尿素实验室

实验室建设任务四

—尿素的化验室建设

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班级：09工分 组别：第三组

成员：刘广、王悦、徐然、张屾、刘玉玉

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一、

假如你在南通化肥厂工作。国家对三农补

助力度不断加大，农民对农药化肥的需求持续旺盛，发展前景较好。故本公司决定上马10万吨尿素的生产项目，故需对尿素的原料、中间体、产品进行化验工作，现需对原有化验室进行改进，现公司决定任命你为实验室改扩建项目负责人，需要你来完成本次实验室建设任务。

二、 该尿素公司的化验项目均来自国家尿素标准，检验方

法根据标准制定。

三、 该实验室建设的主要任务

1、 明确该化验室的工作目标和任务是什么？（主要从以下各方面考虑质量检验、质量管理、质量控制、质量统计和实验研究与新产品开发。）

2、 技术资料的准备工作

尿素的国家技术标准；尿素的主要检测项目；各检测项目的检测方法。

3、 完成尿素的化验任务需要哪些计量设备和检验设备仪器？ 4、 该化验检验中心需要多大的建筑面积？多少房间？各设备应如何布置及对水、电、通风有什么要求？

5、 围绕各化验室的工作目标和任务，制定完成实验室的各项规章制度的编写工作？（化验人员岗位职责；化学试剂管理制度；仪器设备管理制度；有机试剂的回收制度；安全制度；样品管理制度；卫生管理制度；检验原始记录、台账与检验报告填写、编制、审核制度；文件管 理制度；人员培训和考核制度。

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一、小组人员任务分配：

姓名 任务 刘广 刘玉玉 PPT的制作及资料的整理 确定各化验室的主要工作和任务; 尿素的国家技术标准； 尿素的主要检测项目; 各检验项目的主要检测方法。 张屾 尿素检测所需的计量设备和检验仪器; 并确定仪器的型号和规格; 提供仪器设备的操作规程。 徐然 提供化验中心各实验室的布置图； 仪器设备的布置图及对水、电、暖、通风和环境的 要求。 王悦 提交化验人员岗位职责； 化学试剂管理制度、仪器设备管理制度、有机试剂的回收制度、安全制度、样品管理制度、卫生管理制度、检验原始记录，台账与检验报告填写、编制、审核制度；文件管理制度；人员培训和考核制度。 4

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这里，发生了甲铵转化为尿素、氨和二氧化碳反应生成氨基甲酸铵两个最主要的反应，转化和加热合成塔中的溶液所需的热量由附加的氨和二氧化碳的冷凝热来提供。

从合成塔顶排出的气体，温度约为180--185℃，进入高压洗涤器，在这里将气体中的氨和二氧化碳用加压后的低压吸收段的甲铵液冷凝吸收，然后经高压冷凝器再返回合成塔，不冷凝的惰性气体和一定数量的氨气，自高压洗涤器排出高压系统，进入低压吸收塔吸收后，直接放空。

甲铵吸收冷凝的热量被管间的调温冷却水带走，调温水从110℃升到125℃，并由高压洗涤器循环水冷却器调节到110--120℃，经高压洗涤器循环水泵循环使用。

从合成塔至高压洗涤器的管道，除设有安全阀外，还装有分析取样阀，通过对气相的分析，测得气相中氨、二氧化碳和惰性气体含量，从而可以判断合成塔的操作是否正常。 4 、循环

来自气提塔底部的尿素—甲铵溶液，经过气提塔的液位控制阀LPv—2202，减压到0.25—0.35 MPa(绝),溶液中41.5%的二氧化碳和69%的氨得到闪蒸，并使溶液温度从175℃降到107℃，气液混和物喷到精馏塔顶，精馏塔上部为填料塔，起着气体精馏作用，，下部为分离器，经过填料段下落的尿素—甲铵液流入循环加热器。循环加热器用高压冷凝器副产的0.4 MPa(绝)蒸汽加热。温度升高到135--138℃，甲铵进一步分解，而后进入精馏塔下部的分离器分离。液体经液位控制阀LIC2301流入闪蒸槽，气体上升到精馏塔填料段，精馏后的气体导出精馏塔与部分回流液、解吸液和液氨混合送到浸没式低压甲铵冷凝器。在此，两相并流上升进行吸收，吸收时产生的热量，被冷凝器中冷却水带走，冷却水温从55℃升到65℃。此冷却水经低压甲铵冷凝器循环水泵送低压甲铵冷凝器循环冷却器冷却后循环使用。气液混合物从浸没式低压甲铵冷凝器上部溢流到低压甲铵冷凝器液位槽，液体从液位槽底导出，经高压甲铵泵升压到16.0 MPa(绝)，送入高压洗涤器顶部，高压甲铵泵是往复泵，采用变频调节甲铵流量。液位槽分离出的气体，经低甲冷液位槽气相阀TPV2302阀进入常压吸收塔，经填料段，被来自低压吸收塔和常压吸收塔循环泵经循环冷却器冷却后的氨水喷淋吸收，未

