.8％，Wcr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，问

需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？

18. 什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X射线束

2

中Kα和Kβ强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μmα＝49.03cm／g，μmβ

2

＝290cm／g。

2

19. 如果Co的Kα、Kβ辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg／cm的Fe2O3滤波片后，强

32

度比是多少？已知Fe2O3的ρ=5.24g／cm，铁对CoKα的μm＝371cm／g，氧对CoKβ的

2

μm＝15cm／g。 20. 计算0.071 nm（MoKα）和0.154 nm（CuKα）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23

18-l-l518-1-15

×10s，2.80×10J，1.95×10s，l.29×10J）

21. 以铅为吸收体，利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确

2

性。（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm／g）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。

22. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮

-332

和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10g／cm）。（答案：26.97 cm／g，3.48

-2-1

×10 cm

3

23. 为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g／cm）。

CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？

24. 试计算Cu的K系激发电压。（答案：8980Ⅴ） 25. 试计算Cu的Kαl射线的波长。（答案：0.1541 nm）.

第二章

一、选择题

1.有一倒易矢量为g??2a??2b??c?，与它对应的正空间晶面是（ ）。 A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。

2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα（λKα=0.194nm）照射该晶体能产生（ ）衍射线。

A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。

3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。

A．是否满足布拉格条件；B．是否衍射强度I≠0；C．A+B；D．晶体形状。

4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A．4；B．8；C．6；D．12。

二、正误题

1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（ ）

2.X射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。（ ）

3.干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数n。（ ） 4.布拉格方程只涉及X射线衍射方向，不能反映衍射强度。（ ） 5.结构因子F与形状因子G都是晶体结构对衍射强度的影响因素。（ ）

三、填空题

1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ；倒易矢量的长度等于对应 。 2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 满足 条件，能产生 。 3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还

有 ， ， ， 。

4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ，对于粉末

3

2

多晶的相对强度为 。

5. 结构振幅用 表示，结构因素用 表示，结构因素=0时没有衍射我们称

或 。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现 。

四、名词解释 1. 倒易点阵—— 2. 系统消光—— 3. 衍射矢量—— 4. 形状因子—— 5. 相对强度——

1、试画出下列晶向及晶面（均属立方晶系）：[111]。[121]，[212]，（010）（110），（123）（211）。

2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距，试将它们从大到小按次序重新排列。（123）（100）（200）（311）（121）（111）（210）（220）（030）（221）（110）

3、当波长为?的X射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的程差又是多少？

4、画出Fe2B在平行于（010）上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系，点阵参数a=b=0.510nm,c=0.424nm。

5、判别下列哪些晶面属于[111]晶带：（110），（133），（112），（132），（011），（212）。 6、试计算（311）及（132）的共同晶带轴。

7、铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa（?=0.209nm）摄照周转晶体相，X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。

8、画出六方点阵（001）*倒易点，并标出a*,b*，若一单色X射线垂直于b轴入射，试用厄尔德作图法求出（120）面衍射线的方向。

9、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

10、试述原子散射因数f和结构因数FHKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?

11、计算结构因数时，基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么?

4

2???????????????

12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?

13、计算钠原子在顶角和面心，氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数，并讨论。

14、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头四根线条的相对积分强度[不计e-2M和A（?）]。若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?这些线条的?值如下，按下表计算。

P f F2 线条 ?/(*) HKL Φ PF2Φ 强度 sin??1nm 归一化 ?1 2 3 4

20.3 29.2 36.4 43.6 第三章

五、选择题

1.最常用的X射线衍射方法是（ ）。

A. 劳厄法；B. 粉末多法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。

2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ ）。 A. 正装法；B. 反装法；C. 偏装法；D. A+B。

3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（ ）。 A. <325目；B. >250目；C. 在250-325目之间；D. 任意大小。

4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ ）。 A. 保持同步1﹕1 ；B. 2﹕1 ；C. 1﹕2 ；D. 1﹕0 。

5.衍射仪法中的试样形状是（ ）。

A. 丝状粉末多晶；B. 块状粉末多晶；C. 块状单晶；D. 任意形状。

六、正误题

1.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短暴光时间。（ ）

2.在衍射仪法中，衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆，另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。（ ）

