化工工艺查定

实习报告

时间：2010年6月20日至2010年7月日 地点：上海焦化有限公司

一、查定目的

化工工艺查定是从事化工生产的技术人员所需要掌握的一项技术管理技能，作为学生只要学习工艺查定的基本方法。通过对个别产品生产的部个分装置进行工艺查定工作。而工艺查定与其他实践环节相结合，使我们对化工生产工艺有一个高层建瓴的感性认识。

1、对15万吨中变炉新装催化剂进行一次能力查定，确定其稳定运行时的最

高生产能力；

2、400#、500#净化进行高负荷查定，同时检验P404泵改造后的生产能力； 3、对15万吨加热炉进行能力的查定。

二、工厂简介

上海焦化有限公司始建于1958年，是以煤为主要原料的综合性大型化工企业，总资产70亿元，年销售收入65亿元，已通过ISO19001：2000质量管理体系、ISO14001：2004环境管理体系和GB/T28001—2001职业健康安全管理体系的认证。

上海焦化有限公司是按《公司法》和现代企业制度要求改制的多元投资的有限责任公司。公司是上海市最大的城市煤气生产企业，具有日产城市煤气240万立方米的能力，约占全市供应总量的50%。企业年产冶金焦140万t、甲醇80万t、苯酐5万t，以及煤焦油系列、油脂化工系列、工业气体系列、无机锌系列、活性炭系列、减水剂系列等产品120余种，总计20余万t。其中，上焦牌甲醇是上海化工名优产品，上焦牌苯酐是上海高新技术成果转化百佳项目之一。

公司拥有8套德士古气化装置和3套低压合成甲醇装置及低温分离一氧化碳装置，并以此为依托，积极走可持续发展道路，致力于煤的洁净气化、羰基化、氢化技术的开发和应用，并努力发展新型清洁能源。公司“碳一化工和羰基合成重大工程技术及关键产品”项目已列入2004年上海市科教兴市重大产业攻关首批29个项目之一，参与了国家多项863计划，获多项授权专利。

按照区域经济一体化和循环经济的发展模式，公司先后与国际著名大公司共同组建了六家中外合资企业：上海卡博特化工有限公司、卡博特化工（天津）有限公司、卡博特（天津）高性能材料有限公司、上海林德二氧化碳有限公司、上海华林工业气体有限公司、上海阿科玛双氧水有限公司，最大程度地实现了资

源的综合利用。

作为国内煤资源综合利用水平最高的企业之一，在新时期，公司坚持以科学发展观为指导，以双赢、多赢为出发点，积极与资源大省合作，已在河南济源成立河南博海化工有限公司、在安徽淮北成立安徽临涣焦化股份有限公司、在安徽无为成立安徽华谊化工有限公司、在江苏淮安成立上海太平洋化工（集团）淮安元明粉有限公司。

2008年上海焦化迎来了五十周年华诞，公司坚持贯彻与上海发展相适应的结构调整战略——“传统产品战略转移，上海基地做深做细”，力争将上海焦化打造成为中国煤化工行业的排头兵。

大事记

1957年 鉴于当时煤气普及率仅3％和上海钢铁发展需要，市政府决定新建年产90万吨焦炭的炼焦制气厂。

1958年 由吴有道同志带领工人建立，由于吴有道同志建厂表现出色固被选为第一任厂长，吴有道同志一生为了焦化的建设劳心劳力享年66岁，在2010年发行的焦化往事一书中均有记载，上海市吴泾炼焦制气厂成立（上海焦化的前身）。

1959年9月 1#焦炉推出第一炉焦炭，11月起向市区供应煤气 。 1960年 “吴泾炼焦制气厂”改名为“上海焦化厂”。 1966－1975年 2＃、4＃、3＃焦炉相继投产出焦。 1985年2月 39万m3／d煤气工程竣工投产。

1988年4月 与美国卡博特成立上海卡博特化工有限公司（上海焦化的首家中外合资企业）。

1988年11月 “三联供”项目一期工程经国家计委批准立项。 1991年7月 “三联供”一期经国务院正式批准建设，并确立为上海市实现城市煤气化重点实事项目。

1993年 5＃焦炉投产，日增煤气40万m3。

1994年 建成U－GAS炉和德士古炉，再增煤气130万m3/d，焦化日产煤气达320万m3，成为本市最大煤气厂，占全市46.5%。 1995年 20万t甲醇项目年底投产。

