分析化学实验

龙岩学院

分析化学实验指导书 The Guides to Experiments in Analysis Chemistry

化学与材料学院 分析化学教研组编

2007年10月

前言

本书按照普通高等学校化学类本科专业规范中《分析化学实验教学基本内容》要求，结合我校分析化学实验教学现状，并参考几种《分析化学实验》经典教材内容编写而成。

全书分为三章：第一章讲述分析化学实验基本知识，含分析化学实验的要求及分析化学实验的一般知识；第二章讲述化学分析实验的基本操作技术，重点阐述了分析天平的构造、原理和使用方法，滴定分析的仪器和基本操作，重量分析基本操作等；第三章讲述定量分析实验，共有19个实验，包括2个综合性、设计性实验。这些实验项目分有必做和选做两种类型，在实验教学过程中，可根据专业特点和实验课时进行选择。

由于编写时间仓促，加上编者水平有限，书中难免有疏漏和不妥之处，敬请使用者批评指正。

编者

2007年10月

目录

第一章 分析化学实验基本知识······························1

第一节 分析化学实验的要求··································1

第二节 分析化学实验的一般知识······························2

第二章 化学分析实验的基本操作技术························4

第一节 分析天平············································4

第二节 滴定分析的仪器和基本操作····························6

第三节 重量分析基本操作····································8

第三章 定量分析实验·····································10

实验一 实验要求与基础知识，清点、清洗仪器················10 实验二 分析天平称量练习··································12 实验三 0.1mol/LNaOH 溶液的配制与标定·····················15 实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）··················17 实验五 混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定（酸碱滴定法）···19 实验六 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）···················22 实验七 铁矿石中铁含量的测定（无Hg法）····················25 实验八 Na2S2O3标准溶液的配制及标定························28 实验九 铜盐中铜含量的测定（碘量法）·······················30 实验十 钡盐中钡含量测定··································33 实验十一 萃取光度法测定水中的表面活性剂···············35 实验十二 水中化学需氧量COD的测定 --- 重铬酸钾法··········42 实验十三 吸光度加和性试验和水中微量Cr（VI）、Mn（VII）的同时

测定····································46

实验十四 植物色素的提取和薄层色谱分析···················49 实验十五 维生素C片剂中维生素C含量的测定·················55 实验十六 邻二氮菲分光光度法测定铁·························57 实验十七 K2Cr7O4电位滴定硫酸亚铁铵溶液···················62 实验十八 水的硬度测定（综合性、设计性实验）················69 实验十九 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MaO含量的测定（综

合性、设计性实验）··················73

第一章 分析化学实验基本知识

第一节 分析化学实验的要求

分析化学是一门实践性很强的学科.分析化学实验与分析化学理论教学紧密

结合,是化工,环境,生物,医药等专业的基础课程之一.

学生通过本课程的学习,可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解;正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作,学习分析化学实验的基本知识,掌握典型的化学分析方法;树立"量"的概念,运用误差理论和分析化学理论知识,找出实验中影响分析结果的关键环节,在实验中做到心中有数,统筹安排,学会正确合理地选择实验条件和实验仪器,正确处理实验数据,以保证实验结果准确可靠;培养良好的实验习惯,实事求是的科学态度,严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质;提高观察,分析和解决问题的能力,为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础.

为了达到上述目的,对分析化学实验课提出以下基本要求:

1.认真预习 每次实验前必须明确实验目的和要求,了解实验步骤和注意事项,写好预习报告,做到心中有数.

2.仔细实验,如实记录,积极思考 实验过程中,要认真地学习有关分析方法的基本操作技术,在教师的指导下正确使用仪器,要严格按照规范进行操作.细心观察实验现象,及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上,不得随意涂改;同时要勤于思考分析问题,培养良好的实验习惯和科学作风.