3.选择小的接受光栏狭缝宽度，可以提高接受分辨率，但会降低接受强度。（ ） 4.德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。（ ）

5.衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。（ ）

七、填空题

5

2 3 4 解： 29.2 36.4 43.6 线θ/条 （*） HKL Sinθ/λ P -1nm f F 21 20.3 （110） 12 2.2501 58.5 13689.0 2 29.2 （200） 6 3.1641 51.7 10691.6 3 36.4 （211） 24 3.8488 47.1 8873.6 4 43.6 （220） 12 4.4727 43.5 7569.0 27. CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，

试求Ag的点阵常数。 答：由sin?=λ（h+k+l）/4a

222

查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h+k+l）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.671nm

28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何？

2

2

2

2

2

强度 Ф P FФ 归一化 13.9662 2294199.74 100 6.1348 393544.97 17 3.8366 817066.89 36 2.9105 264354.89 12 2答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作

-3

的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条

-5

不连续；不过粉末颗粒过细（小于10cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30. 试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

26

入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2???2MI?PF?2?A???e射射时相?sin?cos??探环 吸 测收器 所有衍射 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1?2MI?PFe??相2片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析

27

如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大

还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高,相应的d较小。

32. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线

所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。

33. 下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、

4为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．

答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

34. A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－

TiO2／IR-TO2＝1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

RARA

解： K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8

ωR=1/（1＋KIA/IR）=1/(1+0.8×1.5)=45% ωA=55%

35. 求淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验），A（奥氏体）中含碳1％，

M（马氏体）中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M200峰积分强度为16.32，试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃，α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a=0.3571＋0.0044wc，wc为碳的质量分数。 解： 2?3?e2?Vj1?2M? 根据衍射仪法的强度公式， 2????I?I0PF??e2?2 32?r?mcV2???c

28

?

4Ie? 令 , R?0???332?Rm2c4? 则衍射强度公式为：I = (RK/2μ)V

由此得马氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2μ)Vα，残余奥氏体的某对衍射线条的强度为Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为：

11?cos22??2M2K?2?FP2?eV0sin?cos?I?I??K?V?K?V??K?f?K?f?? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百

分含量：

f??1?K?I??1??KI???????。对于马氏体，体心立方，又

?－Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K?波长?＝1.973A，

?＝453K,T=293K

?sin?1=

?2d=

0.1937。

=0.6759??1=42.52，P200=6,F=2f,

0.28662?2216h2??(x)1??sin??－19－18

???M1＝＝1.69610＝2.6510 ???2??4d1maK??x4????对于奥氏体面心立方，a=0.3571 ?0.0044 ?1%=0.3575nm

0.1937?。

?sin?2== =0.7661??2=50.007,P220=12,F=4f

2d2?0.357522?2216h2??(x)1??sin??－19－18

???M2＝＝1.696 10＝2.65410 ???2??4d2maK??x4????

21?cos22?1?2M16?4f?e?2?2.65?10?18sin2?1cos?11?2.99?e，Ka/Kr==＝0.137 2?2?2.654?10?181?cos2?2?2M28?2.731?e12?16f2?esin2?2cos?21所以残留奥氏体体积含量：f==1.92%

16.3211??2.330.1372

29

36. 在α-Fe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3，

试借助于索引上的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。

?1.3 IFe3O4这里设所求??Fe2O3的相对含量为W?Fe2O3，Fe3O4的含量为已知为WFe3O4，

1K211s借助索引可以查到??Fe2O3及Fe3O4的参比强度为Ks和Ks，由K2?可得

Ks2答：依题意可知 在混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比

1??wa(1?ws)以及 IaK2的值 再由waI?Fe2O3Is?Ksaw?aws 可以求出所求。

37. 一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeKα

照射，分析出γ相含1%碳，α相含碳极低，又测得γ220线条的累积强度为5.40，α211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31℃，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？

解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为fγ,α相的体积百分数为fα,又已知碳的百分含量fc=1％，由fγ+fα+fc=1得

fγ+fα=99％ (Ⅰ)

又知Iγ/Iα=Cγ/Cα·fγ/fα （Ⅱ） 其中Iγ=5.40，Iα=51.2，

22-2M

Cγ=1/V0|F220|·P220·∮(θ)e,奥氏体为面心立方结构，H+K+L=4为偶数，故

22

|F220|=16f,f为原子散射因子，查表可知多重性因子 P220=12,

22-2M

Cα=1/V0|F211|·P211·∮(θ)e ，α相为体心立方结构，H+K+L=4为偶数，故 22

|F211|=4f，查表得P211=48.

