苯系物的分析
更新时间:2024-05-30 18:15:01 阅读量: 综合文库 文档下载
苯系物的分析(气相色谱法)
一、 目的
1. 了解气相色谱仪(氢焰检测器FID)的使用方法。 2. 掌握保留值的测定方法。
3. 了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4. 掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、 原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
保留值是非常重要的色谱参数,本实验有关的保留值如下: 死时间:tM
++
保留时间:tR
调整保留时间:tR’=tR-tM
相对保留值:ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分,s为参比物质)
分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义: R= (tR2-tR1)/((W1+W2) /2)
由于检测器对各个组分的灵敏度不同,计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。
校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质,i为待测组分)
二、 仪器和试剂 1、 2、
气相色谱仪(检测器FID) 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯
三、 步骤 1、
保留值的测定
色谱仪操作条件如下:
色谱柱:长1.5m,内径3mm的玻璃柱;SE30;
氢气压力:0.5kg/cm2, 氮气压力:0.5kg/cm2,空气压力:0.5kg/cm2 进样量:0.2μL;
柱温:100℃;检测器温度:120℃;气化室温度:120℃; 操作:
通载气,启动仪器,设定以上温度条件。待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(点火时,氢气的流量可大些),缓缓调节氮气、
氢气及空气的流量,至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯,得到色谱图并记下各物质的tR值。再注入苯系物混合液,根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。 2、
分离度(R)和校正因子(f)的测定
在色谱图上画出基线,量出各组分色谱峰的峰宽(W),按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。
准 确称取甲苯、乙苯、苯乙烯,苯配成溶液。溶液中参比物质(甲苯)和待测组分(乙苯)的质量比(ms/mi)即为已知。在一定的色谱条件下,取此溶液进样,得色谱图,根据两物质的峰面积,求出乙苯的校正因子(f)。同样,亦可测定苯乙烯的校正因子。实验测定f值,必须使用色谱纯(或优级纯)试剂,并注明检测器类型和操作条件。
3、 内标法定量测定
按照下表配制标准溶液,甲苯作为内标。将各标准溶液注入气相色谱仪,记录色谱图。将对照品与内标物峰面积的比值与对照作线性回归,得线性方程。取待测样品进样,可求得待测样品中各组分的体积。
组别 1 2 3
4
苯(mL) 甲苯(mL) 乙苯(mL) 苯乙烯(mL) 2 2 2 2
0.5 0.5 0.5 0.5
0.1 0.2 0.3 0.4
0.1 0.2 0.3 0.4
5 待测样品
2 2
0.5 0.5
0.5 0.25
0.5 0.25
3、改变柱温对样品分离效果的影响
取苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物溶液进样,记录色谱图。改变柱温,进样,观察色谱图中各色谱峰的保留时间及分离度有何变化。 四、 实验记录及结果计算 1、 tR tR’ 通过实验,完成下表: 空气 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 计算相对保留值:r甲苯,苯,r乙苯,甲苯,r乙苯,苯和r苯,甲苯。 2、
计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度,并将二
者进行比较。 3、
通过苯和甲苯的色谱分析,计算甲苯的校正因子。
思考题
1、使用FID,开启时应注意些什么?实验结束,关闭FID时,应注意些什么?
2、分离度(R)有何意义?
3、实验测定校正因子(f)的要点是什么?
4、针对甲苯,由本实验的数据计算理论板数(n)和有效板数(neff)。
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