3.认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理,分析,归纳,计算,并及时写好实验报告.实验报告一般包括实验名称,实验日期,实验原理,主要试剂和仪器及其工作条件,实验步骤,实验数据及其分析处理,实验结果和讨论.实验报告应简明扼要,图表清晰.

4.严格遵守实验室规则,注意安全 保持实验室内安静,整洁.实验台面保持清洁,仪器和试剂按照规定摆放整齐有序.爱护实验仪器设备,实验中如发现仪器工作不正常,应及时报告教师处理.实验中要注意节约.安全使用电,水和有毒或腐蚀性的试剂.每次实验结束后,应将所用的试剂及仪器复原,清洗好用过的器皿,整理好实验室.

第二节 分析化学实验的一般知识

一,玻璃器皿的洗涤

分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明,其内外壁能为水均匀地润湿

且不挂水珠.

(一)洗涤方法

洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时,一般要先洗去污物,用自来水冲净洗涤液,至内壁不挂水珠后,再用纯水(蒸馏水或去离子水)淋洗三次.去除油污的方法视器皿而异,烧杯,锥形瓶,量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗.滴定管,移液管,吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器,不宜用刷子刷洗,可以用合成洗涤剂浸泡一段时间.若仍不能洗净,可用铬酸洗液洗涤.洗涤时先尽量将水沥干,再倒入适量铬酸洗液洗涤,注意用完的洗液要倒回原瓶,切勿倒入水池.光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟(时间不宜过长).

(二)常用的洗涤剂

1.铬酸洗液 是饱和K2Cr2O7的浓溶液,具有强氧化性,能除去无机物,油污和部分有机物.其配制方法是:称取10g K2Cr2O7(工业级即可)于烧杯中,加入约20mL热水溶解后,在不断搅拌下,缓慢加入200mL浓H2SO4冷却后,转入玻璃瓶中,备用.铬酸洗液可反复使用,其溶液呈暗红色,当溶液呈绿色时,表示已经失效,须重新配制.铬酸洗液腐蚀性很强,且对人体有害,使用时应特别注意安全,也不可将其倒入水池.

2.合成洗涤剂 主要是洗衣粉,洗洁精等,适用于去除油污和某些有机物.

3.盐酸-乙醇溶液 是化学纯盐酸和乙醇(1:2)的混合溶液,用于洗涤被有色物污染的比色皿,容量瓶和移液管等.

4.有机溶剂洗涤液 主要是丙酮,乙醚,苯或NaOH的饱和乙醇溶液,用于洗去聚合物,油脂及其他有机物.

二,实验室安全知识

分析化学实验中,经常使用水,电,大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃,易爆或有毒的化学试剂.为确保人身和实验室的安全而且不污染环境,实验中须严格遵守实验室的安全规则.主要包括:

(一)禁止将食物和饮料带进实验室,实验中注意不用手摸脸,眼等部位.一切化学药品严禁入口,实验完毕后必须洗手.

(二)使用浓酸,浓碱以及其他腐蚀性试剂时,切勿溅在皮肤和衣物上.涉及浓硝酸,盐酸,硫酸,高氯酸,氨水等的操作,均应在通风橱内进行.夏天开启浓氨水,盐酸时一定先用自来水将其冲冷却,再打开瓶盖.使用汞,汞盐,砷化物,氰化物等剧毒品时,要实行登记制度,取用时要特别小心,切勿泼洒在实验台面和地面上,用过的废物,废液切不可乱扔,应分别回收,集中处理.实验中的其他废物,废液也要按照环保的要求妥善处理.

(三)注意防火.实验室严禁吸烟.万一发生火灾,要保持镇静,立即切断电源或燃气源,并采取针对性的灭火措施.一般的小火用湿布,防火布或沙子覆盖燃烧物灭火.不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠,一旦着火,绝不能用水浇,应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火.如电器起火,不可用水冲,应当用四氯化碳灭火器灭火.情况紧急应立即报警.

(四)使用各种仪器时,要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后,方可动手操作.