22

∴Cγ/Cα=|F220|·P220/|F211|·P211=1. 将上述数据代入，由(Ⅰ)、（Ⅱ）得

fγ=9.4％

∴钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4％.

38. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力，用CoKα照射（400），当Ψ＝0o时测得2θ＝

150.1°，当Ψ＝45o时2θ＝150.99°，问试样表面的宏观应力为若干？（已知a＝

102

3.695埃，E＝8.83×10×10牛／米，ν=0.35）

答：由于所测样品的晶粒较细小，织构少，因此使用为0o-45o法.

由公式: ?????2?45?2?0?E?ctg?0

2?1???180?sin245??sin20???E??2?45?2?0?ctg?0?K2?2?0?2?45?

2?1???180??sin245?????把已知数据代入可得:所要求的式样表面的宏观应力为3.047×10牛/米.

30

72

39. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何

不同？

答： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花

样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

40. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

41. 试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/?I/I1 d/?I/I1 d/?I/I1 （0.1nm） （0.1nm） （0.1nm） 3.66 50 1.46 10 1.06 10 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 100 80 40 30 20 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 50 30 10 10 10 1.01 0.96 0.85 10 10 10 d/?（0.1nm） I/I1 0.93 10 0.85 0.81 0.80 10 20 20 表2。 d/?（0.1nm） I/I1 2.40 50 2.09 2.03 1.75 1.47 50 100 40 30 d/?（0.1nm） I/I1 1.26 10 1.25 1.20 1.06 1.02 20 10 20 10 答：（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则d1=3.17，d2=2.24，d3=3.66，估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15，d2为2.26—2.22，d3为3.68—3.64。

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根据d1值（或d2，d3），在数值索引中检索适当的d组，找出与d1，d2，d3值复合较好的一些卡片。

把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到： 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 3.17 2.24 3.66 100 80 50 BaS 8—454 3.19 2.26 3.69 100 80 72 因此鉴定出待测试样为BaS （2）同理（1），查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质，而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2，继续检索。 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 2.03 1.75 1.25 100 40 20 Ni 4—850 2.03 1.75 1.25 100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先，从表2中剔除Ni的线条（这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09，d2=2.40，d3=1.47。按上述程序，检索哈氏数值索引中，发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。 物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 2.09 2.40 1.47 100 60 40 （归一值） NiO 44—1159 2.09 2.40 1.48 100 60 30 因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。

42. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的

方法可测出哪一类应力？

答：钢板在冷轧过程中，常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素不存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种，分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。

其衍射谱的特点：①X射线法测第一类应力，θ角发生变化，从而使衍射线位移。测定衍射线位移，可求出宏观残余应力。②X射线法测第二类应力，衍射谱线变宽，根据衍射线形的变化，就能测定微观应力。③X射线法测第三类应力，这导致衍射线强度降低，根据衍射线的强度下降，可以测定第三类应力。 本章详细介绍了X射线法测残余应力，X射线照射的面积可以小到1--2mm的直径，因此，它可以测定小区域的局部应力，由于X射线穿透能力的限制，它所能记录的是表面10—30um深度的信息，此时垂直于表面的应力分量近似为0，所以它所能处理的是近似

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的二维应力；另外，对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大，如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力。

43. Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°～163°，在没有“应力测定数据表”的

情况下，应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数（以Cu材试件为例说明之）。

答：宏观应力在物体中较大范围内均匀分布产生的均匀应变表现为该范围内方位相同的各晶粒中同名（HKL）面晶面间距变化相同，并从而导致了衍射线向某方向位移（2θ角的变化）这就是X射线测量宏观应力的基础。

应力表达式为：

E???2??

????ctg?02?1???180???sin2??

E? K1??ctg?02?1???180?如令

??2??M?

??sin2??

