光稳定剂在PVC中的应用_王海鹰

助剂

文章编号：1005-3360（2009）12-0068-06

光稳定剂在PVC中的应用

Application of Light Stabilizer in PVC

张玉杰2 Wang Haiying1, Zhang Yujie2 王海鹰1，

辽宁 大连 116033- 1. 大连塑料研究所有限公司，

北京极易伟业科技发展有限公司，北京102400 2.

- 1. Dalian Plastics Research Institute Co., Ltd., Dalian 116033, China

2. Beijing Jiyi Weiye Science&Technology Development Co., Ltd., Beijing 102400, China

摘　要 : Abstract :

论述了光稳定剂在PVC中的应用情况。重点介绍了受阻胺类光稳定剂和紫外线吸收剂在聚氯乙烯光降解中的作用和最新应用进展。

The applications of light stabilizers in PVC were discussed. The effects of hindered amine light stabilizer and ultra-violet light stabilizer on the light degradation of PVC and their latest progress in applications were mainly introduced.聚氯乙烯；受阻胺光稳定剂；紫外线吸收剂；光稳定性

关键词 :

Key words : Plolyvinyl chloride; Hindered amine light stabilizer; Ultraviolet light stabilizer; Light stability中图分类号 : TQ314.2452 TQ314.257

文献标识码 : B

涂料、塑料、橡胶、合成纤维等制品在日光或强的荧光下，因吸收紫外线而引发自动氧化，导致聚合物降解，使制品的外观和物理机械性能恶化，这一过程称为光氧化或光老化。凡能抑制光氧化或光老化过程而加入的一些物质称为光稳定剂。光稳定剂是抑制或减缓由于光氧化作用而使高分子材料发生降解的助剂。随着高分子合成材料的快速发展，尤其是合成材料在户外应用的日益增加，光稳定剂已成为塑料助剂的重要类别。

1.1 受阻胺类光稳定剂

受阻胺光稳定剂(HALS)是一类具有空间位阻效应的有机胺类化合物，绝大部分品种均以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基为母体，其代表结构式为：

1 光稳定剂的分类

光稳定剂按其作用机理可分为四类，一是自由基捕获剂，自由基捕获剂主要是受阻胺类光稳定剂（HALS）；二是紫外线吸收剂（UVA），按化学结构分主要有二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类和水杨酸酯类；三是猝灭剂，主要是二价镍螯合物和取代酚或硫代二酚等；四是光屏蔽剂，主要有炭黑、氧化锌、氧化钛等。目前国内大量应用的主要是受阻胺类、二苯甲酮类、三嗪类光稳定剂[1-3]。

（其中，R为CH3，R1为各种基团，R2为H、O 、

。OR等）CH3、

四HALS对高分子材料的稳定化机理为:（1）

甲基哌啶的仲胺基被高分子材料光、热氧老化产生的氢过氧化物等过氧化物所氧化，转变为氮氧自由基NO ，该氧化反应破坏掉能引发高分子材料降解过程的部分活性物质，使其变成相对稳定的羟基化合物；（2）氧化所产生的氮氧自由基NO 捕获高分子材料所产生的具有破坏性的活性基团，例如R 、

收稿日期：2009-09-10

光稳定剂在PVC

中的应用

RO 、ROO 等自由基；

也使其转变为相对稳定的化1.3 猝灭剂

合物(如R—R、R—O—R、R—O—O—R)；（3）在此过程中，氮氧自由基NO 得到再生，继续和材料中猝灭剂与紫外线吸收剂都是通过转移光能而其他自由基反应。如此循环往复，大大延缓了塑料达到光稳定目的的。猝灭剂是与塑料材料中因光材料的光、热氧老化速度。另外，HALS还具有猝照而产生的高能量、高化学反应活性的激发态官能灭单线态氧的功能，使其从激发态转变为基态，在团发生作用，转移激发态官能团的能量。从国外、光老化的链引发前干预光氧化反应的进行。所以，国内的猝灭剂应用状况分析，二价镍猝灭剂作为工HALS具有分解氢过氧化物、猝灭激发态氧、能捕业化光稳定剂产品，将会在国际市场上消失。猝灭获自由基、本身循环再生及4种可自身协同的能力，剂目前工业产品主要是二价镍，由于其分子中含有不仅是高效的光稳定剂，同时也是高效的抗氧剂。