(五)安全使用水,电.离开实验室时,应仔细检查水,电,气,门窗是否关好.

(六)如发生烫伤和割伤应及时处理,严重者应立即送医院治疗.

第二章 化学分析实验的基本操作技术

第一节 分析天平

分析天平是定量分析工作中最重要,最常用的精密称量仪器.每一项定量分

析都直接或间接地需要使用天平,而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响,因此,我们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法,避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度,从而获得准确的称量结果.常用的分析天平有等臂双盘天平(包括半自动电光天平和全自动电光天平)和单盘天平.这些天平在构造上虽然有些不同,但其构造的基本原理都是根据杠杆原理设计制造的.

一,称量原理

天平是根据杠杆原理制成的,它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量.

设杠杆ABC的支点为B,AB和BC的长度相等,A,C两点是力点,A点悬挂的被称物体的质量为P,C点悬挂的砝码质量为Q.当杠杆处于平衡状态时,力矩相等,即: P×AB=Q×BC

因为AB=BC,所以P=Q,即天平称量的结果是物体的质量.

目前国内使用最为广泛的是半自动电光天平,本节对其作简单介绍.

二,半自动电光天平

(一)双盘半机械加码电光天平的构造

电光天平是根据杠杆原理设计的,尽管其种类繁多,但其结构却大体相同,都有底板,立柱,横梁,玛瑙刀,刀承,悬挂系统和读数系统等必备部件,还有制动器,阻尼器,机械加码装置等附属部件.不同的天平其附属部件不一定配全.

(二)使用方法

1.调节零点

电光天平的零点是指天平空载时,微分标尺上的"0"刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置.接通电源,开启天平,若"0"刻度与标线不重合,当偏离较小时,可拨动调屏拉杆,移动投影屏的位置,使其相合,即调定零点;若偏离较大时,则需关闭天平,调节横梁上的平衡螺丝(这一操作由老师进行),再开启天平,继续拨动调屏拉杆,直到调定零点,然后关闭天平,准备称量.

2.称量

将称量物放入左盘并关好左门,估计其大致质量,在右盘上放入稍大于称量物质质量的砝码.选择砝码应遵循"由大到小,折半加入,逐级试验"的原则.试加砝码时,应半开天平,观察指针的偏移和投影屏上标尺的移动情况.根据"指针总是偏向轻盘,投影标尺总是向重盘移动" 的原则,以判断所加砝码是否合适以及如何调整.克组码调定后,关上右门,再依次调定百毫克组及十毫克组圈码,每次从折半量开始调节.十毫克圈码组调定后,完全开启天平,平衡后,从投影屏上读出10mg以下的读数.克组砝码数,指数盘刻度数及投影屏上读数三者之和即为称量物的质量,及时将称量数据记录在实验记录本上.

三,分析天平的使用规则

(一)称量前先将天平罩取下叠好,放在天平箱上面,检查天平是否处于水平状态,用软毛刷清刷天平,检查和调整天平的零点.

(二)旋转升降旋钮时必须缓慢,轻开轻关.取放称量物,加减砝码和圈码时,都必须关闭天平,以免损坏玛瑙刀口.

(三)天平的前门不得随意打开,它主要供安装,调试和维修天平时使用.称量时应关好侧门.化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上,应放在干净的表面皿,称量瓶或坩埚内;具有腐蚀性的气体或吸湿性物质,必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量.

(四)取放砝码必须用镊子夹取,严禁手拿.加减砝码和圈码均应遵循"由大到小,折半加入,逐级试验"的原则.旋转指数盘时,应一档一档地慢慢转动,防止圈码跳落互撞.试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验.

(五)天平的载重不能超过天平的最大负载.在同一次实验中,应尽量使用同一台天平和同一组砝码,以减少称量误差.

(六)称量的物体必须与天平箱内的温度一致,不得把热的或冷的物体放进天平称量.为了防潮,在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂.