1997年6月 改制为由华谊、城投公司共同投资的“上海焦化有限公司”。 1999年7月 6＃焦炉投产。

1999年 成立淮安元明粉公司（上海焦化实施“走出去”战略的首家合资企业）。

2000年 6月签订“债转股”正式协议。

2002年5月 焦化有限公司再次转制，成为由华谊、城投、信达、华融四家

共同参股的有限责任公司。

2002年5月 年产15万t甲醇和7.2万tCO项目开工。

2003年 河南博海化工有限公司成立（上海焦化传统产品战略“转发移”正式启动）。 2003年8月 15万t/a甲醇装置和7200m3/h CO装置建成投产。

2003年10月 4万t/a苯酐项目开工。

2004年 公司确立了建设“一个基地，三个中心”的新一轮战略目标。 2004年6月 上海华林工业气体有限公司成立（上海焦化开始实质性参与上海化学工业区的建设）。

2004年7月 4万t/a苯酐装置建成投产。

2006年2月 具有近半年世纪炉龄的公司第一座焦炉退出了生产序列。 2006年3月 1＃焦炉熄炉拆除，醋酸配套一氧化碳联产甲醇项目开工。 2006年8月 醋酐项目开工（上海焦化的首个拥有自主知识产权的项目）。 2007年6月 公司采用最先进的膜分离技术提高一氧化碳产能50%。 2007年7月 安徽无为二坝被华谊集团确定为煤基多联产精细化工产业基地，上海焦化启动焦炭联产甲醇项目。

2007年10月 中共中央总书记、国家主席、中央军委主席胡锦涛视察吴泾煤基多联产循环经济产业化示范基地，慰问公司员工。 2008年7月 醋酸配套一氧化碳联产甲醇项目全线贯通。

2008年 公司举办建厂50周年庆，提出“打造中国煤化工行业排头兵”的核心价值理念。 2008年10月 焦炭联产甲醇项目一期60万t甲醇工程在安徽无为开工建设。

对外合作

公司重视国际合作，分别同美国、德国、法国等国的化工巨头、气体公司中外合资公司名目如下： 上海卡博特化工有限公司 上海林德二氧合作成立了合资公司，积累了丰富的对外经验。

化碳有限公司 上海阿科玛双氧水有限公司 上海华林工业气体有限公司 卡博特化工（天津）有限公司 卡博特高性能材料（天津）有限公司 河南博海化工有限

商品名称

焦碳>80mm；焦碳>40mm；焦碳>25-40；焦碳>10-25；城市煤气(KM3)；轻苯；硫铵；黄血盐；煤沥青；粗蒽；工业萘；一蒽油；精萘；甲基萘；焦化苯酚；间对甲酚；二甲酚；固体古马

三、产品生产工艺

进工序的德士古煤气在QCS-01催化剂作用下进行CO变换反应，以废锅方式回收较高能位的废热, 副产蒸汽；低能位废热经一系列换热器回收利用，工艺上将废热回收与冷凝液处理及锅炉的生产结合起来，使能量利用与配置比较合理。 这种加压中温耐硫变换工艺，直接利用了德士古煤气的温度和压力，克服了化肥生产中常见的先降温脱硫，再提温变换，又降温脱碳，冷热交替能耗高的弊端，使甲醇生产的总能耗降低。

（1） 工艺气流程

来自德士古气化装置的原料气，温度为211.7℃，压力为3.9MPa，流量为50000m3/h（标准状态下干气流量），先经入口分离器（V8101）分离掉冷凝液后，进入除尘过滤器（V8102），过滤掉粉尘后，再进入煤气换热器（E8101）管程预热后，与一段冷激副线PG-8106来的冷煤气混合，进入中温变换炉（R8101）。 煤气由上而下经过保护剂和催化剂，并在催化剂的催化作用下，煤气中的CO和水蒸汽发生变换反应，生成CO2和H2并放出热量，使中变炉内温度升高。出中变炉的变换气温度约为445℃。

变换气中的CO含量通过调节中变炉进口温度TC8104及中变炉的旁路AC8101来实现。

变换气经煤气换热器（E8101）壳程与管程的未变换气换热，温度降至326℃，后入低压废锅Ⅰ（E8102）管程回收热量并副产0.8MPa蒸汽，变换气温度降至185℃进分离器Ⅰ（V8103）分离掉冷凝液后，进入低压废锅Ⅱ（E8103）管程，回收热量并副产0.45MPa蒸汽，出废锅Ⅱ的变换气温度约为165℃，经分离器Ⅱ（V8104）分离掉冷凝液后，再进入锅炉给水预热器Ⅰ（E8104）管程，出口温度降至157℃，再经锅炉给水预热器Ⅱ（E8105）管程后，温度降至143℃，经分离器Ⅲ（V8105）分离掉冷凝液后进冷凝液预热器（E8106）管程，温度降至137℃，最后进变换气水冷器（E8107）壳程，降温至40℃后，经分离器Ⅳ（V8106）分离掉冷凝液后送到低温甲醇洗工序。

