年产4000吨退热冰的车间设计 文献综述

1研究内容的目的及意义

乙酰苯胺俗称退热冰,为有效的解热药, 广泛用作香料、制药和化工中间体的原料。它可作为双氧水的稳定剂、橡胶和合成纤维的添加剂;用作止痛剂、退热剂、防腐剂和磺胺类药物的原料如（磺胺甲恶唑、磺胺甲基异恶唑 、新诺明 、新明磺 3-对氨基苯磺酰胺基-5-甲基恶唑 、双氯芬酸钠）;用作染料中间体如对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺等的原料tlJ（乙酰乙酰苯胺，邻氯乙酰乙酰苯胺，邻甲基乙酰乙酰苯胺，２，４-二甲基乙酰乙酰苯胺4-乙酰氨基-2-氨基苯甲醚 ，3-(N,N-二羟乙基)氨基-4-甲氧基乙酰等等）。在OTC药物中占有重要地位[1-2];还用作染料中间体（酸性蓝2R、 酸性蓝47号 、弱酸性黄4GN 、弱酸性黄2R 、弱酸大红G 、永固猩红G C.I.、酸性红85）、橡胶硫化促进剂及合成樟脑、分析试剂及过氧化氢的稳定剂[3]。

近年来,乙酰苯胺类化合物在日常生活中得到了广泛应用,如乙酰苯胺类除草剂、乙酰苯胺类药物等.乙酰苯胺类化合物在生活中的广泛应用必然导致其在环境中的流失,并通过大气、水、土壤以及食物链等进入人们的生活,从而在一定程度上影响人类的健康.，目前已知的药物如扑热息痛等会导致服用者产生中毒等状，其他的化合物如除草剂在环境中的大量应用也必将威胁到生物机体。乙酰苯胺类化合物的生物安全性评价已经成为该化合物开发的一个必要环节。

乙酰苯胺

分子式：C8H9NO 分子量：135.2

乙酰苯胺，药用，有退热冰之称，无色有光泽，鱼鳞片状结晶，略带苯胺及乙醋的气味。比重1.21，熔点112℃，沸点305℃，难溶于冷水而易溶于热水，溶于有机溶剂及丙三醇中，与60%乙醇(12份)其溶液对石蕊呈中性反应，灼烧后无残渣。

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2国内外市场情况

对退热冰做了简单的国内市场调查，主要是上海、山东、河北、杭州等地共十多家企业，在市场调查中我们了解到了产品的等级划分大致有优级：纯度≥99%；医药级；一级等。各个厂家的生产包装规格也不相同有袋装的，重量20至50KJ不等；桶状与其它规格。

如下表对国内几个厂家的产品对比： 公司 单价 等级、规格、包装、含量 上海富公司 上海元吉化工有限公司 12000.00 /吨 99% 99% ≥0% 50KG/桶 上海邦成化工有限公司 面议 1kg 医药级≥99%（桶） 面议50一级品 99% ≥99%% 桶 力德士化工北京业务部 面议 ≥% 桶装 2

产地 发布时间 58.00 一级品≥99%桶 上海 2009-05-26 蔗化工有限元/公斤 上海 2009-05-25 上海 2009-05-26 上海卓锐化工有限吨 公司 上海 2009-05-26 99% 北京 2009-05-26 上海昊公司 7800.00 优等品 99.0%?≥%带包装? 上海 5 2009-05-2化化工有限元/吨 淄博双德化工有限公司（外观：白色结晶粉末纯度：99.5%min 熔点：82.5℃min 碱溶鉵度：透明） 济南浩化实业有限责任公司 面议 1kg ≥% 优等品 99.0%? 带包装? 淄博 8 2009-05-1面议 1吨 医药级 ≥99.5% 济南 5 2009-05-2（以上通过万维化工退热冰市场获取的信息）

通过上表我们对国内退热冰市场的销售方式，价格，规格有了大致的了解，其供应状况，均属于订货加工，国内的需求退热冰的企业有河南省新乡卫星染化厂、四平联合化工股份有限公司、重庆长寿化工有限责任公司等几十家企业。由于我国人口众多，感冒症状也比较普遍，因此有这巨大的市场。