(七)称量完毕,关闭天平,取出称量物和砝码,将指数盘拨回零位.检查砝码是否全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁,关好侧门.然后检查零点,将使用情况登记在天平使用登记薄上,再切断电源,最后罩上天平罩,将座凳放回原处.

第二节 滴定分析的仪器和基本操作

在滴定分析中,滴定管,容量瓶,移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量

器.通常体积测量相对误差比称量要大,而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定.因此,必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果.溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确,更重要的是取决于准备和使用量器是否正确.现将滴定分析常用器皿及其基本操作分述如下:

一,滴定管

滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器.它的主要部分管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成,上面刻有均匀的分度线,下端的流液口为一尖嘴,中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度.常量分析用的滴定管标称容量为50mL和25mL,最小刻度为0.1mL,读数可估计到0.01mL.

滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管.酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可盛放酸液及氧化剂,不宜盛放碱液.碱式滴定管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流出,下面再连一尖嘴玻管,这种滴定管可盛放碱液,而不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液.

滴定管的使用:

(一)洗涤:使用滴定管前先用自来水洗,再用少量蒸馏水淋洗2-3次,每次5-6mL,洗净后,管壁上不应附着有液滴;最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次,以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释.

(二)装液:将待装溶液加入滴定管中到刻度"0"以上,开启旋塞或挤压玻璃球,把滴定管下端的气泡逐出,然后把管内液面的位置调节到刻度"0".排气的方法如下:如果是酸式滴定管,可使溶液急速下流驱去气泡.如为碱式滴定管,则可将橡皮管向上弯曲,并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压,使溶液从尖嘴口喷出,气泡即可除尽.

(三)读数:常用滴定管的容量为50mL,每一大格为1mL,每一小格为0.1mL,读数可读到小数点后两位.读数时,滴定管应保持垂直.视线应与管内液体凹面的最低处保持水平,偏低偏高都会带来误差.

(四)滴定:滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去,滴定时用左手控制阀门,右手持锥形瓶,并不断旋摇,使溶液均匀混和.将到滴定终点时,滴定速度要慢,

最后一滴一滴地滴入,防止过量,并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁,以免有残留的液滴未起反应.最后,必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数.

二,容量瓶

容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器,如用固体物质配制溶液,应先将固体物质在烧杯中溶解后,再将溶液转移至容量瓶中.转移时,要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁,使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中,再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2-3次,并将其转移到容量瓶中.接近标线时,要用滴管慢慢滴加,直至溶液的弯月面与标线相切为止.塞紧瓶塞,用左手食指按住塞子,将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止.容量瓶的瓶塞是磨口的,一般是配套使用.

容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶塞使其无法打开.也不能用火直接加热及烘烤.使用完毕后应立即洗净.如长时间不用,磨口处应洗净檫干,并用纸片将磨口隔开.

三,移液管

移液管用于准确移取一定体积的溶液.通常有两种形状,一种移液管中间有膨大部分,称为胖肚移液管;另一种是直形的,管上有分刻度,称为吸量管.

移液管在使用前应洗净,并用蒸馏水润洗3遍.使用时,洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3遍,以除去管内残留的水分.吸取溶液时,一般用左手拿洗耳球,右手把移液管插入溶液中吸取.当溶液吸至标线以上时,马上用右手食指按住管口,取出,微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处,立即压紧管口;把移液管移入另一容器(如锥形瓶)中,并使管尖与容器壁接触,放开食指让液体自由流出;流完后再等15s左右.残留于管尖内的液体不必吹出,因为在校正移液管时,未把这部分液体体积计算在内.

使用刻度吸管时,应将溶液吸至最上刻度处,然后将溶液放出至适当刻度,两刻度之差即为放出溶液的体积.