（2） 冷凝液流程

入口分离器（V8101）以及分离器Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（V8103、V8104、V8105）分离出的工艺冷凝液汇合后，进入冷凝液闪蒸槽（V8108），闪蒸出157℃，0.45MPa的含氨蒸汽进入冷凝液汽提塔（T8101）下部，经闪蒸的工艺冷凝液温度157℃，由冷凝液泵（P8104）加压至1.15MPa后，送至德士古气化装置。

分离器Ⅳ（V8106）分离出的冷凝液温度为40℃，压力3.4MPa进入冷凝液预热器（E8106）壳程，温度升至140℃后进入冷凝液汽提塔上部，经管网来的0.45MPa低压蒸汽及闪蒸槽来的含氨蒸汽汽提，除去其中溶解的CO2、H2S、NH3等杂质，塔

顶出来的含氨及杂质的废蒸汽温度146℃进入闪蒸气水冷器（E8108）壳程，经循环水冷却至55℃后，进入回流分离器（V8109）气相送至火炬，液相送至老系统蒸氨装置。塔底的冷凝液由冷凝液加压泵（P8103）加压至0.55MPa后，送至冷凝液闪蒸槽，与闪蒸槽内的冷凝液一同送往德士古。

（3） 锅炉水、脱盐水流程

来自低温甲醇洗及甲醇合成工序的蒸汽冷凝液进入除氧器（D8101），不足部分由来自合成脱盐水预热器（E8402）的脱盐水补充。在除氧器中，用蒸汽加热到105℃，进行热力除氧，蒸汽来自合成排污膨胀槽（V8404）及0.45MPa低压蒸汽管网。通过除氧，成为合格的锅炉水后分两路，分别由中压锅炉给水泵（P8101）及低压锅炉给水泵（P8102）送出。

经中压泵加压后的锅炉水，压力4.0MPa，分四路，第一路直接送至TC8423减温器，第二路送至低温甲醇洗E421壳程，被管程的循环水降至常温后，作为T502、T405的洗涤水。第三路经锅炉给水预热器Ⅰ壳程加热后，温度为160℃，送至合成加热炉，再次加热后进入合成汽包。第四路从锅炉给水预热器Ⅰ壳程出来后，经过一压力调节阀PC8147后回到除氧器，以调节中压泵出口压力。 经低压泵加压后的锅炉水，压力1.8MPa，经锅炉给水预热器Ⅱ壳程加热后，温度140℃分别送入低压废锅Ⅰ、Ⅱ，副产蒸汽。

低压废锅Ⅰ、Ⅱ的连续排污水，分别为174℃、0.78MPa和158℃、0.45MPa，汇合后送至合成工序排污膨胀槽，经膨胀产生的蒸汽送回除氧器。

（4） 加药系统流程

来自加药系统的磷酸盐和碱液分三路，分别进低压废锅Ⅰ、Ⅱ及合成汽包。

低温甲醇洗法脱硫脱碳

低温甲醇洗包括400#和500#两部分，400#单元是德士古煤气经CO变换后进入净化工序，脱硫脱碳后提供甲醇合成，500#单元为不经CO变换的德士古煤气进入净化工序脱硫脱碳后去CO深冷分离，提供吴泾化工厂醋酸工厂所需CO。

（1） 400#变换气净化工艺流程

（a）原料气预处理

德士古煤气经CO变换工序后，压力为3.9MPa，温度为40℃的变换气，氨含量大约为50×10-4%，进入变换气水洗塔（T405）底部，与从顶部喷淋下来的洗涤水逆流接触，将气体中的NH3洗涤至1×10-4%以下，以防止在净化系统中形成碳酸氢铵结晶。经水洗涤后的变换气含饱和水蒸汽，所以向工艺气管道中连续喷入少量甲醇，以防止工艺气体中的水蒸汽在低温下结冰。喷淋后的工艺气入变换气冷却器（E401）壳程与-27.95℃净化气及-39℃尾气进行换热后温度降至

-21.77℃，经变换气分离器（D401）分离出甲醇水溶液后进入变换气甲醇吸收塔（T401）底部。 （b） 变换气脱硫脱碳

在T401下塔，上升气体与自上而下的含饱和CO2的低温甲醇液逆流接触，并在这一过程中将气体中的H2S脱除到0.1×10%以下，然后气体继续上升至T401的上塔，经T401上塔的初洗段及主洗段，与向下流动的甲醇溶液逆流接触，在此将气体中绝大部分的CO2脱除掉，气体最后经T401上塔的精洗段与来自甲醇贫液冷却器Ⅳ（E409）的-49.55℃甲醇贫液逆流接触，使气体中的CO2、H2S及COS均脱除到控制指标之内：CO2含量约3.4mol%左右，视合成生产作适当调整，H2S＋COS≤0.1×10-4%。