重金属镍，从保护环境和人体健康的方面考虑，西国内受阻胺类光稳定剂研究公司始于20世纪欧、美国、日本等发达国家和地区已经停止使用猝70年代，

我国自主研发并投入工业化生产主要有灭剂，目前国内产量逐渐减少，年产量在50t左右，未光稳定剂PDS[苯乙烯-甲基丙烯酸(2,2,6,6-四甲基来应逐渐限制甚至禁止使用[5]。

哌啶基)酯共聚物]、GW-544[亚磷酸酯三（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氮氧自由基）酯]和GW-540[亚磷酸1.4 光屏蔽剂

三（1,2,2,6,6-五甲基哌啶基）酯]，目前这三个品种光屏蔽剂主要是炭黑、钛白粉和氧化锌等，由于性能和毒性影响，产量逐年减少。随后国内又随着纳米技术的工业化应用，将大幅度提高光屏在国外开发出产品的基础上推出光稳定剂770[癸蔽剂在塑料制品中的耐光性和耐候性能，如美国二酸二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）酯]、光稳定剂杜邦（Dupont）公司新推出的纳米级TiO2光稳定剂622[聚（1-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶）丁二DLS210在农用薄膜、

化纤织物、户外塑料和化纤制酸酯]、光稳定剂944（叔辛胺三嗪与乙二胺哌啶的品等应用效果良好[20]，

未来研究方向是全纳米TiO2聚合物）、光稳定剂783，是622与944按一定比例在产品的开发、提高在聚合物中分散性能及与其他类溶剂中溶解后，再将溶剂脱出后而得到复合产品，光稳定剂的协同使用效果等[6]。

主要用于聚乙烯防老化农用薄膜。目前光稳定剂770、622、944、783国内已经工业化生产，每年并有2 光稳定剂在PVC中的应用

一定数量的出口[1,4]。

20世纪90年代至今国外受阻胺类光稳定剂研2.1 受阻胺光稳定剂在PVC中的应用

究与开发方兴未艾，许多新型高性能的受阻胺类光稳定剂被开发与应用，其发展趋势主要呈现高分子PVC是世界五大通用塑料之一，

自20世纪50年量化、复合化、低碱化和反应型。

代问世以来，人们一直在努力开发利用这类材料，1.2 紫外线吸收型光稳定剂

制造出了软、硬聚氯乙烯制品。具有价廉、难燃、耐腐蚀等优点，广泛应用于工农业生产的各个领域。紫外线吸收型光稳定剂通称为紫外线吸收剂，在PVC加工过程中，分子链上具有电负性较强的氯这类光稳定剂是利用自身分子结构，将光能转换成原子，导致PVC树脂在不添加热稳定剂的情况下容热能，避免塑料材料发生光氧化反应而起到光稳定易降解脱出HC1，而HCl的存在又会自动催化PVC作用。根据分子结构的不同紫外线吸收剂可分为分子的降解，并生成多烯序列而引起材料基体的变二苯甲酮类和苯并三唑类等。国内二苯甲酮类光色。如PVC塑料门窗的变色是常见的、多发的现象。稳定剂和苯并三唑类光稳定剂消费量分别占国内一般采用在制造时加入荧光增白剂和钛白粉，以提光稳定剂消费总量的25％和 10％左右。紫外线吸高并保持制品的白度。事实上，荧光增白剂仅提高收剂UV-531、UV-9、UV-326、UV-327等是PVC常用型材的初始白度，不能长期保持。添加适量的光稳的光稳定剂产品。