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能被吸收的惰性气体，经吸收塔放空筒放空。 5 、蒸发

出精馏塔底部的尿素溶液，经液位槽液位控制阀LIC2301减压后送到闪蒸槽，压力为0.056 MPa(绝)，温度从135℃降到91℃，有相当一部分NH3、CO2和水闪蒸出来，闪蒸气与一段蒸发分离器气相一并进到一段蒸发冷凝器，冷凝液相进入氨水槽，不凝气体经一段蒸发喷射器抽出放至大气。

离开闪蒸槽的尿液，温度约为90--95℃，浓度约为72%进入尿液槽，通过尿液泵经流量控制阀FPV2401进入一段蒸发器加热段，用加蒸汽阀PPV2401控制低压蒸汽对其进行加热，使尿素进一步浓缩，气相进入一段蒸发冷凝器，液相约95%的尿液，通过熔融尿素泵送到大颗粒造粒系统。 6 、解吸和水解

入氨水槽的蒸发闪蒸冷凝液，含有一定量的NH3，少量CO2和少量尿素，这部分氨水分别用两台泵打出循环利用，由低压吸收塔循环泵打出的氨水分成三路，一路进入低压吸收塔作吸收剂，一路作一段蒸发器气相管线的冲洗用水，一路进入一段蒸发器作冲洗用水。由解吸塔给料泵打出的氨水也分成三路：一路去精馏塔气相，一路与解吸塔气相混合冲洗回流冷凝器，一路经解吸塔换热器，加热到117℃送到第一解吸塔上部，解吸出氨和二氧化碳，解吸塔的操作压力为0.27--0.3 MPa(绝)，出第一解吸塔的液体，经水解给料泵加压到2.0 MPa(绝)经水解塔换热器换热后，进入水解塔的上部，水解塔的下部通入2.4 MPa(绝)的蒸汽，使液体中所含的少量尿素水解成氨和二氧化碳。气相进入第一解吸塔上部，液相经水解塔换热器换热后温度为137℃，进入第二解吸塔上部，操作压力为0.3 MPa(绝)，塔下部通入0.4 MPa(绝)的蒸汽进行解吸，塔底温度为145℃，从液相中解吸出来的氨和二氧化碳及水蒸汽，直接导入第一解吸塔的下部，与第一解吸塔的液体进行质热交换，出第一解吸塔的气体，含水小于40%。在回流冷凝器中冷凝，冷凝液一部分作为回流液回流到第一解吸塔的顶部，进行质热交换，以减少出塔气相的水含量，另一部分冷凝液，送到低压甲铵冷凝器，未被冷凝的气体进入常压吸收塔，进一步回收氨和二氧化碳后放空，在第二解吸塔解吸后的液体含氨小于50ppm，尿素小于50ppm，经解吸塔换热器换热和废水冷却器冷却后送出尿素界区。

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7 、大颗粒

置于19m处的甲醛贮槽利用静压送甲醛（37%）至熔融泵进口与135℃、浓度96%的尿素溶液混合，经PV211减压到0.15—0.25Mpa,进入造粒机喷嘴。 来自流化空气风机VV101压力为600mmH2O的流化空气，把晶种由流化床多孔板上吹起，由雾化风机CR101来的温度为135℃、压力为0.045 MPa左右的雾化空气，将由尿液喷嘴喷出的尿液雾化，形成约5μm的小液滴，小液滴在流化床温度为105--110℃情况下，凝结到流化状态的晶种上，随着小液滴的不断凝结，尿素颗粒不断增大，增大到要求粒度时，就会掉到多孔板上，由于多孔板开孔为斜向前开，在尿素颗粒流化状态的同时，它还慢慢向前运动，达到要求的尿素颗粒被流化空气吹到造粒机冷却室冷却到70℃，经液位调节阀LV2213出造粒机。

经造粒机出来的尿素颗粒，由振动给料机均匀振动输送到安全筛SV101上，又送到第一流化床冷却器冷却至70℃左右，由斗提机经分料阀将颗粒送往振动筛SV102A、SV102B，在此尿素分成三类：大颗粒送破碎机，破碎成小颗粒和从振动筛分料器筛下的小颗粒混合，回造粒机作晶种，合格品经换向器送往最终产品冷却器BFC102，在产品冷却器内由循环冷却水将尿素颗粒冷却至45℃以下，经皮带送往包装。