从T401顶部出来的净化气中的CO2含量用进入顶部的低温甲醇贫液流量（FC4014）及控制进入上塔初洗段甲醇量的旁路（HIC4010）来进行控制，而净化气中的H2S＋COS含量则用入T401下塔的甲醇量（FC4006）来进行控制。T401顶部出来的净化气温度为-35.91℃分为两路分别进入甲醇CO2富液冷却器Ⅰ（E404）壳程及甲醇H2S富液冷却器Ⅱ（E405）壳程，温度升至-27.95℃，出E404、E405后净化气再汇合，一同进入E401与变换气换热后温度上升至30.05℃，压力为3.34MPa送甲醇合成工序和PSA、（或）城市煤气管网。 （c）甲醇溶液的冷却

在T401上塔，由于甲醇液吸收了较多的CO2，因此在T401上塔精洗段底部将 -19.95℃溶液抽出，入循环甲醇冷却器（E403），用来自E409的-42.97℃的冷甲醇冷至-33.8℃返T401上塔主洗段，从T401主洗段下部抽出温度为-21.78℃的甲醇经甲醇深冷器Ⅰ（E402）用冷冻站来的丙烯冷却至-26.89℃再进入E403，用来自E409的冷甲醇冷至-33.84℃返回T401初洗段上部。 （d） 甲醇溶液中H2、CO、N2的闪蒸

从T401上塔底部出来的温度为-21.15℃，主要吸收了CO2，含CO2、H2、CO、N2的甲醇富液，进入E404与从T401顶部来的净化气换热，温度降至-22.3℃入甲醇富液冷却器Ⅲ（E406）与从闪蒸槽Ⅲ（D405）来的甲醇换热，温度降至-28.18℃入甲醇富液深冷器Ⅰ（E407）与从冷冻站来的丙烯换热，温度降至-34.95℃入闪蒸槽Ⅰ（D402），压力减至1.1MPa，甲醇液中所吸收的H2、CO、N2等气体在减压的过程中被闪蒸出来，闪蒸气从D402槽顶出来后进入闪蒸槽Ⅱ（D403）。

从T401下塔底部出来的温度为-19.92℃，主要吸收了H2S，含CO2、H2S、COS、H2、CO、N2的甲醇富液，进入E405与从T401顶部来的净化气换热，温度降至-21.76℃入E406，与从D405来的甲醇换热，温度降至-28.18℃，入甲醇富液深冷器Ⅱ（E408）与从冷冻站来的丙烯换热，温度降至-34.95℃，入D403，压力降至1.1MPa，甲醇液中所吸收的H2、CO、N2等气体在减压的过程中被闪蒸出来，汇同D402、D502来

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的闪蒸气，送入闪蒸气压缩机压缩至3.5Mpa后进入T405甲醇洗涤塔入口，或送入老厂煤气代道管网。

（e） 甲醇溶液中CO2的解析和H2S浓缩

从D403底部出来的温度为-35.10℃压力为1.1MPa的甲醇液入H2S浓缩塔（T402）上塔中部，在此部分CO2和H2S从甲醇溶液中解析出来。从D402底部出来的温度为-34.88℃，压力为1.1MPa的甲醇液入CO2闪蒸槽（D451），压力降至170kPa，在此闪蒸出一部分溶解的CO2气体，作为粗CO2外送至林德公司。出D451的甲醇液经甲醇加压泵（P451）加压后，入T402顶部，作为吸收液，将上塔中部解析出来的H2S气体重新吸收，以控制T402塔顶出口气中H2S＋COS的含量在25×10-4%以下。当D451、P451不运行时，D402出来的甲醇液也可以直接入T402顶部，在此闪蒸出大部分溶解的CO2气体。在T402底部引入0.2MPa低压气提N2将CO2从甲醇富液中气提出来，气提氮来自1#甲醇装置低压氮压机或0.8MPaN2减压。在T402中部CO2被气提出来，以尽可能维持塔中部温度愈低愈好。

从T402顶部出来的尾气，压力为80kPa，温度为-58.02℃入甲醇贫液冷却器Ⅲ（E410）壳程，与甲醇贫液换热后温度升至-39.01℃，入E401与工艺气进行换热，温度升至30.05℃，H2S＋COS＜25×10-4%，送至现场塔顶放空或U-gas界区放空。

从T402中部引出的-56.29℃的甲醇液经甲醇富液泵（P401A/B）升压后入E409壳程与E410来的甲醇贫液换热后温度升至-42.99℃入E403壳程冷却T401的循环甲醇富液，自身温度升至-34.15℃入D405减压至0.22MPa，温度降至-34.05℃，甲醇液中所溶解的绝大部分CO2被闪蒸出来，此闪蒸汽返回T402下塔上部。从D405底部出来的甲醇液经甲醇富液泵（P402A/B）升压后在E406壳程与从E404、E405来的甲醇富液换热后，温度升至-28.5℃入T402下塔与上升气提N2逆流接触，使甲醇溶液中所溶解的绝大部分CO2及一部分H2S被气提出来。 （f） 甲醇溶液的加热再生

