西南大学仪器分析期末试题(B)卷

西 南 大 学 课 程 考 核 命 题 单

专 业 密 年 级 班 封 姓 名 线 学 号 西南大学 化学化工 学院

《 仪器分析 》课程试题（B）卷

2006～2007学 年 第 2 学 期 考试时间 120分钟 期末考试 年级 九 2005 十 总分 考试方式 闭卷 学生类别 普通本科 人数 适用专业或科类 化学、环境科学、应用化学、材料科学 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 得分 签名 一、填空题（每题0.5分，共10分）

1. 吸光度用符号 表示，透光率用符号 表示，吸光度与透光率的数学关系是 。

2. 吸收光谱又称吸收曲线，是以 为横坐标，以 为纵坐标所描绘的曲线。

3. 色谱分析中，从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需的时间称为 ，用 表示。

4. 各个色谱峰的半峰宽反应了各组分在色谱柱中的 情况，它由色谱过程的 因素控制。

5. 热导检测器属于典型的 型检测器，FID检测器属于 型检测器。 6. 原子吸收中的干扰主要有 、 和 。

7.经典电极中第二类电极的电极反应式为_________________。温度一定时，其电极电位受______________的影响。

8.电位分析法的主要特点可概括为两点：测定过程中_____________ 和_______________________________。

9.在控制电位电解过程中，电解完成的标志是_____________________。 10. 极谱定性分析的依据是____________________。 二、选择题（每题1分，共15分）

1. 可见-紫外分光广度法的适合检测波长范围是：

A 400～760 nm B 200～400 nm C 200～760 nm D 200～1000 nm

命题教师 教研室或系负责人 主管院长 年 月 日

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2. 有色络合物的摩尔吸光系数与下列因素中有关系的量是：

A 比色皿厚度 B 有色络合物浓度 C 吸收池材料 D 入射光波长 3. 下列有关分离度的哪一种是正确的：

A 柱效高，分离度一定高

B 分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关 C 分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小 D 分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小 4. 固定液选择的基本原则是：

A. 最大相似性原则 B. 同离子效应原则 C. 拉平效应原则 D. 相似相容原则 5. 有关色谱的塔板理论和速率理论描述正确的是：

A. 塔板理论给出了衡量柱效能的指标，速率理论指出了影响柱效能的因素B. 塔板理论指出了影响柱效能的因素，速率理论给出了衡量柱效能的指标 C. 速率理论是塔板理论的发展

D. 速率理论是在塔板理论的基础上，引入了各种校正因子 6. 下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法：

A. 配制与被测试样相似组成的标准样品 B. 化学分离 C. 使用高温火焰 D. 加入释放剂或保护剂

7. 待测元素能给出二倍于标准偏差的读数时的浓度或量，称为：

A. 灵敏度 B. 检出极限 C. 特征浓度 D. 最小检出量 8. 在原子吸收分光光度法中，标准加入法可以消除下列哪种干扰？

A. 高浓度盐类对喷雾器的影响 B. 背景的影响 C. 其他谱线的干扰

D. 高浓度盐类产生的化学反应 9. 下列描述正确的是哪一个？

A 分配系数与载气流速有关 B 分配系数与固定液有关 C 分配系数大表示保留时短 D 分配系数大表示灵敏度高 10 下列哪项不是气相色谱的部件？

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A 色谱柱 B 检测器 C 单色器 D 载气系统

11.用F-选择性电极作指示电极测量溶液中的F-时，随着F-活度的增大，测得的化学电池的电动势( )

A.不变 B.增大 C.减小 D.变化不确定 12.极谱法分析中消除迁移电流的方法是在电解液中加入( ) A.支持电解质 B.还原剂 C.表面活性物质 D.掩蔽剂 13.极谱法中，下列哪项对极限扩散电流的大小不产生影响（ ） A毛细管的长度 B温度 C外加电压 D饱和甘汞电极面积的大小 14.极谱电解分析中，电解过程受（ ）控制时，得到的极谱波是动力波。 A.扩散速度 B.电极反应速度 C.化学反应速度 D.扫描电压的速度

15.选择性系数Kipot根据IUPAC的建议，它表示电极对被测,j是离子选择性电极的重要参数。离子i和共存离子j的选择性大小。当Kipot,j<<1时，表明电极( ) A.对i选择性好，对j选择性差 B.对i选择性差，对j选择性好 C.对i和j选择性都好 D.对i和j选择性都差 三、判断题

1. 标准加入法能消除背景吸收带来的干扰。（ ） 2. 原子吸收分光光度计中所用的光源为钨灯。（ ）

3. 在分光光度法中，测定所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液。（ ）

4. 原子吸收的变宽主要是由多普勒变宽引起的。（ ） 5. 组分的气相色谱中分离的程度取决于组分沸点的差别。（ ）

6. 气液色谱分离的机理是基于组分在两相间反复多次的吸附和脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。（ ）

7. 有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。（ ）

8. 色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。（ ） 9. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（ ） 10. 色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（ ） 11.离子选择电极的电位与待测离子活度成线性关系。 （ ） 12、不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。 （ ）

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13、甘汞电极和Ag-AgCl电极只能作为参比电极使用。 （ ） 14、氟离子选择电极的晶体膜是由高纯LaF3晶体制作的。 （ ） 15、饱和甘汞电极的功能膜性质决定了电极的选择性。 （ ） 四、简答题（每题5分，共20分）

1.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?

2. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分组成，其主要作用是什么? 3. 氢火焰离子化检测器特点及影响因素。

4. 用铂作电极，以电解CuSO4-H2SO4溶液为例，简要回答电流是如何通过电解池的？要写出两个电极的电极反应。

五、计算题（每题10分，共40分）

1.已知铌的相对摩尔质量为92.91。100ml中含有Nb100μg时，用氯代磺酚S显色后，用1.00cm比色皿在650nm波长下测得透光率为44%，试计算Nb-氯代磺酚S络合物的摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度是多少？

2. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(TR)6.6min，峰底宽(Y)0.5 min死时间(tm)1.2 min，柱出口用皂膜流量汁测得载气体积流速(Fc)40 mL／min，固定相体积(Vs)2.1 mL， 求： (1)分配容量A

(2)死体积Vm (3)调整保留体积VR’ (4)分配系数K (5)有效塔板数neff (6)有效塔板高度Heff

(提示：流动相体积，即为死体积)

3. 某色谱峰的保留时间为45 s，峰宽为3.5 s。若柱长为2.0 m，计算理论塔板数和塔板高度。 4. 用控制电位电解法分离0.10 mol/L Ag+ -1.0 mol/L Cu2+的混合溶液。问： 1）哪个先析出？阴极电位应控制在什么范围才能使它们分离？ (不考虑超电位)

2）要使先电解沉积的离子定量分离（被电解的离子的浓度比原来小10-5个数量级），阴极电

?(已知：??0.80VAg?/Ag位应控制在多少？

??Cui2?/Cu?0.34V)

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