则：σФ = K1M

式中K1为应力常数；M为2θ对sin2ψ的斜率，是计算应力的核心因子，是表达弹性应变的参量。应力常数K1，随被测材料、选用晶面和所用辐射而变化

根据上述原理，用波长为λ的X射线，先后数次以不同的λ射角ψ0照射试样上，测出相应的衍射角2θ对sin2ψ的斜率，便可算出应力

首先测定Ψ0=0o的应变，也就是和试样表面垂直的晶面的2θ角。一般地由布拉格方程先算出待测试样某条衍射线的2θ，然后令入射线与试样表面呈θ角即可，这正符合衍射仪所具备的衍射几何。如图4-7（a），这时计数管在θ角的附近（如±5o）扫描,得到确切的2θ。

再测定ψ为任意角时的2θψ。一般为画2θψ～sin2ψ曲线，通常取ψ分别为０o，15o，30，45o四点测量。如测45o时，让试样顺时针转45o，而计数器不动，始终保持在2θ附近。得到ψ=45o时的2θ值，而sin245o的值。再测ψ=15o，ψ=30o的数据。 将以上获得的ψ为０o，15o，30，45o时的2θ值和sin2ψ的值作2θψ～Sin2ψ直线，用最小二乘法求得直线斜率M，K可以通过E与V值求得，这样就可求得试样表面的应力。

44. 在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件，用侧倾法测定轧制板材的残余应力，当

测量轧向和横向应力时，试样应如何放置？

答： 测倾法的特点是测量方向平面与扫描平面垂直，也就是说测量扎制板材的残余应力时，其扎向和横向要分别与扫描平面垂直。

2

45. 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列。试用“a-cosθ”的图解

外推法求其点阵常数（准确到4位有效数字）。λ=0.154nm。

2222H+K+L Sinθ

33

38 40 41 42 解 :因立方晶系的晶格常数公式为： a?20.9114 0.9563 0.9761 0.9980 ?24sin?2(h2?k2?l2)，对应上表4组数据

分别有a =： 0.4972； 0.4980； 0.4990； 0.4995 2

Sinθ: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980 2

Cosθ: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002 以a – Cosθ作图

由图解外推法得:a=0.49955

46. 欲在应力仪（测角仪为立式）上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力工件

各应如何放置？假定测角仪为卧式，今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力，问试样应该如何放置？

oo

答：当测角仪为立式式，可以使用同倾法中的固定Ψ法中的法0-45来测应力，此时测

o

量方向平面与扫描平面重合。测工件轴向应力时使圆柱侧面垂直于入射线（此时Ψ＝0),

oo

然后再使样品在测量方向平面内转动45（此时Ψ＝45）；测径向应力时，应使样品底面

ooo

垂直于入射线（此时Ψ＝0)，再使样品在测量方向平面内转动45（此时Ψ＝45）；测量切向应力时，应使工件切应力方向垂直于入射线，即使入射线垂直于切向于轴向所形成

ooo

的平面（此时Ψ＝0)，再使样品在测量方向平面内转动45（此时Ψ＝45）。

当测角仪为卧式时，可用侧倾法来测应力，此时即扫描平面（衍射平面）垂直于测量方向平面，当测工件轴向应力时，使工件位于轴向与径向所构成的平面内，侧面垂直于径向，扫描平面位于径向与切向所构成的平面内。测工件切向应力时，使工件轴向垂直于测角仪，测量时转动一定角度即可。

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47. 什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？

答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据Load Reyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。

影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。

48. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？

答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数。

放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大。

显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。

49. 球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？ 答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为

3

rs=1/4 Cs α

rs 为半径，Cs为透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 减少球差。

2，色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为 rc=Cc α|△E/E|

Cc为透镜色差系数，α为透镜孔径半角，△E/E为成像电子束能量变化率。所以减小△E/E、α 可减小色差。

3，像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来减少像散。

50. 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？ 答：

聚光镜： 聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为φ1--5μm；而第二聚光镜是弱

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励磁透镜，适焦时放大倍数为２倍左右。结果在样品平面上可获得φ２—１０μm的照明电子束斑。

物镜： 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1--3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1 mm左右。

中间镜： 中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。

投影镜： 投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。

51. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像

和设计有何影响？ 答：（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率（取决于样品），那么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。