T402底部出来被N2气提处理后的甲醇液，经T403给料泵（P403A/B）升压后，入甲醇贫液冷却器Ⅱ（E411）壳程与从甲醇水冷器（E417）壳程来的贫甲醇换热，温度从-42.73℃升至33.64℃入甲醇贫液冷却器Ⅰ（E412）管程与T403底部出来的95.04℃的甲醇贫液换热后温度升至82.99℃，进入T403上部，向下流动与上升甲醇蒸汽逆流接触，溶解于甲醇溶液中的H2S、COS、CO2等气体几乎全部解析出来。T403内溶液再生所需热量由低压蒸汽通过T403的再沸器（E414）提供。 T403顶部出来的甲醇蒸汽和酸性气体，经T403回流冷却器（E413）壳程通过管程的循环水冷却后入T403回流槽（D406）经气、液分离，底部分离出的甲醇液经T403回流泵（P406A/B）送回T403顶部作回流，顶部分离出的甲醇蒸汽经T403酸性气体冷却器（E415）壳程用酸性气冷却，再经T403酸性气深冷器（E416）管

程，借助于冷冻站来的丙烯进行深冷后，进酸性气体分离器（D407）回收甲醇，分离出的甲醇液送入T402塔底，顶部分离出的酸性气返回E415管程换热，出E415后排出界区去硫回收装置。 （g） 甲醇水溶液的蒸馏

T403底部出来的甲醇液，部分经废水汽提塔（T404）回流泵（P405A/B）升压，再经甲醇过滤器（S401）将固体颗粒除去后返回D404，同时抽出少量甲醇，经T404进料加热器Ⅱ（E418）及T404进料加热器Ⅰ（E419）分别与从煤气分离器（D501）及D401来的含醇水换热后，温度从95.04℃降到59.72℃作为回流液进入T404顶部。而含甲醇水温度升至52.05℃后入T404上段下部向下流动与上升蒸汽逆流接触，在此水与甲醇的混合液用分馏方法，将其分开，塔顶出来的甲醇蒸汽入T403中部回收到系统中来。T404底部出来的含醇量小于0.0222%（W）的污水送污水处理装置。T404蒸馏所需热量由低压蒸汽通过T404的再沸器（E420）提供。 （h） 甲醇溶液的贮存和贫甲醇冷却

T403再沸器对面侧底部出来的压力为0.29MPa，温度为95.04℃的甲醇贫液入甲醇贫液冷却器Ⅰ（E412）壳程与E411壳程来的甲醇液换热后温度降至45.40℃，入甲醇收集槽（D404），从D404底部引出的温度为45.46℃的甲醇贫液经甲醇贫液泵（P404A/B）升压至4.8MPa入E417壳程，用循环水冷却至40℃后，分三路：第一路至T405出口作为400#系统喷淋甲醇，第二路至T502出口作为500#系统喷淋甲醇，第三路进E411与从T402底部出来的冷甲醇液换热温度降至-36.58℃，进入E410与从T402塔顶来的尾气，换热后温度降至-38.97℃，再进入E409与P401A/B来的冷甲醇进行换热，温度进一步降至-49.85℃之后再分为两路，一路去T401，另一路去T501分别作为变换气及未变换煤气的吸收液。 (i) 系统甲醇溶液回收补充及其它

为了减少甲醇损失，以及当低温甲醇洗停车时，为了将各设备排尽的甲醇收集起来，特设置了一个地下槽（D409），当净化停车时，凡需甲醇排尽的设备，均用连接管将其排放口连接起来，通过排放总管进入D409，再通过地下槽泵（P408）送入T404蒸馏回收甲醇，或送入中间贮槽区F7601A槽。 系统排放的事故甲醇也通过P408送至F7601A槽。 开车及补充甲醇由F7602A、B槽供给，由J7604泵输送。

（2） 500#未变换气净化工艺流程

（a）煤气预处理

进入界区压力为3.5MPa，温度为40℃的德士古煤气，氨含量大约为48×10-4%，进入煤气水洗塔（T502）底部，与从顶部喷淋下来的洗涤水逆流接触，将气体中的NH3洗涤至1×10-4%以下，以防止在净化系统中形成碳酸氢铵结晶。经洗涤后的德士古煤气含有饱和水蒸汽，所以向工艺气管道中连续喷入少量甲醇，以防止工

