溶胶凝胶法制备纳米薄膜材料

aa师范学院材料综合实验报告

实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料

纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度

好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。

一．实验目的

1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。

2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。

5.二．实验原理

溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶．凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。

其基本反应如下：

(l）水解反应：M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH (2) 聚合反应：

－M－OH + HO－M－ → －M－O－M－+H2O －M－OR + HO－M－ → －M－O－M－+ROH

三．实验器材：

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实验仪器：

移液管（10ml） 1只 量筒（50ml） 1只 吸量管（5ml） 2只 小烧杯 （100ml ) 2只 载玻片 若干 滴管 2只 恒温磁力搅拌器 1台 恒温干燥箱 1台 原子吸光光度计 1台 X-射线衍射仪 1台 马弗炉 1台

实验原料：三乙醇胺（AR)

乙醇（AR） 钛酸丁酯（AR）

四．实验过程

1.取载玻片若干片（一般4-5）片，先用丙酮清洗，再用去离子水清洗，放在烘箱中烘干编号备用。

2.配制溶胶：

用大量筒取40ml的无水乙醇放到100ml烧杯中，用吸量管取3ml的三乙醇胺溶于乙醇中，放在恒温磁力搅拌器上搅拌均匀。用移液管取10ml钛酸四丁酯逐滴滴加到混合液中，搅拌十分钟后，用滴管滴加0.5ml去离子水。继续搅拌1h，即可得到均匀，透明的淡黄色TiO2溶胶。

3.制备薄膜：

将烘干备用的载玻片浸入到TiO2溶胶中，浸泡10s后，以1.98mm/s的速度缓慢提拉载玻片，在空气中干燥1min，溶胶在载玻片上发生水解反应、缩聚反应，在玻片上形成凝胶。重复上述步骤八次，制备多层薄膜。

重复操作，在2-5号载玻片上镀膜。

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将上述镀膜的载玻片立即放在100℃的烘箱中干燥30min后，取出样品，用原子吸光光度计测量吸光度。取吸光度良好的样品在马弗炉中以３℃，ｍｉｎ一℃／ｍｉｎ速度升温至５４０℃，保温2ｈ。在炉内自然冷却至室温，即可得到锐钛矿相Ｔｉ０２纳米薄膜。

4.性能表征

对所的样品进行XRD性能表征。

五．实验现象记录与分析

1.当载玻片镀八层薄膜是其TiO2薄膜在不同光波照射下的透射率如下图所示：

2.样品X-射线衍射图谱如下图所示：

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XRD衍射图与其PDF图像对照图

该TiO2薄膜XRD衍射图中最高峰出现在2θ=25.281°处，其晶面指数为（1,0,1）。

六．思考题

1. 测定真密度的意义是什么 ?

(1)在测定粉体的比表面积时需要粉体真密度的数据进行计算。

(2)许多无机非金属材料都采用粉末原料来制造，因此在科研或生产中经常需要测定粉体真密度。

(3)在水泥或陶瓷材料制造中，需要对粘土的颗粒分布球磨泥浆细度进行测定，都需要真密度的数据.

(4)尤其对于水泥材料，其最终产品就是粉体，测定水泥的真密度对生产单位和使用单位都具有很大的实用意义。

2. 浸液法-比重瓶法测定真密度的原理是什么？

阿基米德原理：浸在液体（或气体）里的物体受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/g8ja.html