（2）透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜，电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大小来改变，因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下，改变焦距和像距来满足成像条件，也可以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。

在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件；中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合，即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时，中间镜的物距也随之变化。

大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。

36

52. 消像散器的作用和原理是什么？

答：消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。

53. 何为可动光阑？第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各

具有什么功能？

答:可动光阑即为可以调节的非固定光阑。

第二聚光镜光阑在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方。其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑:又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。物镜光阑不仅具有减小球差,像散和色差的作用,

而且可以提高图像的衬度。加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小相差,得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(副焦点)成像,这就是所谓的暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。

选区光阑又称场限光阑或场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。其作用是便于分析样品上的一个微小区域。

54. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同

点？ （1） 光 学 显 微 镜 电 子 显 微 镜 照明光源 可见光 电子波 照明光源 波动性 粒子性和波动性 的性质 光波通过玻璃透镜而发生折电子束在轴对称的非均匀电场或磁场成像原理 射，从而会聚成像。 的作用下，而发生折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的！ 透镜的 放大倍数 分辨率的 影响因素 透镜的像差 透镜焦距 透镜的功能 一般最高在1000～1500之间 分辨本领主要取决于照明源的波长。 球面像差、色像差、 像域弯曲 固定不变 仅局限于形貌观察 远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量级。 衍射效应和像差对分辨率都有影响。 球差、像散、色差 可变 集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。 37

透镜的主要组成部分 焦距很短的物镜、 焦距很长的目镜。 照明系统、成像系统、 观察与记录系统、 （2） 光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。

55. 点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同？

答：点分辨率和晶格分辨率都是表征透射电子显微镜放大本领的参数，但点分辨率的测定与透镜的总放大倍数有关，是将铂、铂－铱或铂－钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为5～10?、间距为2～10 ?的粒子，将其均匀地分布在火胶棉（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，然后经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数得到；而晶格分辨率的测定要求制作标样（采用外延生长的方法制得的定向单晶薄膜）并拍摄其晶格像，由已知的样品晶面间距得到具体的衍射晶面，这种方法是条纹干涉像，不是真正的点分辨率。

56. 照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。

57. 成像系统的主要构成及其特点是什么？

答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

（1）物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜（f＝1到3mm），它的放大倍数较高，一般为100到300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nnm左右。

（2）中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0到20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。 （3）投影镜：投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。

58. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，

并画出光路图。

答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

38

59. 样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？

答：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。

对样品台的要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热，电接触，减小因电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的最基本的动作，通常在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm，以确保样品上大部分区域都能观察到，样品平移机构要有足够的机械密度，无效行程应尽可能小。总而言之，在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。

60. 从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。 答： 衍射分析方法 信号源（入射束） 技术基础（入射束与样品的作用） 辐射深度 衍射角（2θ） X衍射 X衍射（λ，10nm数量级） X衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 几μm-几十μm（数量级） 0-180 00-1电子衍射 电子（波）束（λ，10nm数量级） 电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 <1μm（数量级） 0-3 00-1 39

衍射方位的描述 结构因子概念与消光规律 晶体取向测定准确度 辐射对样品作用体积 样 品 不拉格方程 衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等 <1 约0.1-0.5mm 固体（一般为晶态） 30不拉格方程 相同 0∽3 ≈1μm（数量级） 薄膜（一般为晶态） 00应 用 微区晶体结构分析与物相鉴定（如第二相在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取塑性形变的射线分析：孪晶与滑移面向关系、惯习面指数等），晶体缺陷分析 指数的测定（单晶定向）、形变与再结 晶织构测定、应力分析等； 表面（1-5个原子层）结构分析[原子二维相变过程与产物的X射线研究（如马排列周期（单元网格）、层间原子相对位置氏体相变、合金时效等）：相变过程中及层间距等]，表面吸附现象分析（吸附原产物（相）结构的变化及最终产物、子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、工艺参数对相变的影响、新生相与母吸附是否导致表面重建等），表面缺陷（不相的取向关系等； 完善结构）分析（空位、台阶表面等） 固溶体的X衍射分析：固溶极限测定、表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无点阵有序化（超点阵）参数测定、短序程度、台阶特征等），表面原子逐层生长程有序分析等； 过程分析（是否形成结晶、表面重构等） 高分子材料的X衍射分析：高聚物鉴 定、晶态与非晶态及晶型的确定、结典型应用：RHEED监控人造超晶格材料的晶度测定、微晶尺寸测定等 生长（分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等） 61. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答：作一个长度等于1/λ的矢量K0，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心，以1/λ为半径作一球，则从（HKL）面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL（图中的P点）必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向，即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时，矢量（K- K0）就是倒点阵原点O至倒结点P（HKL）的联结矢量OP，即倒格失 **