艺气体中的水蒸汽在低温下结冰，喷淋后的德士古煤气分二路：一路进入煤气冷却器（E501）壳程，与从冷箱来的低压CO，中压CO，高压CO及吸附器后送华林气换热后；另一路与冷箱出来的低压H2换热，二路气合并后温度降至-9.32℃入煤气深冷器（E502），通过丙烯进一步冷却至-24.95℃，经煤气分离器（D501），分离出甲醇水溶液后进入煤气甲醇洗涤塔（T501）。 (b) 煤气中H2S和CO2的脱除

在T501底部，向上流动的煤气与塔顶喷淋下来的低温甲醇液逆流接触，使气体中的H2S＋COS被脱除到0.1×10-4%以下，CO2被脱除到10×10-4%以下，然后气体从T501顶部排出去CO分离装置（A601A/B）。当CO分离装置停车时，从T501塔顶出来的煤气，可以通过吸附器后送华林管线，供华林使用或送煤气系统。 (c) 甲醇溶液的冷却

在T501上塔因低温甲醇液吸收了较多的CO2而产生温升，所以将甲醇液从上塔下部引出，经T501甲醇深冷器（E503），通过丙烯将其从-28.09℃冷却至-34.90℃，再返回到T501下塔上部。 (d) 甲醇溶液中H2、CO、N2的闪蒸

从T501底部出来的-24.47℃的甲醇富液入甲醇闪蒸槽（D502），压力减至1.1MPa，甲醇液中所吸收的H2、CO、N2等气体在减压的过程中被闪蒸出来，闪蒸气与从D403及20万吨甲醇来的闪蒸气混合后，一同送入老厂煤气管网。 (e) 甲醇溶液的再生

从D502底部出来的甲醇液进入D405与从T402上塔来的甲醇液混合后，一并送入T402下塔，借用400#系统的再生系统，实现甲醇液的再生。 (f) 甲醇压缩合成

将脱硫脱碳工序送来的净化气、富氢Ⅰ、Ⅱ压缩机送来的富氢气及合成工序返回的循环气压缩到5.15MPa左右，送往合成岗位用作合成甲醇。

由联合压缩机（C8301）来的压力为5.15MPa、温度60℃的合成气在入塔气预热器（E8401）中预热至反应温度225℃后，由甲醇合成塔（R8401）的顶部进入。在R8401中，CO、CO2和H2在合成催化剂的催化作用下反应生成粗甲醇。R8401出口反应气体经入塔气预热器（E8401）换热，使温度降至90℃左右，反应气再经脱盐水预热器（E8402）进一步回收热量，温度降至70℃左右，最后进入甲醇水冷器（E8403）冷却，冷至40℃的气液混合物经甲醇分离器（V8402、V8402a）分离，液相粗甲醇进入闪蒸槽（V8403）闪蒸，粗甲醇减压至0.4MPa，除去甲醇中溶解的大部分气体，闪蒸后的粗甲醇送至粗甲醇槽，闪蒸气经压力调节后用作燃料。甲醇分离器（V8401）出口的气体压力约为4.75MPa，温度约为40℃，返回联合压缩机C8301循环段，经加压后循环使用。为防止惰性气体在系统中积累，要连续从系统中排放驰放气，驰放气部分送膜分离进行回收氢，

部分用于加热炉（F8401）作燃料，多余气体送至城市煤气系统。

甲醇合成塔壳侧付产中压饱和蒸汽。在催化剂使用初期，汽包副产蒸汽并入0.8MPa蒸汽管网，当汽包压力大于2.5MPa时，可以将管网副产蒸汽经F8401过热后，送至压缩厂房驱动蒸汽透平，多余蒸汽送0.8MPa管网；当合成副产蒸汽压力≥3.0MPa时，除用于15万吨外，其余过热蒸汽送20万吨甲醇蒸汽透平。蒸汽冷凝液经冷却后入除氧器重新使用。R8401为一自然循环式锅炉。汽包（V8401）所用锅炉给水由中压锅炉给水加热器（E8104）及加热炉（F8401）对流段加热后来，温度约为190℃，压力约为4.5MPa。为控制汽包内炉水的总溶固量及防止结垢，除连续加入少量磷酸盐外，还连续排放部分炉水至排污膨胀器（V8404），回收低压蒸汽后，炉水经排污冷却器（E8404）冷却到40℃后，排至地沟。

合成塔管内的触媒床层温度，用调节汽包的压力来控制。合成塔触媒的升温加热靠开工喷射器（L8401）加入中压蒸汽进行，中压蒸汽的压力为3.4MPa，中压蒸汽经开工喷射器后，带动炉水循环，使触媒温度逐渐上升。 (g) 富氢压缩系统

