MDS-6G型微波消解仪操作、维护保养标准操作规程
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本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养,确保检测设备安全稳定的运行。
2 适用范围
本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。
3 标准依据
MDS-6G型微波消解仪说明书
《中国药品检验标准操作规范》2010年(版)
4 职责
4.1 QC主任、质量管理部部长、技术质量副总:严格按照此规程要求进行审核、批准文件,并对
所批准文件的准确性负责;
4.2 QC主任:监督本标准操作规程的执行。
4.3 QC:严格执行本标准操作规程的各项规定。
5 术语与定义
无。
6 内容
6.1 技术数据
电源电压:~220V(±10%)50Hz
额定功率:1600W
额定微波输出功率:0~1000W
微波频率:2450±50Hz
使用环境:温度在5~40℃范围内;相对湿度小于80%
最高工作压力:4MPa(700psi)
最高工作温度:250℃
6.2 使用操作步骤
6.2.1 微波消解仪微波消解前的准备工作
6.2.1.1 消解罐所有部件必须干燥,无颗粒物质黏附;
6.2.1.2 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝,如有裂缝不得使用,以免消解时发生
危险;若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后,应予活用或停用;
6.2.1.3 检查溶样杯上部是否变形,若变形,则更换;
JZ-SOP-09-3014-00 MDS-6G型微波消解仪操作、维护保养标准操作规程第 2 页共 5 页6.2.1.4 检查活塞密封碗裙边是否变形,若变形但无裂缝,可用扩口器多扩几次,以使其恢复;
若有裂缝或恢复不了的,则须更换。
6.2.2 消解罐的装配
6.2.2.1 主控罐的组装:
(1)将加入样品和溶剂的溶样杯;
(2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上,用手一边向下压,一边旋转一直
压到底,是密封杯盖的边缘向外扩张。
(3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。
(4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后,正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块,
使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内,并用手指拧爆裂块,使爆裂块稍微压
紧杯盖。
6.2.2.2 标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。
6.2.2.3 反应罐的密闭:将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置,然后将扭力扳手套在已经组装好
的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转,当听到轻微的“咔哒”一声时即可。6.2.2.4 先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内;按动面板上的“Turn”键,使转盘上的
主控罐位置转到时钟“3”点位置附近;将温度探针插入主控罐,并插到底;将组装好的
主控罐架安装在主控位上;
6.2.2.5 对压力数值进行校正:将小扳手套入温度探针,并套在爆裂块的六角螺栓上,按“改时”
或“功率”键,此时显示屏上显示压力值(P)和温度值“T”,通过小扳手旋紧、旋松
螺栓,是压力值显示为“001”或“002”,压力的校正即完成。按“复位”键返回。6.2.2.6 将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位,尽量是罐体在转盘上分布均匀。
6.2.2.7 选择方案并设置好所需要的程序后,关上门。然后按下运行键,仪器即开始运行。
6.2.2.8 反应罐的取出:加热程序结束,主机进入冷却程序,冷却到100℃时,主机会发出鸣号
声,待温度降到60℃,此时确认压力显示必须为零,然后按下仪器上的开门按钮,打开
炉门,按“Turn”键逐一取下标准罐放入通风橱里,最后取主控罐,一手握住温压连接
器,一手捏住插头中段活动部分,平稳拔出插头,将主控罐放到通风橱里,拔出主控罐
架上的温度探针,同时将保护杆插入,以防测温管变形。
6.2.2.9 反应罐打开:用工具小扳手拧松爆裂块,使罐内压力完全释放;再继续拧松爆裂块,直
至反应罐从灌架上取下;用顶板将溶样杯顶出;在通风橱内逐一将溶样杯盖拔出,然后
JZ-SOP-09-3014-00 MDS-6G型微波消解仪操作、维护保养标准操作规程第 3 页共 5 页用洗瓶将密封杯盖的残留液滴并入溶样杯内;转移样品溶液,定容待测。
6.2.3 主机操作
6.2.3.1 插上主机电源插座,打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关,此时显示屏即显示“上
海新仪微波消解化学科技有限公司”;打开主机电源后,需通电30min后使用;
6.2.3.2 选择所需程序及其设置方法
6.2.3.2.1 在“方案选择”的页面下,根据所需程序,然后按数字键键入“0”~“9”,选择程
序下的方案号;在任意界面下都可以按“Reset”键,重新选择方案。
6.2.3.2.2 选择所需程序及其设置方法:微波消解——温控主控(方可预设“00”~“09”共10
套方案,每个案最多可预置6个升压步骤,以“N”表示)。在方案选择菜单下输入
方案号,即进入设置菜单。按“Set”键,此时,“N”下显示“1”(为第一步骤),