R HKL.于是衍射方程K- K0=R HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。

**

又由g=R HK

*

2sinθ1/λ=g2sinθ1/λ=1/d

40

2dsinθ=λ 证毕。 （类似解释：首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。入射线沿O’O方向入射，且令O’O =S0/λ 。 以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。若球面与倒易点B相交，连O’B则有O’B- S0/λ =OB，这里OB为一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ，故△O’OB为与等腰三角形等效，O’B是一衍射线方向。由此可见，当x射线沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。)

62. 试推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。

解：上图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。当入射电子束和样品内某一组晶面（h k l）相遇，并满足布拉格方程时，在Kˊ方向产生衍射束，其中图中Oˊ、Gˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。

ghkl（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点O*，G位于爱瓦尔德球面上，

投影Gˊ通过转换进入正空间。

∵电子束发散角很小，约2o-3o，

∴可认为△OO*G∽△OOˊGˊ，那么矢量ghkl与矢量k垂直 ∴有R/L=ghkl/k

又∵有ghkl=1/dhkl k=1/λ

∴R=Lλ/dhkl= Lλghkl…………………⑴ 又∵近似有矢量R∥矢量ghkl

∴上式亦可以写成R= Lλg……………⑵ 式⑴⑵就是电子衍射的基本公式

式中Lλ称为电子衍射的相机常数（L为相机长度）。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍数。

63. 简述单晶子电子衍射花样的标定方法。

答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况： 1）已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。

2）晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。 3）晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。 具体过程如下：

一.已知样品晶体结构和相机常数： 1.由近及远测定各个斑点的R值。

41

2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距

3.因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl} 4.测定各衍射斑之间的?角

5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）

6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） 7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g1×g2求得晶带轴指数。

二、未知晶体结构的标定1（尝试是否为立方） 1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.计算R1值，根据R1 ， R2 ， R3…=N1 ， N2 ， N3…关系，确定是否是某个立方晶体。

3.有N求对应的{hkl}。 4.测定各衍射斑之间的?角

5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）

6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） 7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g1×g2求得晶带轴指数。 三、未知晶体结构的标定2 1.由近及远测定各个斑点的R值。

2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数 4.确定(hkl)，求晶带轴指数。

而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法： 一、查表标定法

1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。

2）用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。

3）由式R=λL/d=K/d计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi对比，以核对物相。此时要求相对误差为 <3%～5%。d ?d?i?EiTi2222

dTi 42

二、d值比较法

1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D。测量它们的长度Ri及夹角，并根据式R=λL/d=K/d计算dEi

2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}i

3、从{hkl}1中，任选h1k1l1作A点指数，从{hkl}2中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。 4、确定晶带轴[uvw]。

64. 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。

答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。

65. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍

射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。

衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图

R1=10.2mm, R1=10.0mm, R2=10.2mm R2=10.0mm, R3=14.4mm , R3=16.8mm,

43

R1和R2间夹角为90°， R1和R2间夹角为70°, Lλ=2.05mm?nm。

解答：

一、马氏体：

1、选约化四边形OADB如图：

R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，Ф=90°，计算边长比为 R2/R1=10.2/10.2=1 R3/R1=14.4/10.2=1.412

2、已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得 uvw=[001]

h1k1l1=―110，h2k2l2=―1―10

故R1点标为―110，R2点标为―1―10，R3点按下式标定： h3=h2―h1=―1―(―1)=0 k3=k2―k1=―1―1=―2 l3=l2―l1=0―0=0 故R3点标为0―20 3、核对物相

已知Lλ=2.05mm·nm，所以 Ri R1 R3 DEi=Lλ/Ri 0.20098 0.14236 Dri(α-Fe) 0.20269 0.14332 {hkl} 110 200