造粒机、第一流化床冷却器、斗提机、振动筛产生的粉尘经除尘风机VV105送入造粒冷却洗涤器，用界外来的脱盐水和洗涤器循环贮槽来的洗涤液进行洗涤。 来自三通阀冲洗、振动筛分料器、破碎机料斗、第一流化床冷却器、造粒机、安全筛、SR101和各种排放的尿液、尿素回收到循环槽SR103，由蒸汽喷射泵EJ101将喷射0.4MPA（绝）的低压蒸汽将回收尿素加以溶解和加热，浓度达到40%时，用尿液回收泵PC103返回到尿液槽，循环槽产生烟气由抽出风机VV109送到洗涤室加以洗涤回收。

洗涤室洗涤尾气经丝网除沫器除液后，经洗涤器抽风机VV102抽到放空筒S-751放空。、 8 、蒸汽系统

主要由透平机抽出的2.5 MPa、285℃的过热蒸汽进入界区后通过高压蒸汽进汽阀PV2904直接进入高压蒸汽饱和器F213，在高压蒸汽饱和器F213中过

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热蒸汽将变成1.5—2.0MPa、219℃的饱和蒸汽，用于汽提塔E204的加热。 高压蒸汽饱和器的蒸汽冷凝液减压进入中压蒸汽饱和器产生0.8 MPa的饱和中压蒸汽，用于夹套伴管蒸汽和高压甲铵冷凝器安全阀保温蒸汽，部分2.2MPa的过热蒸汽对其进行补充。

0.4MPa低压蒸汽一部分产生于高压甲铵冷凝器侧低压汽包，压力低时可由2.5 MPa蒸汽和0.8 MPa蒸汽补充，压力高时，可由放空阀HPV2901放空，它用于精馏塔循环加热器，蒸汽喷射泵，解吸塔加热及伴管保温和安全阀吹扫蒸汽。 9 、冷凝液及冲洗水系统：

系统所有蒸汽冷凝液经过气液分离器，液相进入蒸汽冷凝液槽，气相经蒸汽冷凝器冷凝后也进入冷凝液槽，不凝气放空至大气。

界外来的脱盐水从顶部进入蒸汽冷凝液槽F210，蒸汽冷凝液槽F210的冷凝液经冷凝液泵 J210A/B分两路，一路直接打入冲洗水管网，一路经锅炉给水罐补液阀LV2901-2阀进锅炉给水罐F211，由锅炉给水泵通过出液阀LPV2905阀打入低压蒸汽包，低压蒸汽包冷凝液液位高时通过下液阀LV2901-1排入蒸汽冷凝液槽循环利用. 三、技术指标

参考标准GB 2400 —2001 尿素的国家标准 1、外观: 白色或浅色颗粒状。 2、尿素的要求应符合表1的规定。

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第二节 尿素化验室建设

一、 化验室建设的工作目标和任务 1、主要工作目标

完成对尿素原辅材料、半成品和产品的理化检验，即依据尿素的物理性质、物理化学性质或化学性质对尿素样品进行物理常数、化学组成等分析检验，从而确定其是否符合生产工艺指标或质量标准的要求，为指导和控制生产正常进行、原辅材料和产品质量的确认提供依据，为技术改造或新产品试验等科研工作提供服务。

2、主要工作任务

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完成对化验室建筑用房、仪器设备和其他设施如各种专业工作室、办公室、保管室、计量和检测仪器设备及其他仪器设备、水、电、气、通风、采暖、废弃物处理等设施进行管理。 二、实验室的总体设计 1、建筑分布

尿素化验检验中心建设6个房间，每个房间24平方米，共144平方米，分别为样品制备室、分析室、仪器室、天平室、药品室、办公室。由于天平室应尽可能远离街道、铁路及空气锤等机械，以避免震动。 2、设备布置对电、水、暖及通风的要求 2．1 化验室对电的要求

对容量超过20A的仪器设备来说，仪器电源线一般不配插头而用闸刀开关。应在有关平面图上标出闸刀开关的位置、离地面的高度、是三相还是单相电源、电压及容量、接地规格等。