定剂，可以有效地延长制品的耐候性能。二苯甲酮类和苯并三唑类紫外线吸收剂是常用的光稳定剂。

69

光稳定剂在PVC中的应用

而受阻胺型光稳定剂是碱性体系，通常认为与PVC的相容性很差，胺基的存在导致PVC在高温加工过程中更容易脱掉HC1，加速制品的老化。到日前为止，受阻胺尚未在PVC光稳定方面得到广泛应用[7]。2.1.1 在PVC膜中的应用

中国科学院长春应用化学研究所在国内首先进行了受阻胺光稳定剂添加于PVC农用棚膜的研究工作。将受阻胺光稳定剂770、622、GW-540和紫外线吸收剂UV-9、分别与UV-531单独或复合使用，经人工模拟气候加PVC树脂经压延制成农用棚膜，速老化实验、自然暴露试验和实际扣棚应用，结论为：（1）受阻胺型光稳定剂完全可以应用于PVC棚膜中，其光稳定效果可以同目前在PVC棚膜中普遍应用的UV-531和UV-9相媲美；（2）将受阻胺光稳定剂同紫外线吸收型光稳定剂复配应用于PVC棚膜中，虽然不能延长棚膜的使用寿命，但在扣棚应用过程中，其防光老化效果优于单独使用的受阻胺型和紫外吸收型光稳定剂；（3）受阻胺型光稳定剂具有防止棚膜发生“背板效应”的作用[8]。

受阻胺类光稳定剂不但可以提高光稳定效果，而且可以有效地抑制制品的变色。王佩璋等[9]将受阻胺类光稳定剂GW-944Z用于PVC型材，经紫外灯照射，其抗变色能力略有提高。汽巴精细化工公司开发的新型高效光稳定剂TinuvinXT可以针对PVC材料的类型及用途进行有效的调整，不易和HCl反应，经人工老化后制品颜色保持率和力学性能均有低分子量受阻胺明显改进[10]。美国专利报道[11-13]，

Tinuvin770、Tinuvin144与荧光染料用于PVC膜中，以6 500W氨弧灯照射100h，制品的颜色保留率比未添加受阻胺时提高数倍。

叶永成等[14]研究了Tinuvin770、GW540、UV9、对PVC农用薄膜的光稳定性，Tinuvin770、GW540对PVC材料的光稳定性可以与传统的紫外线吸收剂UV9相媲美。汽巴公司为此研发出了针对PVC防水卷材的受阻胺类光稳定剂( Tinuvin XT833)，研究发现：Tinuvin XT833在对PVC防水卷材的抗紫外老化性能方面远远优于传统的UV531、UV326等紫外线吸收剂[15]。

最近汽巴公司开发了一种新的受阻胺光稳定剂叫做NOR HALS，这种稳定剂不但没有强的碱性而且不会被HCI钝化。这种稳定剂能进入邓里

索夫环形反应同时通过自由基碎灭机理延长PVC在日光下的使用寿命。Gerald等[16]把l份的新的受阻胺光稳定剂(NOR HALS833 )加入软质PVC薄膜中，用氛灯老化8 000h，结果发现:其抗紫外光的效果比加入l份的邻经基二苯甲酮类(Chimassorb 81)和2份邻经基苯并三哇类( Tinuvin329)化合物效果好得很多。当PVC样品中含有l份的Chimassorb 81时，经过4 000h的氖灯老化，样品对最初的伸长率的保留率是40% ,经过6 000h的氨灯老化，其伸长率的保留率低于10%。如果把低于10%的伸长率保留率定义为产品失效的话，那么样品的氮灯老化失效期应该介于4 000~6 000h。当样品中含有2份的尽管光稳定剂添加量已经加倍，但得Tinuvin329时，