第三节 重量分析基本操作

重量分析包括挥发法,萃取法,沉淀法,其中以沉淀法的应用最为广泛,在此

仅介绍沉淀法的基本操作.沉淀法的基本操作包括:沉淀的进行,沉淀的过滤和洗涤,烘干或灼烧,称重等.为使沉淀完全,纯净,应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件,对于每步操作都要细心地进行,以得到准确的分析结果.下面主要介绍沉淀的过滤,洗涤和转移的基础知识和基本操作.

沉淀的过滤

根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质,选择滤纸或玻璃滤器过滤.

(一)滤纸的选择 定量滤纸又称无灰滤纸(每张灰分在0.1mg以下或准确已知).由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速,中速和慢速滤纸.晶形沉淀多用致密滤纸过滤,蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸.由滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约0.5～1cm.

(二)滤纸的折叠和安放先将滤纸沿直径对折成半圆(1),再根据漏斗的角度的大小折叠(可以大于90°,见2).折好的滤纸,一个半边为三层,另一个半边为单层,为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸的上角撕下(3),并留做檫拭沉淀用.将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中,用手指按住滤纸,加蒸馏水至满,必要时用手指小心轻压滤纸,把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走,使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱,以加快过滤速度.

(三)沉淀的过滤 一般多采用"倾泻法"过滤.将漏斗置于漏斗之上,接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面,使漏斗颈下端在烧杯边沿以下3～4cm处,并与烧杯内壁靠紧.先将沉淀倾斜静置,然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,而沉淀尽可能地留在烧杯中,尽量不搅动沉淀,操作时一手拿住玻璃棒,使与滤纸近于垂直,玻璃棒位于三层滤纸上方,但不和滤纸接触.另一只手拿住盛沉淀的烧杯,烧杯嘴靠住玻璃棒,慢慢将烧杯倾斜,使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中,随着滤液的流注,漏斗中液体的体积增加,至滤纸高度的2/3处,停止倾注(切勿注满),停止倾注时,可沿玻璃棒将烧杯嘴往上提一小段,扶正烧杯;在扶正烧杯以前不可将烧杯嘴离开玻璃棒,并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失,把玻璃棒放会烧杯内,但勿把玻璃棒靠在烧杯嘴部.

沉淀的洗涤和转移

(一)洗涤沉淀 一般也采用倾泻法,为提高洗涤效率,按"少量多次"的原则进行.即加入少量洗涤液,充分搅拌后静置,待沉淀下沉后,倾泻上层清液,再重复操作数次后,将沉淀转移到滤纸上.

(二)转移沉淀 在烧杯中加入少量洗涤液,将沉淀充分搅起,立即将悬浊液一次转移到滤纸中.然后用洗瓶吹洗烧杯内壁,玻璃棒,再重复以上操作数次;这时在烧杯内壁和玻璃棒上可能仍残留少量沉淀,这时可用撕下的滤纸角檫拭,放入漏斗中.然后进行最后冲洗.

沉淀全部转移完全后,再在滤纸上进行洗涤,以除尽全部杂质.注意在用洗瓶冲洗时是自上而下螺旋式冲洗,以使沉淀集中在滤纸锥体最下部,重复多次,直至检查无杂质为止.

第三章 定量分析实验

实验一、实验要求与基础知识，清点、清洗仪器

一、分析化学实验课的要求

1. 实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。

2. 实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时记录。

3. 要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、

原始记录、结果（附计算公式）和讨论。

二、分析化学实验的基础知识

1. 纯水的制备及其检定（自学）

2. 玻璃器皿的洗涤

分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，切不

挂水珠。

烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一般的常用的玻璃器皿的洗涤法：

可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂涮洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水