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3国内外生产工艺及工艺路线方案比较

3.1乙酸酐法合成乙酰苯胺

HClH2N+(CH3CO)2O+CH3COONaCH3CONH+NaCl

本法简介：首先在一号反应罐内投入浓盐酸、新蒸苯胺（来自三号蒸馏塔）和水反应制成苯胺盐酸盐，然后将反应后工艺液体由管道输送至二号反应罐（带有搅拌装置），在带有搅拌装置的立式槽中将乙酸钠溶解，搅拌下将此工艺液体在转子流量计的控制下慢慢加入二号反应罐，之后将三号储罐内的乙酸酐慢慢加入二号罐内开动搅拌装置反应。反应液体输送到四号罐冷却结晶，一定时间后用抽滤机抽滤。转到五号出罐内冷水洗涤使其结晶，转到离心压缩机压紧抽干，转到制剂车间进一步提纯，最后得到退热冰。

3.2 催化控温法合成乙酰苯胺

从蒸馏塔蒸馏出来的苯胺加入内置搅拌器反应罐，接着加入过量的冰醋酸、环己烷、对甲苯磺酸和锌粉少量，冰醋酸和环己烷从储罐中直接加入进反应罐，然后通过加热装置将温度升高，反应罐的温度定在100℃左右必将其控制在110℃以下，这时候环己烷会被蒸出，将其回收处理抽进储罐中。其中也有蒸馏出来的冰醋酸，可直接除去水回收。当温度下降低于80℃时候，反应液抽进结晶罐中，结晶得到乙酰苯胺。反应液被抽出来就可以加入新的原料持续反应，并保持温度，持续生产。

3.3 其他合成乙酰苯胺的方法

其他合成方法：1.适量的苯胺、冰醋酸、乙酸酐和少量的锌粉一起回流；2.苯胺、冰醋酸和乙酸酐一起回流；3.先将苯胺和等摩尔盐酸制成氯化苯胺后，加入乙酸酐，再加醋酸钠溶液搅拌；4. 以苯胺和冰醋酸为原料，用射频辐射合成法；5. 以苯胺和冰醋酸为原料，用微波辐射的微波法；6.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；7.分别以苯胺和乙酸酐在水中和在碳酸钠溶液中进行冰水浴搅拌的合成法等等。

3.4 总结比较合成方法

总结上述方法，其中方法1.适量的苯胺、冰醋酸、乙酸酐和少量的锌粉一起回流；2.苯胺、冰醋酸和乙酸酐 一起回流；3.先将苯胺和等摩尔盐酸制成氯化苯胺后，加入乙酸酐，再加醋酸钠溶液搅拌；5.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；6.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；都用到乙酸酐，用乙酸酐作酰化剂，

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反应不易控制，且成本高；方法4. 以苯胺和冰醋酸为原料，用微波辐射的微波法；5.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；对反应装置要求很高成本高，仪器价格高昂；方法7只适合在实验室中制取。

本次设计所采用的方法为苯胺和过量的冰醋酸一起回流，此法最适合退热冰的工业生产，对真空酸和苯胺的回收利用率最高，产品成色较好符合行业标准，反应容易控制对设备要求不高成本低，节能环保故选用此法。

现存的国内外的制备的方法：合成乙酰苯胺的方法有: (1)苯胺和过量的冰醋酸一起回流; (2)适量的苯胺、冰醋酸、乙酸酐和少量的锌粉一起回流; (3)苯胺、冰醋酸和乙酸酐一起回流; (4)先将苯胺和等摩尔盐酸制成氯化苯胺后,加入乙酸酐,再加醋酸钠溶液搅拌， (5)以和冰醋酸为原料,用射频辐射合成法; (6)以苯胺和冰醋酸为原料,用微波辐射的微波法;(7)以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成; (8)分别以苯胺和乙酸酐在水中和在碳酸钠溶液中进行冰水浴搅拌的合成法等等。上述方法中,方法(1)需较长时间的回流,产量不高,且产品成色不好,此法在工业制备中,需加热6~8 h以上;方法(2)、(3)、(4)及(7)都用到乙酸酐,用乙酸酐作酰化剂,反应不易控制，生产的过程中的残渣多,且成本高;方法(5)和(6)对反应装置要求很高,仪器价格高昂;方法(8)只适合在实验室中制取。

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