到的测试结果却非常接近；而当样品中含有lphr的结果则大不相同，其氮灯老化失NOR HALS 833时，

效期被延长到6 000~8 000h之间。这意味着产品的使用期限至少提高了50%。因此，NORHALS 833都能将PVC防水卷材的使用寿命提高1倍以上，也能够适用于多种户外使用的PVC软制品。

Crompto公司的受阻胺光稳定剂Mark2289 ,除了受阻胺外还含有马来酸有机锡，能够阻止材料在光照下变色，特别适合沙漠地区。同样受阻胺光稳定剂Mark634除了受阻胺外还含有润滑剂和紫外光吸收剂使得制品能够在潮湿的气候中使用而不褪色和粉化[17]。HALS中适于PVC使用的牌号：Chimassorb 944、Mark LA57、Mixxim HALS62、Tinuvin 144、Cyasorb UV 5411等。2.1.2 在PVC硬制品中的应用

在冲击改性硬质PVC片材(1mm厚)的光稳定试验中，测定黄色指数增加20个单位的时间，添加添加0. 3%受阻胺7700.3%UV-531的样片为6 000h，的样片大于7 500h，添加各0.15%受阻胺770和紫外线吸收剂的样片大于7 500h。这个体系中单独使用受阻胺光稳定剂或与紫外线吸收剂复合使用时的作用效果略优于单独使用紫外线吸收剂。

塑料门窗的变色现象是常见的、多发的，一般采用在制造型材时加入荧光增白剂和钛白粉，以提高并保持制品的白度。事实上，荧光增白剂仅提高型材的初始白度，不能长期保持白度。不同型号、不同生产厂家的钛白粉对型材抗紫外线并保持白度的能力不同。选用纯度高的钛白粉，使用适当而

光稳定剂在PVC

中的应用

又适量的光稳定剂，是提高并保持型材白度的根本相比光稳定剂的挥发性，其溶剂的影响在实际方法。

应用中更为严重。Lamola和sharp[19-20]发现：邻烃基配方：PVC-SGS，100份(质量分数，下同)；稀芳簇羰基化合物的光谱及光化学性质和溶剂的性土稳定剂，3份；CPE，8份；ACR，2份；轻质活性质有很大关系。在极性溶剂，特别是有氢键的溶剂CaCO3，10份；钛白粉，4份；荧光增白剂，0.05份；其中，分子中的一部分氢键被拉开，迅速的互变异构他见表1。

受到抑制，使稳定剂抗紫外老化性能劣化。而目极 表1 型材配方中光稳定剂及添加剂 份

Tab.1 The light stabilizers and filling agents in the profile formula phr

性溶剂易于溶胀聚合物基材，这样使紫外线吸收剂配方编号空白123456随着极性溶剂渗入PVC中而导致其散失掉。与极群菁蓝0.020.050.05--0.02性溶剂相比，水对紫外线吸收剂的危害小得多，尽ZnO--3366管如此，PVC材料的许多严重危害都是由于材料长酞菁蓝0.020.05-0.020.05-期与水接触引起的。针对紫外线吸收剂7日前存在光稳定剂GW-944Z

0.4

0.8

0.4

0.8

0.4

0.8

的问题，高分子质量以及带有反应性基团的紫外线吸收剂成为人们研究的重点。

样条经20W紫外线灯照射后测定其白度值，结户外使用的PVC制品，包括管材、板材以及薄果见表2。从表2可以看出，受阻胺光稳定剂GW- 膜，都要添加光稳定剂才能达到光稳定化目的。苯944Z使PVC型材的抗变色能力有所提高[9]。

并三唑类是使用广泛使用的紫外线吸收型光稳定 表2 白度值变化数据 %

Tab.2 The variation of whiteness value %

剂。对于农用大棚用的柔性透明PVC薄膜，不加辐照时间/h

空白123456光稳定剂时，200μm厚的透明增塑PVC薄膜吸收能085.184.583.984.084.986.386.5量为2 090kJ/cm2时，

膜的拉伸率为0；当加入0.3%4866.968.569.869.175.574.880.9的UV-326时，拉伸率仍可保持75%；当0.15%的UV-7264.266.067.365.572.770.078.2326和0.15%的癸二酸双（2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇9561.464.265.363.270.066.975.9酯）（商品名UV-770）并用时，拉伸率可达90%。