化验桌旁的电源插座容量一般不大于10A，如用于大容量的电气设备往往会出危险。

分析仪器的电源线通常多用比较粗的隔离软线。对接地电阻的要求，第一类在10欧姆以下，第二类在75欧姆以下，第三类在100欧姆以下。 2．2 化验室对水的要求

化验室的水源设计十分重要。水槽上应该装有各种水龙头（普通水龙头、尖嘴水龙头、高位水龙头）,以适应洗涤、抽虑、蒸馏、冷却等各种需要；水槽下水管一定要装水封管。室内还应有地漏设施。

上述工程完成后，就可以按需要把化学分析室、仪器分析室、天平室等从有利于提高工作效率，方便管线安装和维护，避免互相干扰，保证安全等方面综合考虑。

2．3 化验室通风设置的要求

实验室通风与舒适性空调系统的通风设计要求不同，主要目的是提供安全、舒适的工作环境，减少人员暴露在危险空气下的可能。

实验室通风要求新风全部来自室外，然后100%排除室外，通风柜的排气不在室内循环。

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化学实验室换气要求每小时大于10次，物理实验室每小时大于10次，实验室无人时换气可减少为6次。实验室通风柜设计数量要足够，并且不作为唯一的室内排风装置，仪器室或产生危险物质的仪器上方设局部排风系统

实验室的补风一部分来自空调系统直接送入实验室的新风，这部分新风根据实验室排风量的变化而变化；另一部分通过空调系统送入飞实验室区域的走道、房间再通过实验室的门缝补给。实验室的负压通过送，排风风量和送排风口的布置来实现，气流组织从办公、管理用房、内走道、到产生危险物质的实验房间。通风柜的位置布置在远离空气流动、紊流打的地方，远离行走区域和空气新风区。新风从远离通风柜的地方引入，空气流动路径远离通风柜。

通风系统设计要根据建筑功能、平面分布及甲方的使用要求，综合技术、经济、管理等因素，还应当考虑工艺流程、使用情况及有害气体性质等因素 2．4化验室对湿度的要求

实验室的温湿度一般都会有要求,控制在标况(温度23±1℃，湿度50±2%)范围内，并且需要每天记录相关温度。 三、各化验室具体任务与建设 ? 样品制备室 1、任务

对原料、中间材料、半成品、成品进行采样制样，准确填写样品标签，并将样品送入相关化验室进行质量检验。 2、布局及内部设施

门外开，2个工作台对置于中间，4个采样铲，4个采样探子，4个采样盘，屋顶置两盏日光灯。通风柜根据整体布局置于与分析室相邻的墙墙侧。 ? 分析室 1、任务

①对尿素中的总氮含量进行测定； ②对尿素的碱度进行测定； ③对尿素的粒度进行测定；

④对尿素中的水不容物含量进行测定； ⑤对尿素中的水分含量进行测定； ⑥对尿素中的硫酸盐含量进行测定。

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1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 水浴锅 1 1 2 1组 1 卡尔费休水分测定仪 铂皿或石英皿 化验操作平台 通风柜 橡皮塞 橡皮管 球形磨砂玻璃接头 弹簧夹 蒸馏烧瓶 滴液漏斗 直形冷凝管 接受器 聚乙烯管 玻璃柑锅式过滤器 试验筛 比色管 平底，直径50mm, 高25mm 容积为1 L的圆底烧瓶 有效长度约400mm 25mm 4号(孔径4um- 16um)，容积30m L 孔径（0.85、1.18、2.00、2.80、3.35、4.00、 4.75 和8.00）mm附筛盖和底盘 50mL 滴定分析仪器 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 滴定管 滴定台 滴定夹 分液管 刻度管 吸耳球 烧杯 容量瓶 滴瓶 磨口试剂瓶 量杯 50mL （1、2、5、10、25、50）mL （1、2、5、10、20）mL 不同规格 250mL （100、250、500、1000、2000）ml 50mL （500、100）mL （5、10、20、50、100、500）mL 5-8支 4个 4个 各3支 各5只 10个 50-80个 20个 2个 5个 2个 3、主要仪器设备操作规程

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卡尔-费休测定仪操作规程 1. 操作方法：

仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开 2mm左右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 1.1滴定甲醇中的水份：

加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 1.2标定卡尔·费休试剂

用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，若指示值到达上次的滴定终点指示值时，即可认为到达滴定终点。此时应记下所消耗卡尔·费休液的体积(单位m1)，按仪器面板上的“标准试剂量”键，并按数字键，将该数值输入仪器。 1.3样品的测定：

再次按下“滴定”键，此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔·费休液试剂到达滴定管满刻度。

液体样品的测定：用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于10克，下同)取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂

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量并输入仪器(输入方法见下)。

固体样品的测定：用称量管取2-5克试样(准确至0．0001克)。打开加料口迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量并输入仪器(输入方法见下)。

输入方法：按仪器面板上的“样品重量”键，将被测样品重量(单位：克)键人仪器。按动数字键，将重量数值输入仪器。此项工作也应在百分含量计算前完成。若上述工作都完成后可进入百分含量计算。 1.4百分含量计算：

按“百分含量”键，仪器自动将上述键入的数据进行处理，并立即显示样品的百分含量。

注(1)：计算数值大于1，单位为百分含量，小于l单位为10-6(即ppm．) 如：1．0323 表示水含量为1.0323％

0．0323 表示为323×10-6(即323个ppm．)

注(2)：计算结果显示屏可保存2分钟(也可按其它功能键进入其它状态)，2分钟后仪表自动进入滴定状态。

注(3)：最后一次键入的数据保存在仪器的内存中，在未关机的条件下，若没有键入新值，下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算。 2.安全维护

2.1卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造 成腐蚀。

2.2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。

2.3卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进 行，确保安全。

2.4卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任 意排入下水道以防污染环境。

2.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中 加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。 3.一般性故障处理

1.在滴定时，如发现仪器始终显示最大值(如dOl00，d0099等)此时应检查电极

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1、实验原理

有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。 2、实验试剂 2.1 五水硫酸铜； 2.2 硫酸；

2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L； 2.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂

2.5 硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］； 2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L； 2.7 硅脂。 3、实验室仪器 3.1 一般标准滴定仪器

3.2 蒸馏仪器：带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。 3.3 蒸馏烧瓶：容积为 1L的圆底烧瓶；

3.4 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；

3.5 直形冷凝管，有效长度约 400mm；

3.6 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球； 3.7 梨形玻璃漏斗；

3.8 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。 4、实验步骤 4.1试样制备

称量约5g实验室样品（精确到0.001g），移入500mL锥形瓶中，加入 25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二

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氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加入300mL水，冷却。把锥形瓶中的试液，定量移入 500mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.2蒸馏

从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，4-5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或20.0mL［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。 4.3测定

将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。 4.4空白试验

按上术操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 4.5分析结果的计算

试料中总氮（干基计）含量（X）以氮（N）的质量分数（%）表示，按式（1）计算：

式中

V1—测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

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V2—空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m—试料的质量，g；

0.01401—与100mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］

相当的，以克表示氮的质量；

XH2O—试样中水分，%。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。

二、尿素中缩二脲含量的测定 参考GB/T2441.2-2001,分光光度法 1、实验原理 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。 2、试剂和溶液 2.1 硫酸铜溶液，15g/L ; 2.2 酒石酸钾钠碱性溶液，50g/L; 2.3 缩二脲标准溶液, 2.00g/L, 3、实验仪器 3.1 8个100mL容量瓶 3.2 水浴，30℃士5℃; 3.3 分光光度计，带有3cm的吸收池。 4、实验步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 标准比色溶液的制备 按下表所示，将缩二脲标准溶液（4.7）注入8个100mL容量瓶中. 每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 缩二脲标准溶液体积/ mL 0 缩二脲的应对量/mg

2.5 5 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 10 28

0 20 30 40 50 60 4.1.2 光度测定

在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。 4.1.3 标准曲线的绘制

以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。 4.2 测定

4.2.1 试样及试液制备

称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH=7，将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，不时摇动。 4.2.2 空白试验

按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同。 4.2.3光度测定

与标准曲线绘制手续相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。

注：①如果试液有色或浑浊有色，除按4.1.2测定吸光度外，另于二只100mL容量瓶中，各加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时间相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液为参比溶液，用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。

②如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mL、c(HCl)=1mol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。 5、计算

从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。试样中缩二脲含量x以质量

29

百分数（%）表示，按下式计算：

式中

ｍ1—试料中测得缩二脲的质量，mg； ｍ2—空白试验所测得的缩二脲的质量，mg； ｍ—试料的质量，g。 平行测定结果的绝对值不大于0.05%。

三、尿素中水分的测定

参考GB/T2441.3-200，卡尔·费休法 1、实验原理

2、实验试剂

2.1卡尔·费休试剂； 2.2 含吡啶的卡尔 费休试剂； 2.3 不含吡啶的卡尔 费休试剂； 2.4 甲醇,脱水； 2.5 二水酒石酸钠。 3、实验仪器

卡尔-费休直接电量滴定仪器 4、实验步骤

4.1卡尔·费休试剂的标定

用水或二水酒石酸钠标定试剂对水的滴定度T（见第二节分析室内的卡尔-费休仪器操作规程中的标定方法。） 4.2 测定

用称量管称量1～5g 实验室样品（精确到0.001g）， 要求称取的试料量消耗卡尔·费休试剂体积不超过10mL。

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通过卡尔·费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。