α-Fe由附录一查得。值dr与α-Fe相符。

二、γ—Fe 1、 在底片上，取四边形OADB如图，得R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3不是短对角线。Ф=70°。 2、 计算dEi、对照dTi，找出{hkl}; 已知Lλ=2.05mm·nm，所以 Ri R1 R2 DEi=Lλ/Ri 0.2050 0.2050 Dri(γ-Fe) 0.2070 0.2070 {hkl} 111 111 3、 标定一套指数 从{111}中任取111作为R1点指数

列出{111}中各个等价指数，共8个，即111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。由于其他七个指数和111的夹角都是70.53°，与实测70°相符。 可以从中任选一个的指数为11-1作为R2。 由矢量叠加原理，R3点的指数分别为220。 4、 确定[uvw]

[uvw]=g1×g2，求得[uvw]= —220

44

66. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍

射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。

R1=9.8mm, R2=10.0mm, Ф=95°, Lλ=2.05mm?nm

解：由R?L?11 得d?l? 得d1=0.209nm，d2=0.205nm, dR 查表得：(h1k1l1)为（-1-2 1）

（h2k2l2）为（2 -1 0）

又R1﹤R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1 -2 1） 由cos??h1h2?k1k2?l1l2(h?k?l)(h2?k2?l2)212121222，且?=95，得第二个斑点指数为（2 -1 0），

或（-2 1 0），又由 R1+R2=R3 得

h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2 得 第三个斑点指数为，（1 -3 1）或（-1 3 1） 当第一个衍射斑点指数为（1 2 1）时同理可求得相应的斑点指数为（3 1 1）或（-1 3 1），标定如下图 。

67. 为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以

外的一系列衍射斑点？

答：如果倒易点是几何点，那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射。

45

68. 举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位相关系。

答：例如分析淬火钢回火时，碳化物沿母相马氏体中析出，可以用选区光阑套住（选取）包括母相马氏体和析出的碳化物的选区成像和进行衍射，根据衍射花样标定的晶体结构与位向，对照碳化物与母相的界限确定新相惯析面；根据新相与母相的衍射花样确定两相的位向关系。

69. 试证明倒易矢g与所对应的（hkl）面指数关系为：g=ha﹡+kb﹡+lc﹡。

证明：设一正空间点阵，其基本平移矢量为a,b,c 在一晶面指数为(hkl)中，

***

定义由a,b,c所得到的正空间点阵的倒易点阵晶胞的基矢为a，b，c.且

***

c┴a及b, a┴b及c, b┴a及c，

相同文字的倒易矢量与正矢量满足：

***

c?c= a?a= b?b=1

倒易矢量g即为原点到倒易点的矢量。 由晶体几何学的知识：

晶体点阵中的任何阵点的位置矢量都可由下式确定： ruvw=ua+vb+wc

ruvw —— 从原点到某一阵点的矢量； a,b,c — 晶胞基矢；

u,v ,w — 该阵点的坐标即晶面指数。

故由以上可得出在倒易点阵中，倒易矢量g与所对应的(hkl)面指数关系为：

***

g＝ha+kb+lc.

证毕！

70. 为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点？其形状

和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义？

答：倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射（去掉结构消光）的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点，其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。

71. 为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影？绘出fcc(111)﹡倒易面。

答：晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有 一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射 斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。可以说，电子衍射斑点花样就是与晶体相对应的倒易面的放大投影。 fcc（111）倒易面：正六边形网格。

46

72. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在

实际应用方面有和重要意义？

答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。

如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。

降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。

73. 在fcc中，若孪晶面（111）,求孪晶（31-1）倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。 答：对于面心立方晶体，计算公式为

H=-h+2/3p(ph+qk+nl) K=-k+2/3q(ph+qk+nl) L=-l+2/3r(ph+qk+nl)；

∵(pqr)=(111) ，(hkl)=(31-1)。 代入得（HKL）=（-114） 即孪晶（31-1）的位置与基体的（-114）重合。

74. 试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。 答:

当电子束穿过较厚的完整单晶体样品时，衍射图上除斑点花样外，又出现一些平行的亮暗线对，这就是菊池线。利用菊池图与试验得到的菊池衍射图对比可直接确定晶体取向，而无需进行繁琐的指数标定和晶体取向的计算；可控制样品转到所需晶带轴的倾转方向和角度。当样品倾斜时，衍射斑点位置无明显改变，而菊池线对明显移动，故可以精确测定晶体取向。

75. 制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制

备什么样品？

答：合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析。第三，薄膜样品有一定

47

的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。

从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：

（1） 从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。 （2） 对样品薄膜进行预先减薄。 （3） 对样品进行最终减薄。

双喷减薄方法适合金属样品，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。 适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜 矿物、陶瓷、半离子减薄 低 大 复杂 昂贵 导体及多相合金 76. 何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途

答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。

77. 画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

答：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”?利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。

?明场:?光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区

?暗场:?光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

48

78. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？

答：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射

2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 ：

1） 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。

2） 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。

79. 用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。

答：通过对双光束近似和柱体近似的假设，我们得到理想晶体衍射强度公式

22sin2(?st)sin2(?st)?tIg?2?

22?g(?st)(?st)等厚条纹： 如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶体偏离矢量s保持恒定，此时上式可

22

以改写为 Ig=sin(πts)/(sξg) 显然，当s为常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度将发生周期性的振荡，振荡度周期为tg=1/s 这就是说，当t=n/s(n为整数)

2

时，Ig=0；而当t=(n+1/2)/s时，衍射强度为最大Igmax=1/( sξg)

Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消

*2222

光条纹。根据式 Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs) 的计算，在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小，此时tg= ξg=1/s

因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹，所以，消光条

纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。

等倾条纹： 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲，则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。

*2222

在计算弯曲消光条纹的强度时，可把式Ig=ΦgΦg=(π/ξg)sin(πts)/(πs)

2222

改写成Ig=(πt)×sin(πts)/[ ξg×(πts)]

因为t为常数，故Ig随s变化。当s＝0，±3/2t，±5/2t,…时，Ig有极大值，其中s=0时，衍射强度最大，即

22

Ig=(πt)/ξg

当s=±1/t,±2/t,±3/t…时，Ig=0.

49

80. 用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。

答：缺陷晶体的衍射波振幅为：?g?i??g柱体?e?i(???)

与理想晶体相比较，可发现由于晶体的不完整性，在缺陷附近的点阵畸变范围内衍

-iα

射振幅的表达式中出现了一个附加的位相因子e，其中附加的位相角α=2πg·R。所

-iα

以，一般地说，附加位相因子e引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。

81. 要观察钢中基体和析出相的组织形态，同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关

系，如何制备样品？以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析？

答：通过双喷减薄或离子减薄方法制备电镜样品，观察包括基体和析出相的区域，拍摄明、暗场照片；采用样品倾转，使得基体与析出相的界面与电子束平行，用选区光阑套住基体和析出相进行衍射，获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析，确定其晶体结构及位向关系。

82. 什么是消光距离？影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？

答：当波矢量为K的入射波到达样品上表面时，随即开始受到晶体内原子的相干散射，产生波矢量K’的衍射波，但是在此上表面附近，由于参与散射的原子或晶胞数量有限，衍射强度很小；随着电子波在晶体内深处方向上传播，透射波强度不断减弱，若忽略非弹性散射引起的吸收效应，则相应的能量转移到衍射波方向，使其强度不断增大。当电子波在晶体内传播到一定深度时，由于足够的原子或晶胞参与了散射，将使投射波的振幅Φ0下降为零，全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅Φg上升为最大。又由于入射波与(hkl)晶面交成精确的布拉格角θ。那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度，于是在晶体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射，其方向恰好与透射波的传播方向相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播，能量转移过程将以反方向被重复，衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。 这种强烈动力学相互作用的结果，使I0和Ig在晶体深度方向发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做消光距离，记做εg。这是，“消光”指的是尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波（或投射波）的强度实际为零。 理论推导： εg=

??Vc?cos???d?cos?1 又Vc

??n?Fgn??Fg影响εg的物性参数：d——晶面间距、n——原子面上单位体积内所含晶胞数、或 Vc

——晶胞体积、Fg——结构因子

外界条件：加速电压、入射波波长λ、入射波与晶面交成成的布拉格角θ。

83. 什么是双束近似单束成象，为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样？

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