11959.162.964.461.567.664.073.0当受阻胺光稳定剂和苯并三唑类光稳定剂并14352.658.360.557.463.561.069.816650.456.759.055.861.358.468.3用时，可大大提高PVC的抗紫外线性能。其配方为：189

52.3

58.2

59.8

56.9

61.6

59.6

68.0

PVC100份，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)48份，环氧化豆油2份，四(壬基苯基)亚磷酸酯0.2份，硬脂酸钙1.02.2 紫外线吸收型光稳定剂

份，硬脂酸锌0.1份，双（2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇酯）(Ⅰ)0.1份，2,2亚烷基双[4-（1,1,3,3-四甲基乙基）-6-紫外线吸收剂通常是指紫外光波长在290~420 苯并三唑基苯酚]（Ⅱ）0.1份，按此配方制成的试nm范围内具有强烈吸收作用的有机化合物。它们

样在紫外线照射640h后降解，不加(Ⅰ) 和（Ⅱ）时，较PVC材料的分子链段更具有光敏性，可以先于照射200h后即降解。

PVC吸收对材料危害极大的紫外光波，以无危害的PVC是一类用途广泛的通用树脂，

但是在日光方式将能量从材料中释放出去，起到对PVC材料的下对紫外线很敏感，很容易变黄、脆化，失去力学性保护作用[18]。

能，甚至分解释放出HCl，最后失去使用价值。用紫外线吸收剂在PVC基材中的分布情况对其UV-P稳定PVC，

可以很好的抑制HCl的分解。稳定时效也有重要影响。一般认为，光稳定剂在基体材料中的分布形式是呈一定浓度梯度的。事实2.3 光屏蔽剂

上，光稳定剂的迁移具有温度依赖性。当材料受到光屏蔽剂通常是一些在紫外光区具有强烈吸紫外光照射时，基体内部会积聚一定的热量，这种收作用的无机粒子，能够阻止紫外光进入PVC材料热量会导致内层的稳定剂向表层迁移，形成浓度梯内部，降低材料的光降解程度。目前用于PVC材料度场，不断地补给表层所散失掉的稳定剂，从而减的光屏蔽剂主要包括炭黑和TiO2粒子。

缓材料的老化进程。

71

光稳定剂在PVC中的应用

2.3.1 炭黑

炭黑粒子是一种聚合型的多晶体材料，主要是由其独特的共轭芳烃结构组成的，同时粒子表面还富集了蒽醌、芳酮等化合物。一般认为，炭黑粒子的光屏蔽性能与其在树脂基体中的分散情况和粒径大小有关。炭黑粒子的光稳定机理十分复杂，主要包括屏蔽吸收紫外光区的有害能量、捕捉由紫外光激发的活性自由基、猝灭激发态分子、分解紫外由于炭黑粒子表面光产生的氢过氧化物[21]。此外，

富含极性基团，易于吸附其他各类光稳定剂，对材料产生抗紫外光老化协同效应或反协同效应[22]。

炭黑是最有效的光屏蔽剂，能吸收整个紫外光和可见辐射光，并能将光能变成破坏性小的热能，同时具有内滤光剂、自由基清除剂以及聚合物单线态和三线态的猝灭剂的作用，通过能量在其多核芳烃结构中的水平转移，起到紫外光吸收剂的功能。炭黑按照制造工艺可以分为成槽法炭黑、炉法炭黑和热裂法炭黑3类，炭黑的光稳定效率取决于其类型、粒度大小以及其在聚合物中的分散度。作为光稳定剂使用的炭黑的粒度以15~25nm为佳，品种以槽法炭黑为上品，炭黑的用量一般为1%~2%[23]。