打开加料口橡皮塞，迅速将已称量过的称量管中试料倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔·费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔·费休试剂的体积（V）。

称量加完试料称量管的质量,以确定所用试料的质量(m)。 5、结果计算

试料中水分（X）,以水(H2O) 质量分数(％)表示,按以下公式计算:

式中

V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积，mL； T—卡尔·费休试剂对水的滴定度，mg/mL； m—试料的质量；g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.03％。

四、尿素中铁含量的测定

参考标准GB/T2441.4-2001邻菲啰啉分光光度法 1、实验原理

用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在pH值为2~9时，Fe2+与1，10-邻菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。

在特定的条件下，络合物在pH值为4~6时测定。 2、实验试剂

2.1 蒸馏水或纯度相当的水。

2.2 盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀（操作时要小心）。

2.3 氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水稀释至1000mL，并混匀。

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2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5：称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。 2.5 抗坏血酸，100g/L溶液：该溶液一周后不能使用。

2.6 1，10-邻菲啰啉盐酸一水合物（C12H8N2·HCl·H2O）,或1，10-邻菲啰啉一水合物（C12H8N2·H2O）, 1g/L溶液。用水溶解1g 1，10-菲啰啉一水合物或1，10-菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。避光保存，使用无色溶液。 2.7铁标准溶液，每升含有0.200g的铁（Fe）：称取1.727g十二水硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有0.200mg的铁（Fe）。

2.8 铁标准溶液，每升含有0.020g的铁（Fe）：移取50.0mL铁标准溶液（4.6）至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。1mL该标准溶液含有20μg的铁（Fe）。 该溶液现用现配。 3、仪器设备 3.1 一般实验室仪器

3.2 分光光度计，带有光程为1 cm、2cm、4cm或5cm的比色皿。 4、 测定步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1标准比色液的配制

按下表所示，在7个100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液（2.8）。 每个容量瓶都安下述规定同时同样处理：加水至约40mL，用盐酸溶液调整溶液PH接近2，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 铁标准溶液用量/mL 对应的铁含量/ug 4.1.2吸光度的测定

以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处。用1cm或3cm吸收池在分光光度计测定标准比色溶液(4.1.1)的吸光度。 4.1.3标准曲线的绘制

0 0 1.00 10.00 2.00 20.00 4.00 40.00 6.00 60.00 8.00 80.00 10.00 100.00 32

以每100mL含Fe量（ug）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并求出线性回归方程。 4.2测定 4.2.1试液制备

称取约10g实验室样品(精确到0.0lg)，置于100mL烧杯中，加少量水使试料溶解，加入10ml盐酸溶液，加热煮沸，并保持稳定3min，冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40ml。 用氨水溶液调节溶液的pH约为2,将溶液定量转移到100ml量瓶中，加2.5ml.抗坏血酸溶液，10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5mL邻菲啰啉溶液用水稀释至刻度，混匀。 4.2.2空白试验

按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。 4.2.3吸光度测定

与标准曲线绘制步驭相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。 5、结果计算

从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量。试料 中铁含量（X）以铁（Fe）的质量分数表示，按下式计算： 式中

ｍ1—试料中测得的铁的质量，g； ｍ2—空白试验所测得的铁的质量，g； ｍ—试料的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至五位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于。0.00030％。

五、尿素中碱度的测定

参考标准GB/T2441.5-2001,容量法 1、实验原理

在指示液存在下，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的碱度。

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2、试剂和溶液

2.1甲基红一 亚甲基蓝混合指示液;

2.2 盐酸标准滴定溶液， c ( H C I )=0.1 mo l / L 。 3、仪器

一般滴定所需仪器 4、实验步骤

称取约5 0g实验室样品( 精确到0.05g ) ，将试料置于500 mL锥形瓶中， 加约350mL水，溶解试料，加人3 -5 滴混合指示液，然后用盐酸标准滴定溶液滴定到溶液呈灰绿色。 5、结果计算

试料中碱度( X) ，以氨( NH3, ) 的质量分数( %) 表示， 按下式计算:

式中:

C—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V—测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； ｍ—试料的质量，g；

0.017一 与1.00m L盐酸标准滴定溶液C( HCL) =0 .1000mol / L ]相当的以克表示的氨的质量。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 所得的结果表示至三位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.001％。