或去离子水润洗三次。

滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器的洗涤法：

可用合成洗涤剂洗涤。常将配成0.1%～0.5%的洗涤剂倒入容器内，摇动几分

钟，弃去，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果未洗干净，可用铬酸洗液洗涤。

光度分析用的比色皿的洗涤法：

将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可，不能用毛刷刷洗。

3、化学试剂规格（一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂）

4、溶液的浓度、溶液的配制和分析化学中的计算式

主要介绍了标准溶液的两种配制方法：直接法（基准物质的要求）和标定法。

5、滤纸及滤器

6、实验数据的记录、处理和实验报告（各内容的具体要求）

7、实验室安全知识

三、滴定分析仪器与基本操作

（一）滴定管

认识滴定管（酸式滴定管和碱式滴定管）的构造、滴定管的规格、滴定管的

使用等基础知识。

1、滴定管的准备

滴定管的正确洗涤方法，酸式滴定管的涂凡士林方法及碱式滴定管的用前检查方法。

2、滴定操作

练习滴定操作时，应很好地领会和掌握下面几个问题。

操作溶液的装入、管嘴气泡的检查及排除、滴定姿势、碱管及酸管的操作、

边滴边摇瓶要配合好（注意细节）、半滴的控制和吹洗、滴定管的读数原则。

（二）容量瓶及其使用

认识容量瓶的构造、规格及用途，其正确使用方法：包括容量瓶的检查、溶

液的配制、稀释溶液、不宜长期保存试剂溶液、使用完毕应立即用水冲洗干净。

（三）移液管和吸量管及其使用

移液管和吸量管的构造、规格和用途，其正确使用方法：包括移液管和吸量

管的润洗、移取溶液。

四、清点、清洗仪器

重点：玻璃仪器的洗涤法；滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用。

难点：滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用。

五、教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、讨论、作业布置）：

首先向同学们说明了本实验课的总要求，让他们心中有底，接着介绍三种玻

璃器皿的洗涤方法，并结合示范操作滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用，过程中提醒学生该注意的细节问题有哪些，最后让学生清点、清洗仪器，及练习使用滴定管、容量瓶、移液管和吸量管。

参考资料（含参考书、文献等）：

1、武汉大学、中山大学、吉林大学，分析化学实验[第四版]，高等教育出版社，2001

实验二、分析天平称量练习

一、实验目的：

1. 熟悉分析天平的构造、掌握分析天平的使用规则。

2. 掌握分析天平灵敏度的测定方法。

3. 掌握常用三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。

二、实验原理

分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有

半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平等。

分析天平是根据杠杆原理制造的。

分析天平的使用方法：

1、慢慢旋动升降枢钮，开启天平，观察指针的摆动范围，如指针摆动偏向

一边，可调节天平梁上零点调节螺丝。

2、将要称量的物质从左门放入左盘中央，按先在托盘天平上称得的初称质

量用镊子夹取适当砝码从右门放入右盘中央，用左手慢慢半升升降枢钮（因天平两边质量相差太大时，全升升降枢钮可能会引起吊耳脱落。损坏刀刃），视指针偏离情况由大到小添减砝码。待克组砝码试好后，再加游码调节。在加游码调节天平平衡过程中，右门必须关闭，这时可以将升降枢钮全部升起，待指针摆动停止后，要使标牌上所指刻度在零点或附近。

3、使用分析天平时除应遵循托盘天平有关操作规则外，还应注意：添加砝

码、取放称样或其它原因接触天平时应先把天平梁托住，否则易使刀口损坏，这是使用天平规则中最重要的一条。每次称量时，应将天平门关好。加砝码后开启天平时，指针摆幅应控制在2～4格之间。被称样品视其性质放在洁净干燥的称量瓶或表面皿中称量。称量瓶不得用手拿，要用滤纸条夹取。称量结束，要检查天平梁是否托好，砝码是否齐全，有无药品撒落到天平内，天平门是否关紧，布罩是否罩好。