然后按照顺序分别输入:“T”温度(℃)、“t”时间(min),“W”功率(数字键
键入“1”~“9”分别代表300W到900W,“0”为1000W),按“确定”键后,“N”
显示“2”(为第2步骤),之后的设置方法同上输入;当设置完所需最后一步骤按
“回车”键后,当前方案不需要设置时,则直接按“回车键”(若在第6步骤设完后
按“回车”键,则程序自动结束步骤输入),此时,在屏幕左上方出现提示:“No.00”
(提示把当前所输入的程序存入第几方案),通过数字键键入所需方案(0~9),按“回
车”键后,主机就进入了待启动状态;通过如上操作,可增加新的方案或覆盖旧的方
案。
每个罐加入样品
和溶剂量总量
被加热反应罐数量选定微波功率W
8-30(ml)1-3 300-400
4 400-500
5 500-600
6 600-700
7 700-800
8 800~1000
6.2.3.2.3 注意事项:a、“T”为温度(℃),“t”为时间(min);b、未知样品或含有机物较
多的样品在设置温度时,温度升幅不宜过大,否则会造成样品剧烈反应(一般以50℃
为宜,可根据样品的实际反应来决定升温幅度);无机样品升温幅度可大些;c、若
JZ-SOP-09-3014-00 MDS-6G型微波消解仪操作、维护保养标准操作规程第 4 页共 5 页升温幅度过大,时间则应延长,否则会造成时间已运行结束,而温度尚未升至预置值;
6.2.3.2.4 选择所需程序及其设置方法:微波消解——压力主控(方可预设“10”~“19”共10
套方案,每个案最多可预置6个升压步骤,以“N”表示)
6.2.3.3.5 注意事项:“T”为温度(℃),“t”为时间(min);预置压力一般为0.3~0.5Mpa,
之后逐步递增到所需要最高压力,其余设置方法同6.2.3.2.2 。
6.2.3.3.6 选择所需程序及其设置方法:微波萃取——温控主控(方可预设“20”~“29”共10
套方案,每个方案只需设置萃取温度、时间和预设功率即可)。
6.2.3.3.7 注意事项:“T”为温度(℃),“t”为时间(min);若设置温度较高,时间则应延
长,否则会造成时间已运行结束,而温度尚未升至预置值;溶剂须含极性试剂,否则
温度会升不上去。
6.2.4 开始做样
6.2.4.1 放入已安装好的反应罐,关上炉门,按下控制面板上的“运行”键,此时,微波开始加
热,程序按照设定运行;
6.2.4.2 运行时,“计时”为倒计时显示,“压力”为实际压力,“温度”为实际温度;可随时
按“Page”键切换至升压、升温曲线页面显示;如需更改当前步骤运行功率,可按“Power”
键,通过数字键重新输入所需功率即可;如需要更改当前步骤运行时间,可按“时钟”
键,通过数字键重新键入新的时间,按“回车”键确认。
6.2.4.3 待程序运行结束后,主机发出提示音,进入冷却程序。约20分钟后温度下降到100℃时,
主机会发出长鸣声提示音。当温度降到60℃时,炉腔内风机自动停止。此时确认压力必
须为零后,打开炉门,取出罐体,冷却。若下批次样品仍为该方案,那么放入罐体后,
只需关上炉门,再按“运行”键运行即可,无需重设程序。
6.2.5 关机:待程序运行完毕,样品消解完毕,取出消解罐后,按下位于主机右侧面下方的黑色
电源开关即可。
6.3 维护保养
6.3.1 溶样杯的清洗
6.3.1.1 稀酸浸泡清洗法:把溶样杯和杯盖(密封碗不必卸下)放入已配制好的稀酸(可用稀盐
酸或10%硝酸,)里浸泡数小时或过夜后取出,用自来水和去离子水洗净,备用。主控
罐的密封盖因带有测温保护管,所以不得进水,否则会损坏测温传感器
6.3.1.2 因密封盖较薄易变性、破裂,须小心清洗。若发生轻微变形,可用扩张器对密封盖进行
JZ-SOP-09-3014-00 MDS-6G型微波消解仪操作、维护保养标准操作规程第 5 页共 5 页扩张,使其恢复;若破裂,则必须更换。
6.3.1.3 加酸进行微波清洗:于待清洗的溶样杯内加入一定量的浓硝酸(8ml左右),按照操作
要求装好罐体,置于仪器内,选择“微波消解(温控)”程序,设置一个步骤:120℃ 10min,
功率可根据罐体数量进行调整。
6.3.2 出厂前,罐架已调试好,一般情况不必去拧压螺帽。如果要拧压紧螺帽必须注意:压盖和
压紧螺帽安装正确与否会影响到罐内压力的正确性,所以在安装过程中必须做到:a、两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两边受力要求一致;b、旋紧两个压紧螺帽,使两个螺帽平面压住压盖的两个平面,然后稍用力旋紧一点即可;c、组装好了的压盖底面与罐架两个平面平行,即压盖两边与罐架两边的缝隙距离应相等(目测);
6.3.3 消解罐表面和内侧,特别是罐盖内侧应保持干燥、清洁,每次使用前用干布或软纸擦干。
若是通过水冷方式冷却的消解罐,则必须擦干罐架及外罐内外壁,待用。
6.3.4 主机长时间不使用,不宜放在通风橱内,一面收到腐蚀而损坏仪器并应定期通电保养。6.3.5 对不了解其化学物质的样品,第一工步压力小于0.5MPa,第二工步压力小于1Mpa。带剧烈
反应过去后再慢慢增加压力到所需设定的压力和时间。
6.3.6 消解罐使用寿命最多为三年,加热过程中避免或少用高压档加热;用高压档加热时间不宜
过长,否则会缩短使用寿命。
6.3.7 避免或少用高沸点酸作溶剂。
6.3.8 每次使用过后,应用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍,然后待其干燥后使用。
6.3.9 传感器插头和温压连接器是仪器的重要部件必须认真保养:a、每次使用过后,须分别用湿
布和干布擦拭干净,然后放在无腐蚀和干燥的地方。b、温度探针和压力传感器上的插头
应套上保护套。
6.3.10 应每月定期清洗仪器左侧的防尘过滤网,过程如下:a、先拆下塑料外壳;b、取出塑料外
套内的金属过滤网;c、用软刷清洁或者用水清洗干燥后,装上,即可。
7 相关文件
无。
8 附录
无。
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