六、水不溶物含量的测定

参考标准GB/T2441.6-2001，重量法 1、实验原理

用玻璃钳祸式过滤器减压过滤尿素水溶液，残渣量表示为水不溶物量。 2、仪器

2.1 一般实验室仪器

2.2 玻璃柑锅式过滤器.4号( 孔径4um- 16um ) ，容积30mL； 2.3 恒温干燥箱; 2.4 水浴。

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3、实验步骤

称量50g实验室样品( 精确到0.05g ) ，将试料溶于150～200mL水中。 将溶液置于90℃的水浴中保温30min ，立即用已恒重的4号玻璃柑祸式过滤器趁热减压过滤，用热水洗涤滤渣3 -5 次，每次用量约15 mL，取下过滤器，于105～110℃恒温干燥箱中干燥至恒重。 4、结果计算

试样中水不溶物含量( x) 用质量分数( %) 表示， 按下式计算:

式中

m1— 干燥后残渣质量，g ;

m一试料的质量， 9 。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果， 所得结果表示至四位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.0050%。 七、尿素粒度的测定

参考标准GB/T2441.7-2001，筛分法 1、方法提要

用筛分法将尿素分成不同粒度，称量，计算质量分数。 2、仪器

2.1孔径0.85mm、1.18mm、2.00mm、2.80mm、3.35mm、4.00mm、4.75mm和8.00mm试验筛，附筛盖和底盘； 2.2感量0.5g的天平； 2.3振荡器，能垂直和水平振荡 3、实验步骤

根据被测物料选取一套相应范围的筛子。

筛子按孔径大小依次叠好（大在上 ，小在下），装上底盘，称量约100g实验室样品，（精确到0.5g），将试料置于依次叠好的筛子上，盖好筛盖，将其置于振荡器上，夹紧，震荡3min，称量通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子的试料，夹在筛孔中的颗粒按不通过计。

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4、结果计算

试样粒度 (X)以质量分数（％）表示,按下式计算

式中

m1—通过大孔径筛子而未通过小孔径筛子试料的质量，g； m—试料的质量，g；

所得的结果表示至一位小数

八、尿素中硫酸盐含量

参考标准GB/T2441.1-2001，目视比浊发法 1、实验原理

在酸性介质中，加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊度与标准浊度进行比较，确定试样中硫酸盐的含量。 2、试剂和溶液

2.1 氯化钡（GB 652），5%溶液；

2.2 盐酸（GB 622），c(HCl)=3mol/L溶液；

2.3 硫酸标准溶液，1mL含0.1mg硫酸盐，按GB/T 602配制。 3、仪器

一般实验室仪器和比色管，容积为50mL，10支。 4、实验步骤

4.1 标准比浊液的制备

于数支50mL比色管中，分别加入0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50mL硫酸盐标准溶液，加5mL盐酸溶液，加水至40mL，待用。 4.2 测定

称量约10g试样，精确到0.1g，溶于25～30mL热水中，加20mL盐酸溶液，加热煮沸1～2min，若溶液浑浊，用紧密滤纸过滤，并用热水洗涤3～4次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。 吸取试液25.0mL于50mL比色管中，加水至40mL，与6.1条制备标准比浊管同时，在不断摇动下，滴加5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置20min，与标准管进行比较。

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5、结果计算

试样中硫酸盐含量x以硫酸根（SO42+）计，用质量百分数（%）表示，按下式计算：

式中

V——与试验部分浊度相同的标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积，mL； m——试样的质量，g。

所得结果表示至四位小数。

九、尿素中亚甲基二脲含量的测定

参考标准GB/T2441.9-2001，分光光度法 1、实验原理

在浓硫酸作用下，尿素中亚甲基二脲分解生成甲醛与尿素， 甲醛与萘二磺酸二钠盐( 变色酸) 反应，生成紫红色配合物，在570nm波长处， 用分光光度计测定其吸光度。 2、试剂和溶液 2.1 硫酸;

2.2 萘二磺酸二钠盐( 变色酸) 溶液，10g / L ; 2.3 甲醛标准溶液

2.3. 1 亚硫酸钠溶液( 126g / L ) : 称取126酸钠，溶于水，稀释至1000mL，( 约10滴百里香酚酞指示液( 1g / L ) ，用硫酸溶液( ( 1 +1 9 ) 中和至无色。 2.3 . 2 甲醛含量测定: 量取3m L甲醛溶液，并称量( 称准至0.0002g含有50mL硫酸钠溶液的锥形瓶中， 用硫酸标准滴定溶液C(1 / 2 H2SO41mol / L滴定至溶液由蓝色变为无色。

