精细化学品结构解析习题册-2015

第二章 色谱选择题

1.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 3、选择固定液时，一般根据（ ）原则。

A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。

2.一般气相色谱法适用于 ( )

(1) 任何气体的测定

(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定

(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定

3．在GC中, 程序升温适用于分离 ( )

(1)几何异构体

(2)沸点不同官能团相同的试样 (3)沸点相近官能团相似的试样 (4)沸点范围很宽的复杂试样

第三四章选择题

1. 催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO2和H2O所采用的吸收剂为

（ ） A、都是碱石棉 B、都是高氯酸镁 C、CO2是碱石棉，H2O是高氯酸镁 D、CO2是高氯酸镁，H2O是碱石棉

2. 采用氧瓶燃烧法测定硫的含量，有机物中的硫转化为（ ） A、H2S B、SO2 C、SO3 D、SO2和SO3

3. 测定有机化合物中的硫，可用氧瓶法分解试样，使硫转化为硫的氧化物，并在过氧化氢溶液中转化为SO42-，然后用钍啉作指示剂，BaCl2标准溶液作滴定剂，在（ ）介质中直接滴定。 A、 水溶液 B、 80%乙醇溶液 C、 三氯甲烷溶液 D、 冰乙酸溶液

4. 有机物中硫含量的测定时，常加入（）做屏蔽剂，使终点颜色变化更敏锐。 A次甲基蓝 B溴甲酚绿 C百里酚蓝 D孔雀石绿 5. 含氮有机物在催化剂作用下，用浓硫酸煮沸分解，有机物中的氮转变为氨气，

被浓硫酸吸收生成NH4HSO4的过程称为（） A催化 B分解 C消化 D吸收

6. 凯达尔定氮法的关键步骤是消化，为加速分解过程，缩短消化时间，常加入适量的（ ）。 A、无水碳酸钠 B无水碳酸钾 C、无水硫酸钾 D、草酸钾

7. 克达尔法也称硫酸消化法，其分析全过程包括 A 消化、分解、吸收 B 消化、碱化蒸馏、吸收、滴定 C 溶解、中和、吸收、滴定 D 消化、酸化、吸收、滴定

8. 杜马法测定氮时，试样在装有氧化铜和还原铜的燃烧管中燃烧分解，有机含氮化合物中的氮转变为（ ） A．氮气 B.一氧化氮 C.氧化二氮 D.氨气

9. 燃烧分解法测定C、H元素时，若样品还含有N元素，产物CO2、H2O、NO2三个吸收管的顺序为（ ） A、CO2、H2O、NO2 B、H2O、CO2 、NO2 C、 H2O、NO2 CO2 D、CO2、NO2 、H2O

10. 氧瓶燃烧法测定卤素含量时，常用（ ）标准滴定溶液测定卤离子的含量。 A、硝酸汞 B、二苯卡巴腙 C、氢氧化钠 D、盐酸

11.一般用（ ）裂解含氮有机物，释放氨 。 A 浓硫酸 B浓盐酸 C 苛性碱 D 熔融法

12. 韦氏法常用于测定油脂的碘值,韦氏液的主要成分是( )。 A、氯化碘 B、 碘化钾 C、氯化钾 D、碘单质

13. （）重氮化法可以测定： A、脂肪伯胺 B、脂肪仲胺 C、芳伯胺 D、芳仲胺

14. 碘值是指 A、100g样品相当于加碘的克数 B、1g样品相当于加碘的克数 C、100g样品相当于加碘的毫克数 D、1g样品相当于加碘的毫克数

15. 羟值是指 A、100g样品中的羟基相当于氢氧化钾的克数 B、1g样品中的羟基相当于氢氧化钾的克数 C、100g样品中的羟基相当于氢氧化钾的毫克数 D、1g样品中的羟基相当于氢氧化钾的毫克数

16. 肟化法测定羰基化合物加入吡啶的目的是 A、催化剂 B、调节溶液的酸度 C、抑制逆反应发生 D、加快反应速度

17. 高碘酸氧化法可测定 （ ） A、伯醇 B、仲醇 C、叔醇 D、α-多羟基醇

18. 有机物的溴值是指（ ）。 A、有机物的含溴量 B、100g有机物需加成的溴的质量(g) C、100g有机物需加成的溴的物质的量 D、与100g溴加成时消耗的有机物的质量(g)