三、主要试剂和仪器

1. TG328B型分析天平

2. 台秤（又称托盘天平、药物天平）

3. 表面皿

4. 称量瓶

5. 烧杯 50mL

6. 牛角匙

7. 石英砂或K2Cr2O7粉末试样

四、实验步骤

1、直接称量法

（1）称量瓶的称量

调整和记录天平的零点后，用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶一只，放在天平

左盘中央。在右盘上添加砝码，直至达到平衡。准确读取砝码质量，指数盘的读数及投影屏读数（准确至0.1mg），记录在报告本上。

（2）已知质量物品的称量

向教师领取一已知质量的样品，记下样品号，调好天平的零点后，把它放在

天平左盘中央，右盘中添加砝码，记录称量结果并与教师核对。

2、递减称量法

称取0.3～0.4g试样两份。

（1）取两个洁净、干燥的小烧杯或磁坩埚，分别在分析天平上称准至0.1mg。

记录为m01和m02。

（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量，然后加入

约1.2g试样。在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.3～0.4g试样（约占试样总体积的1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法再转移0.3～0.4g试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余质量m3。

（3）认真记录实验数据。若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量

练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。

五、实验数据记录

重点：分析天平的构造、掌握分析天平的使用规则；常用的三种称量方法,

能准确称出指定样品的质量。

难点：常用的三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。

六、教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、

讨论、作业布置）：

通过让学生观看分析天平及称量教学录像，内容有：分析天平的种类，天平

称量原理，天平构造，分析天平的使用及称量方法等，让学生对分析天平的有直观的认识；接着教师讲述三种称量方法，让学生明确三种称量方法的使用范围；最后学生反复练习称量操作，让学生掌握常用三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。

七、思考题、讨论题、作业：

1、使用分析天平时，为什么要轻开关天平旋钮？为什么必须先关旋钮方可取放

称量物或加砝码？否则会引起什么后果？

2、什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？

在递减称量法称出样品过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么

误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？

参考资料（含参考书、文献等）：

1、武汉大学、中山大学、吉林大学，分析化学实验[第四版]，高等教育出版社，2001

实验三、0.1mol/LNaOH 溶液的配制与标定

一、实验目的：

1. 掌握氢氧化钠溶液的配制和标定方法。

2. 进一步熟练使用递减称量法称取基准试样。

3. 掌握滴定管的使用和滴定操作技术。

二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配制，其浓度的确定

也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

KHC8H4O4 + NaOH = KNaHC8H4O4 + H2O

到达化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞做指示剂。

三、主要试剂和仪器

1. NaOH固体

2. 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质

3. 酚酞指示剂 2g/L

四、实验步骤

1、0.1mol/LNaOH溶液的配制

用烧杯在粗天平上称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸除去的蒸馏水，

溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1L，充分摇匀。

2、0.1mol/LNaOH标准溶液浓度的标定

在称量瓶中以差称法称量KHC8H4O43份，每份约0.4～0.6g，分别倒入250mL

锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。

五、实验数据记录及处理

重点：氢氧化钠溶液的配制和标定方法；递减称量法称取基准试样的实验操作。

难点：氢氧化钠溶液的配制和标定方法；滴定管的使用和滴定操作技术。

六、教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、

讨论、作业布置）：

因为学生已在分析化学课程中学习到氢氧化钠溶液不能作为基准物质，其

准确浓度必须要用其他基准物质来标定，在学生已有的知识的基础上，给出了邻苯二甲酸标定氢氧化钠的化学方程式，并让学生思考本实验为何要用酚酞作指示剂，让学生带着问题去做实验，最后通过学生的实验报告了解他们对该实验的掌握程度。

七、思考题、讨论题、作业：

1. 标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪几种？本实验选用的基准物质

是什么？与其他基准物质比较，它有什么显著的优点？

2. 称取NaOH及KHC8H4O4各用什么天平？为什么？

用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么用酚酞作指示剂而不用甲基

红或甲基橙作指示剂？

参考资料（含参考书、文献等）：

1、武汉大学、中山大学、吉林大学，分析化学实验[第四版]，高等教育出版社，2001

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