江西农业大学仪器分析实验思考题

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江西农业大学仪器分析实验思考题

实验一 高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定 1、选择波长时应注意什么? 答: 选择最大吸收波长

2、何为参比溶液?它有什么作用?本实验能否用蒸馏水作参比溶液?

答:测量时用作比较、不含被测物质但其基本尽可能与试样相似的溶液;作为空白对照;可以。

实验十 荧光光度法测定维生素B2的含量

1、解释荧光光度法较分光光度法灵敏度高的原因 答:因为荧光分析法属于发光分析,只有待测物分子可以发出指定波长的荧光, 紫外-可见分光光度法是吸光光度法。除待测物之外,其它物质也可能对入射光产生吸收,和波长没有关系。 2、根据维生素B2的结构特点,说明能发生荧光的物质应具有什么样子的分子结构?

答:具有共轭体系和刚性。

3、怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长?

答:根据使测量获得最强荧光且受背景影响最小的原则,通过扫描激发光谱和发射光谱来确定。

4、维生素B2在pH=6~7时荧光最强,本实验为何在酸性溶液中测定?

答:因为维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素。 5、测定过程中英注意哪些问题?

答:要在酸性溶液中且在避光条件下;测定次序要从稀溶液到浓溶液且浓度不易过高;使用荧光池时应注意避免机械碰撞、磨损、划痕,拿取时手不能接触四个光面。

6、荧光光度计为什么不把激发光单色器和荧光单色器设计在一条直线上? 答:因为如果设计在同一条直线上会对结果有干扰且毁损坏仪器、

实验十四 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙 1、试述火焰原子吸收光谱法具有哪些特点?

答:重现性比较好、操作简便;但是试液的原子化效率较低。 2、为什么燃烧器高度的变化会明显影响钙的测试灵敏度?

答:因为高度一变化,钙离子浓度就发生变化,故会明显影响结果的测定 3、试述标准曲线法的特点及适用范围。若试样成分比较复杂,应该如何进行测定?

答:适用于成分比较简单的试样;如果含量太高,影响测定,可考虑分离干扰物质;如干扰不严重,可以考虑换用小狭缝。

实验十九 溴化钾压片法测绘抗坏血酸的红外吸收光谱 1、分子中存在哪些振动形式? 答:弯曲和伸缩震动

2、红外光谱的特征频率会受到哪些因素的影响? 答:内因:诱导效应、共轭效应、氢键效应; 外因:物理状态和溶剂效应。

3、只用红外光谱就可以确定分子结构吗? 答:不可以

实验二十三 氟离子选择性电子测定水中氟含量 1、用氟电极测定F离子含量的原理是什么? 答:组成原电池

2、用氟电极测得的电位是F离子的浓度还是活度的响应值?在什么条件下才能测F离子的浓度?

答:活度;在加入TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)后才能。

3、总离子强度调节缓冲液由哪几组分组成,各组分的作用是什么?

答:TISAB由pH缓冲溶液、掩蔽剂、离子强度调节剂组成;作用是调节pH、掩蔽其他离子干扰、固定溶液离子强度,使溶液活度系数恒定不变。 4、标准系列发测量电位值,为什么测定顺序要由稀到浓? 答:应用加法递增原则。

实验二十四 红色食醋中醋酸浓度的自动电位滴定 1、能否用指示剂滴定红色食醋中的HAc浓度? 答:不能

实验二十八 电导法测定水质纯度

1、测量电导为什么用交流电?能不能用直流电? 答:尽量消除溶液中的极化现象;不能。

2、电导法测定高纯水时,电导随试液在空气中的放置时间增长而增大,可能的影响因素是什么?

答:空气中的CO2会进入水中

实验三十二 气相色谱的定性和定量分析 1、色谱定量方法有哪几种,各有什么优缺点?

答:归一化法:简便准确;外标法:简单、适用大量样品分析;内标法:准确度高、精密度高、色谱条件对结果影响较小。

2、色谱归一化法有何特点,使用该方法应具备什么条件? 答:简便准确,精密度也还好;条件是各组都出峰。

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