19. 酯基的定量分析方法是( )。 A.皂化法 B.氧化法 C.中和法 D.沉淀法

质谱选择题

1、质谱(MS)主要用于测定化合物中的（ ）

A) 官能团 B) 共轭系统 C) 分子量 D) 质子数 2、异裂，其化学键在断裂过程中发生（ ）

A) 两个电子向一个方向转移 B) 一个电子转移 C) 两个电子分别向两个方向转移 D) 无电子转移

3、某化合物的质谱中，其分子离子峰M与其M+2峰强度比为约1：1, 说明分

子中可能含有（ ）

A) 一个Cl B) 一个Br C) 一个N D) 一个S 4、下列化合物中, 哪个能发生麦氏重排? （ ）

OH3COCl

ABCD

5、采用“氮律”判断分子离子峰是质谱解析的手段之一，“氮律”说：（ ） A) 分子量为偶数的有机化合物含奇数个氮原子，分子量为奇数的有机化合物含偶数个氮原子

B) 分子量为奇数的有机化合物不含氮原子。

C) 分子量为偶数的有机化合物不合或含偶数个氮原子，分子量为奇数的有机化合物含奇数个氮原子 有机化合物只能含偶数个氮原子

6、某烷烃类化合物MS图如下右图，该化合物的结构为（ ）

A) C7H14 B) C2H5Br C) C3H7Cl D) C2H5F

7、下列化合物，哪个能发生RDA裂解？（）

A

O B C D

8、芳烃的分子离子峰的相对强度通常是 A 较强 B 较少 C 很弱 D 不出现

9、质谱图中出现的质荷比不等于它的质量，而只等于它质量的半数的峰，这类峰称为：

A、分子离子峰 B、亚稳离子峰 C、双电荷离子峰 D、碎片离子峰

10. 下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) (1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2

11. 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：( ) (1) m/z 为 15 和 29 (2) m/z 为 93 和 15 (3) m/z 为 29 和 95 (4) m/z 为 95 和 93

12. 一个酯的质谱图有m/z74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致? ( ) (1) CH3CH2CH2COOCH3 (2) (CH3)2CHCOOCH3 (3) CH3CH2COOCH2CH3 (4) (1)或(3)

13.按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) (1) 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 (2) 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 (3) 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 (4) 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮

14. 某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ） (1) 醚 (2) 醇 (3) 胺 (4) 醚或醇

15. R─Ｘ·+ ──→ R+ + Ｘ· 的断裂方式为: ( ) (1) 均裂 (2) 异裂 (3) 半异裂 (4) 异裂或半异裂

16. 一种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) (1) (CH3)2CHCOOC2H5 (2) CH3CH2COOCH2CH2CH3 (3) CH3(CH2)3COOCH3 (4) CH3COO(CH2)3CH3

17. 在某化合物的质谱上，M和(M＋2)峰的相对强度约为3：1，由此，大致可以推断该化合物存在 （ ） （1）氧的同位素 （2）硫的同位素 （3）溴的同位素 （4）氯的同位素 18.

下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) (1) C6H6 (2) C6H5NO2 (3) C4H2N6O (4) C9H10O2 19. 分子离子峰弱的化合物是：（ ）

(1) 共轭烯烃及硝基化合物 (2) 硝基化合物及芳香族 (3) 脂肪族及硝基化合物 (4) 芳香族及共轭烯烃

碳谱选择题

1、在下述化合物的13CNMR谱中应该有多少种不同的13C核：

A、 1 种 B、2种 C、3种 D、4种 2、下列各组化合物按13C化学位移值从大到小排列的顺序为：

Oa.CH3-CH3b.CHCHc.HCHd.

A、a>b>c>d B 、d>c>b>a C 、 c>d> b > a D 、b>c>a>d 3、下述化合物碳谱中的甲基碳的化学位移范围为：

OCCH3

A、10-50ppm B、50-70ppm C、100-160ppm D、 106-200ppm

4、下列化合物的偏共振去偶的13CNMR波谱中，甲基应出现几条谱线：

CH3

A、1 B、2 C、3 D、4

5、甲苯的宽带质子去偶的13C NMR谱中应出现几条谱线？ A、7 B、6 C、4 D、5

6、苯甲醚分子中，苯环上六个碳原子化学位移在最低场的碳原子为 A、甲氧基取代位 B、 邻位 C、间位 D、对位 7. 在135°的DEPT实验中，谱图特征为（）。