甲醛含量( X ) ,甲醛HCHO百分数( %) 表示， 按下式计算 式中

C—硫酸标准滴定溶液浓度；mol / L V—消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；

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m—甲醛溶液的质量，g

0．030003 —与1.00mL ，硫酸标准滴定溶液相当的以g表示的甲醛的

质量。 3、仪器

一 般实验室玻璃仪器和分光光度计、带有1 c m吸收池。 4、实验步骤 4.1标准曲线绘制 4.1.1标准比色溶液的制备

4.1.2吸光度的测定

以甲醛含量为零的溶液为参比溶液，在波长570 nm处，用分光光度计测定各标准比色溶液的吸光度。 4.1.3标准曲线的绘制

以100mL标准比色溶液中甲醛含量( mg ) 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。 4.2测定 4.2.1试液制备

按表2称取试样( 称准至0.002g) ，置于100 m L的烧杯中，加少量水使试料溶解，定量转移到500ml . 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀后移取 5 . 0 mL于 1 0 0 mL量瓶中。以下操作按步骤进行发色反应

4.2. 2空白试验

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除不加试料，步骤和所加试剂相同。 4.2.3吸光度测定

与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。 4.2.4结果计算

从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醛的量或由曲线系数求出甲醛的量，试料中亚甲基二脲含量( X) 以甲醛( HC HO) 的质量分数( %) 表示.按下式计算

式中

m1 ——试料中测得甲醛的质量，mg ;

m2 —空白试验所测得的甲醛的质量，mg ; m — 试料的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至二位小数。 平行测定结果的绝对差值不大于0.03％。

第四节 尿素各化验室规章制度

一、化验室检测人员岗位职责

1. 检测人员必须持“技术考核合格证”上岗。

2. 熟悉国家有关标准、技术规范和质量保证技术规定，并严格执行。

3. 严格遵守企业内部的各项规章制度，坚持安全第一。对易燃、易爆、有毒物品应专人保管，熟悉各种防火器材使用方法及灭火对象，落实安全措施。 4. 检测人员必须熟悉业务，工作严肃认真，精通分析原理，操作必须遵守分析操作规程。

5. 了解所使用仪器工作原理，掌握仪器使用和维护保养方法，及时填写仪器使用、维护记录。

6. 准确配制试剂，标准溶液，贴上红兰标签，注明名称、浓度、配制日期。 7. 按要求认真填报原始记录（包括现场采样和实验室分析），质控记录和检测结果，做到字迹清晰，记录完整，准确无误。

8. 分析前后做好分析仪器、物品的清洁卫生工作，及时完成工作的交接和安全检查。

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9. 坚持实事求是的科学态度和一丝不苟的工作作风，严禁弄虚作假，伪造数据、漏测漏报，对检测中的异常情况要及时报告本室负责人。

10. 爱护仪器设备，节约用电，安全操作，避免发生各类事故，发现问题及时向室负责人报告。

11.分析化验报告要一式三分，一份交运营企业，一份交公司技术部，自留一份存档备案。

12.认真完成上级下达的相关其它任务

二、化学药品管理制度

1、药品入库后，要分类保管，对购进药品按要求的条件分类存入，同时做出明显的标志，不得混放

2、效期管理。对标明有效期的药品，应在效期管理表上作出标记，并按效期分开存入，原则上先进先出，效期近的和贮存期短的先出。

3、药品库要保持清洁卫生、整洁、无杂物、无污染、通风、防潮并采取有效的防虫灭鼠、防霉措施。

4、药品领须经化验室主任签字办理手续，填写药品领用单。

5、药品库房由保管员专人负责，下班关闭门窗，库内不准吸烟，明火，做好防火、防盗工作。

三、实验室仪器设备管理制度

1、仪器须由专人保管、操作，仪器操作者必须熟悉本仪器的性能和操作方法，未经授权操作仪器的实验室人员及非本实验室人员未经允许不得擅自操作仪器； 2、仪器操作者使用前须先检查仪器间各电路连接情况，再开稳压电源，然后再启动仪器开关；

3、仪器操作者必须严格执行仪器设备运行记录制度，记录仪器运行状况、开关 机时间；

4、仪器使用完毕，必须将各使用器件擦洗干净归还原处，盖上防尘罩，关闭电源，打扫完室内清洁，方可离开；

5、下次使用者，在开机前，首先检查仪器清洁卫生、仪器是否有损坏，接通电源后，检查是否运转正常。发现问题及时报告管理员，并找上一次使用者问明情况，知情不报者追查当次使用者责任；

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