衰减全反石巍等[24]采用黏均分子质量测定、射-傅里叶转换红外光谱和力学性能测试等方法研究了半补强炭黑（SRF）对增塑PVC的紫外光稳定和降解性能的影响。研究表明：SRF的加入能有效提高增塑PVC的抗紫外光性能，当添加2份时，PVC体系就有明显的抗紫外光效果。2.3.2 二氧化钛

另一种常用于PVC材料抗紫外老化的无机粒子是TiO2。需要注意的是不同晶型的TiO2粒子有着不同的光敏性，锐钛型TiO2粒子由于其独特的光催化活性，通常会加速材料的降解，而金红石型的TiO2才常被用于PVC材料的光稳定研究[25-26]。但即

也存在一些光催化缺陷，使是金红石型TiO2粒子，

因此，金红石型TiO2粒子作为紫外光解蔽剂一般需用以屏蔽其要包覆一层SiO2、Al2O3之类的无机膜，晶体结构中的光催化活性点。

关于TiO2对PVC的光稳定作用，C. Anton-Prinet

材料在老化过程中的颜色变化主要等[27]研究认为：

是由于近表层所产生的多烯烃结构所致。因此，如

果屏蔽剂能够集中在材料的近表层吸收有害紫外光，就可以很好地抑制这种多烯烃结构的生成。如图1TiO2粒子的紫外光解蔽闽值为390nm，

小于390nm的紫外所示。当TiO2粒子加入PVC后，

而波长在390~420nm的紫外光均能被TiO2所吸收，

光才可能引发PVC分子链段的降解。

图1 含5%TiO2的PVC的紫外吸收光谱

Fig.1 The ultraviolet absorption spectrum of PVC filled with 5% TiO2

由于钛为稀有金属，非常昂贵，所以在保证材料的抗紫外老化性能前提下，尽量减少TiO2粒子在PVC材料中的用量也是人们十分关注的问题。Fethi Kamisli等[28]通过TiO2和MgO复合粒子对PVC

异型材门窗的老化研究发现:MgO粒子的加入可以减缓PVC材料老化后的颜色变化程度，当TiO2与MgO粒子配比达到1:3时，材料的老化性能有显著改善。Conroy and Wursthorn[29]通过添加一种自可以降低制复合物与TiO2共同作用于PVC材料中，TiO2粒子50%的用量而达到相同的稳定效果。

光屏蔽剂的最大弊端是使制品着色，直接限制了它在透明制品中的应用。因此，在品种开发方面总体进展不大。新品种主要是超细粒径并经表面处理的易分散无机物，如超细TiO2 (代表性实例是微细化ZnO。前者具Tioxide America公司的产品)，有非活性、非迁移性、低可见光散射性和高紫外光散射性，在维持塑料透明性的同时赋予紫外光吸收功能，后者在透明性和紫外光吸收效率方面比超细将大幅度提高TiO2更好。纳米技术的工业化应用，

光屏蔽剂在PVC材料中的耐光和耐候性能。

3 结语

虽然人们做了许多工作，但在PVC的紫外光稳定方面仍然存在着许多问题。在光稳定剂应用的过程中，目前还存在与PVC的相容性、耐迁移性、耐

光稳定剂在PVC

中的应用

抽提性以及毒性、挥发性等方面的缺陷，因此，世界候性研究[J].中国建筑防水,2006(10): 10-12.

上各大助剂生产厂家正在努力解决上述问题，主要[16]Capocci Gerald, Hubbard Mike. A radically new

从高分子量化、反应键合等方面入手，提高光稳定UVstabilizer for flexible PVC roofing membranes [J]. Journal 剂在PVC中的耐久性、耐水性及耐油性，降低挥发of Vinyl and Additive Technology, 2005, 11(3):91-94.性和毒性，增加与聚合物的相容性。

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