富氢I压缩机气源来至空分PSA变压吸附后的解析气，通过压缩机四级压

缩后，压力升至3.3MPa，进入合成系统；

富氢II压缩机气源来至15万冷箱系统中的富氢气及膜分离系统二级渗

透气，通过压缩机二级压缩后，压力升至3.3MPa，进入合成系统。 (h) 膜分离系统

两套合成系统的驰放气通过进口压力调节后，进水洗塔进行除甲醇，甲醇水溶液送精馏系统或现场排放、进合成闪蒸槽；合成气进入蒸汽换热器，控制好进入膜分离的温度，进入一级渗透膜；底部渗透气送合成系统，顶部出来的气进入二级渗透膜，从二级渗透膜底部出来的气进入富氢II、I压缩机进口，顶部出来的气进入煤气系统。

主要物料的平衡及流向

解析气（4）压缩解析气压缩（8）500#CO富氢气（1）德士古来煤气变换（2）400#低温甲醇洗（3）（5）压缩、合成（6）至精馏（7）驰放气供开工加热炉和煤气管网膜分离装置

解析气（4）压缩（1）德士古来煤气变换（2）400#低温甲醇洗（3）（5）压缩、合成（6）至精馏（7）驰放气供开工加热炉和煤气管网膜分离装置

四、工艺查定

艺查定工作是企业工艺技术基础管理工作的 内容之一，是寻求生产工序最佳生产工况条件和寻找影响生产正常进行的薄弱环节（又称 瓶颈口），实现较好经济效益的途径；而工艺查定的管理正是在生产工序出现异常现象的情况下，能及时组织开展工艺查定工作，找出影响因素，使生产工序较快恢复正常的系列管理。

1 工艺查定的对象

1）较长时间无法完成制定的原材料、能源资源消耗定额的产品生产过程或生产工序，并且很难找出原因；

2）在产品生产过程中较长时间处于中间工艺控制指标完成的合格率较低状态，尽管调整了操作仍无济于事，同时也讲不出原因；

3）新设备装置、新配方、新工艺项目投入生产运行后，完成的产品各项指标达不到项目设计的期望值，急需寻找最佳生产工况条件和最佳工艺控制点或寻找原因。

2 工艺查定的组织和实施

工艺查定项目的确定是由产品生产工序所在部门的工艺管理人员和企业主管工艺管理部门的工艺管理人员进行充分讨论后定夺。由产品生产工序所在部门的工艺管理负责人或工艺管理人员提出申请，填报《工艺查定项目申请表》，并由企业主管工艺管理部门组织有关工程技术人员和有关部门商讨制定《查定方案》，上报企业主管工艺管理部门。经过有关部门的审核及企业主管领导审查批准后进行《查定方案》的实施。《查定方案》的内容必须包括查定的部位、查定的工艺流程、查定的数据采集方法、查定的协调、查定的预测等方面。工艺查定参加的人员基本上以产品或生产工序所在部门的工程技术人员为主，吸收部分有关人员仪器参加，实施步骤：

（1）工艺查定前的准备

工艺查定前的准备工作要视查定项目的难度而定，有的数据采集要等大修停车时进入设备进行实地测取；有的数据要在生产流水线上进行连续数天的实测；有的数据要采取局部停车时测取等。各种参数的采集还要有相应的测试仪器和设备作配合，还有自行设计一些表式作记录之用?.总之，工艺查定的一切所需都应该考虑到。

（2）工艺查定的实施

工艺查定的实施要有明确的分工，必要时可请示领导组织一些操作人员协助进行。工艺查定的实施实际上是各种生产一线数据的才艺和综合，要求各种采集到的数据绝对真实、可靠，各种分析数据应及时和准时获得。在完成生产现场的测试工作后，要对采集获得的数据进行各种计算和分析，包括生产工序的无聊衡算、热量衡算及各种测算，从计算的结果进行周密的分析，找出症结所在，进行生产过程的诊断，提出改进措施和意见。在改进后实现查定方案中预测的要求，才能确定这次工艺查定是否达到预期效果。

（3）工艺查定的总结

有时积重难返的问题靠一次查定是无法解决的，不管成功与否，在查定工作结束后进行系统的总结。全面地总结这次工艺查定的得失，以利再战。如实现了预期的效果，取得良好的收益成果，可由产品生产工序所在部门填写《工艺查定成果申报表》和《改进方案》上报企业主管部门审核后，上报上级公司，也可作为可以成果候选项目或双革奖候选项目备案和上报。

六、查定结果

1、 在15万吨变换高负荷查定期间，400#负荷65424 m3/h，变换相应干气负荷为54520 m3/h时中变炉热点温度在410℃左右，变换炉进口温度稳定在244℃左右，变换炉出口CO含量在3.01%~5.33%之间，合成进口CO控制在9~10%，合成气组成能够满足合成反应所需的H/C比，另外系统加减负荷时中变炉催化剂热点温度及出口CO含量波动较小。15万吨变换催化剂更换后当变换系统的负荷达到109%时催化剂仍能满足正常生产的需要，变换催化剂活性较好，对于15万吨变换系统的最大负荷择机再进行查定。