A. CH和CH3显示正峰； B. CH和CH2显示正峰； C. CH和CH3显示负峰； D. CH2和CH3显示负峰。 8. 在45°的DEPT试验中，谱图特征为（）。

A. C和CH2显示正峰，CH和CH3均出负峰； B. CH、CH2和CH3均出负峰；

C. C和CH2显示负峰，CH和CH3均出正峰； D. CH、CH2和CH3均出正峰； 9. 在90°的DEPT实验中，谱图特征为（）。

A. CH2显示正峰，CH和CH3负峰； B. CH2显示负峰，CH和CH3不出峰； C. CH2显示负峰，CH和CH3均出正峰；

D. CH显示正峰，CH2和CH3不出峰；

10. 在偏共振去耦谱中，RCHO中C=O的偏共振多重性为（）。

A. 四重峰(q)； B. 三重峰(t)； C. 双重峰(d)； D. 单峰(s)。 11. 在宽带去耦谱中，谱线特征为（）。

A. 除去13C-1H二键以上的耦合； B. 除去所有质子对13C核耦合； C. 除去了溶剂的多重峰； D. 除去所有元素对13C核的耦合。 12.碳谱如果不采用标识技术很难解析的原因是（）。

A. 碳谱灵敏度较低； B. 碳核之间有耦合裂分； C. 碳谱分辨率高； D. 碳核与氢核之间有耦合裂分。

13. 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生两个信号的化合物是（）。

A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 14. 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生六个信号的化合物是（）。

A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 15.在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生三个信号的化合物是（）。

A. 对二氯苯； B. 邻二氯苯； C. 间二氯苯。

16.在13C谱中，常看到溶剂的多重峰，如DMSO-d6在化学位移39.5ppm附近的七重峰，溶剂产生多重峰的原因是（）。

A. 硫核对碳核产生耦合； B. 氧核对碳核产生耦合； C. 碳核之间产生耦合； D. D核对碳核产生耦合。 17.在宽带去耦谱中，谱线特征为（）。

A. 除去13C-1H二键以上的耦合； B. 除去所有质子对13C核耦合； C. 除去了溶剂的多重峰； D. 除去所有元素对13C核的耦合。

计算题：将一试样进行元素分析，所得数据如下：

碳氢分析 取样21.50mg，燃烧后称得水14.43mg，二氧化碳重60.78mg；克达尔法定氮 取样0.1978g消化后直接碱化蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.1015 mol· L -1 盐酸标准溶液滴定消耗 20.95 mL ，空白试验消耗 0.12 mL ； 试根据以上结果写出化合物的经验式，若此化合物的分子量为 93 ± 0.5 ，试推测化合物的分子式，化合物的结构式。

D. CH显示正峰，CH2和CH3不出峰；

10. 在偏共振去耦谱中，RCHO中C=O的偏共振多重性为（）。

A. 四重峰(q)； B. 三重峰(t)； C. 双重峰(d)； D. 单峰(s)。 11. 在宽带去耦谱中，谱线特征为（）。

A. 除去13C-1H二键以上的耦合； B. 除去所有质子对13C核耦合； C. 除去了溶剂的多重峰； D. 除去所有元素对13C核的耦合。 12.碳谱如果不采用标识技术很难解析的原因是（）。

A. 碳谱灵敏度较低； B. 碳核之间有耦合裂分； C. 碳谱分辨率高； D. 碳核与氢核之间有耦合裂分。

13. 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生两个信号的化合物是（）。

A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 14. 在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生六个信号的化合物是（）。

A. 1,2,3,-三氯苯； B. 1,2,4,-三氯苯； C. 1,3,5,-三氯苯 15.在13C NMR波谱中在化学位移125-140产生三个信号的化合物是（）。

A. 对二氯苯； B. 邻二氯苯； C. 间二氯苯。

16.在13C谱中，常看到溶剂的多重峰，如DMSO-d6在化学位移39.5ppm附近的七重峰，溶剂产生多重峰的原因是（）。

A. 硫核对碳核产生耦合； B. 氧核对碳核产生耦合； C. 碳核之间产生耦合； D. D核对碳核产生耦合。 17.在宽带去耦谱中，谱线特征为（）。

A. 除去13C-1H二键以上的耦合； B. 除去所有质子对13C核耦合； C. 除去了溶剂的多重峰； D. 除去所有元素对13C核的耦合。

计算题：将一试样进行元素分析，所得数据如下：

碳氢分析 取样21.50mg，燃烧后称得水14.43mg，二氧化碳重60.78mg；克达尔法定氮 取样0.1978g消化后直接碱化蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.1015 mol· L -1 盐酸标准溶液滴定消耗 20.95 mL ，空白试验消耗 0.12 mL ； 试根据以上结果写出化合物的经验式，若此化合物的分子量为 93 ± 0.5 ，试推测化合物的分子式，化合物的结构式。

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