2、 此次查定中，400#负荷最高调整到65424 m3/h（由于合成加热炉原因负荷未能达到68000 m3/h），根据查定数据可见，在此高负荷下，工况比较稳定，净化贫甲醇温度，塔压差，净化出口气等各项指标均满足正常生产工况的要求。

3、 在净化高负荷查定期间，由于联合压缩机负荷提高，蒸汽需求量加大，造成加热炉温度一直提不上（最大至11t/h）。在20万吨机会检修期间对15万吨加热炉煤气管线进行局部检修（增加管线沿途导淋等措施），6月13日再次对加热炉进行负荷查定，当蒸汽负荷达17t/h左右时加热炉出口蒸汽温度仅维持在380~410℃之间（加热炉蒸汽出口温度调节阀设定440℃），此时煤气调节阀、旁路阀、加热炉阻火器旁路阀全开，合成驰放气也已适量补入，另外煤气沿途管线也进行了几次排液，管道内基本无液体积聚，加热炉阻火器前煤气压力10~15kpa，加热炉炉膛火焰也比较正常。综合上述来看，加热炉目前的能力离设计负荷还有较大的差距。

4、 P404泵出口管线改造后的查定：改造前查定数据：

改造后查定数据：

P404泵改造前改造后新增出口回流阀旁路阀状况无开三扣贫甲醇流量t/h154（最大流量） 163出口压力Mpa(泵出口及调节阀前)4.8→4.44.7→4.5P404电流 A34~3535~36FV4014 ?~8550左右FC4028 ?~9570左右

上述表格中的数据是新增P404出口旁路阀开启前后的数据对比，由上表可以看出管线改造后各项数据都有明显的变化，特别是P404泵出口贫甲醇量有显著的提高，贫甲醇量在163t/h左右时，P404泵电流36A左右（额定电流42A）,泵的能力还有富裕，另外新增旁路阀开启后泵原先最小流量阀处的阻力下降了0.2MPa。经改造后P404泵的输送量完全能同时满足400#、500#净化最高负荷时贫甲醇的需求量。

七、心得体会

我想结合我的体会和对该专业的认识谈谈自己的看法。工艺查询其实涵盖了很多内容，是整个化工生产中的关键环节。物料衡算，热量衡算，时间平衡等是必须清楚的。尤其的热量衡算（也包括反应热的计算），如果反应热不会计算，那是很可怕的。其次，要懂控制方案，要很清楚。再者，要懂设备，懂设备选型、材质，加工特点，动设备，静设备。

热量计算，这次是老师给相关数据的，可现实中现在很多反应的热量很难查到资料。所以大部分要靠估算，那么如何估算呢？这需要你有扎实的基础知识，需要化工热力学和物理化学知识。热量计算可以说十分重要，它涉及到再沸器、冷凝器和反应器的查定。还有相平衡方面的计算，在精馏计算是有些数据是需要的。

工艺计算：工艺计算是工艺查定中不可缺少的，这也是你真功夫的时候，以为自己在实验室做的开发才是技术，工程不是技术，就是画画图，我鄙视有这种

想法的人。工程是技术，而且是很关键的技术。 在这次实习的过程中 1、增长了见识，扩大了视野

常言道：“社会就是最大的学校，也是最好的学校”，人要“行万里路，读万卷书”，才会不断完善自己。我们就业班的学生到了工厂不仅增长了见识，而且还扩大了视野。走出教室，走出实验室，走进工厂，走近设备，由过去只是在书中认识的设备图形、工艺流程，一下变成真正的设备、实地工艺流程，由过去只是在大脑中想象设备的结构，一下直观的看到真正的设备结构。由学生变为工人，感受了工人生活，了解了企业需求，认识了企业文化、企业管理。这点从学生一路走过的咿呀惊叹声中可以证实，在学校是死板的书本、枯燥的原理，实验室也是一些对原理理论的验证；走进工厂中看到活生生的设备，讲授的是理论和经验丰富的师傅，学习的是真实的工艺流程。 2、学以致用，进一步提高学生的专业水平

学生实习的过程就是理论运用于实践的过程。通过实践学生才真正认识到理论指导实践的重要性，在实践中能不断地发现问题和解决问题，从而丰富了理论知识，锻炼了动手能力，进一步提高了专业水平。课堂上学的专业知识肤浅，不直观，也不深刻；走进工厂认识了，直观了，也深刻了。

上海应用技术学院

编写人：qj 编写日期：2010年6月28日

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