现代仪器分析试题 - 图文

《现代仪器分析》复习题（第一套）

一、选择

1． 用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（ ） A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 有关，但不成比例 2． 物质的吸光系数与（ ）因素无关。

A. 跃迁几率 B. 物质结构 C. 测定波长 D. 溶液浓度 3． 下列化合物中ν

OCRC=O

最大者是（ ）

OOCRCH2COROOOCH2COR A. B. C. D.

CH2CH3

4． 下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（ ）

A. (CH3)2CHOH B. CH3CH2CH2OH C. HOCH2CH2CH2OH D. 5． 表示色谱柱柱效的物理量是（ ） A.R B. tR C. n D. VR

6． Van Deemter方程中，影响A项的因素有（ ）

A. 载气分子量 B. 固定相颗粒大小 C. 载气流速 D. 柱温 7． 气相色谱中，相对校正因子与（ ）无关。

A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型 8． 化学位移δ值与下列（ ）因素有关。

A. 电子云密度 B. 溶剂 C. 外磁场强度 D.与A、B、C均无关 二、判断：

1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。 （ ）

2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。（ ）

3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。 （ ） 4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。 （ ） 5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。 （ ）

6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。 （ ） 7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。 （ ）

8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。 （ ）

9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。 （ ） 三、填空：

1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。 2. 气相色谱中，α主要受_____影响。 k主要受_____影响。 3. 热导池检测器是基于_____而给出电信号的。 4. 化合物UV光谱显示在正己烷中λ

max

为230nm，而在乙醇中λ

max

为243nm，此最大吸收峰由____跃迁引起,此现象称为_____。

5. 对线性分子，振动自由度为3N - 5，其中5的含意为_____。 6. IR光谱区分苯乙腈与苯酚的主要依据是_____。

7. 自旋量子数不为零的原子核，产生能级分裂的必要条件是__ 、 __ 。

8.质谱图中,若M:M+2:M+4为1:2:1则含_____个_____原子，若为9：6：1 则含___个____原子。 四、计算

1．精称某化合物标准品0.1012克及样品0.1087克，分别置250mL容量瓶中溶解，定容。各精密量取2.00mL分别置于100mL容量瓶中定容。

以1cm比色皿，在254nm处测吸光度，标准品As = 0.652，样品Ax = 0.690（已知溶液符合比尔定律，化合物的分子量为190）。 （1）计算样品中化合物的百分含量。 （2）求摩尔吸光系数。

2. 用长度为2m的色谱柱分离A与B的混合物，已知柱的死体积为10mL，载气流速为40mL/min，记录纸速为2.0cm/min。

A组分：tR=90(s) W 1/2=0.22(cm) B组分: tR=135(s) W1/2=0.34(cm) 求：（1）组分A 与B的分离度

（2）以组分B计算色谱柱的有效塔板高度

1

五、光谱解析：

1． 化合物C8H8O的IR光谱如下，主要吸收峰位（cm）：2820，2720，1710，1610，1580，1380，1210，1170，850，810，760，试推测其结构

式。

-1

2． 化合物C13H16O2的NMR谱如下，推出结构式，并注明自旋系统。化学位移：

a．0.97ppm，b．1.98 ppm，c．3.91 ppm，d. 6.36 ppm, e. 7.34 ppm, f. 7.62 ppm,积分高度：12、2、4、2、10和2cm

3．化合物的MS谱图如下，推出结构式并注明所标质谱峰归属。 m/z 相对峰强(%) 128(M) 21.0 129(M+1) 1.87 130(M+2) 0.126

《现代仪器分析》复习题（第二套）

一、选择

1. 丙酮在己烷中的紫外吸收λ

*

max*

=279 nm，ε

max

=14.8, 该吸收带是由哪种跃迁引起的?（ ）

*

A.π→π B n→π C n→ζ

1/2

2

3

D ζ→ζ

*

2. 某稀溶液浓度为C, 测得透光率为T，若该溶液浓度变为0.5C，2C，3C，则其透光率将分别为（ ）。 A、0.5T，2T，3T B、T，T，T C、T×lg0.5，T×lg2，T×lg3 D、T/0.5, T/2, T/3

2

3. 一种含有卤素的化合物，其质谱图上的M:M+2:M+4=9:6:1，以下推测正确的是（ ）。 A 该化合物含有一个氟 B该化合物含有一个氯 C 该化合物含有两个氯 D该化合物含有一个溴 E 该化合物含有两个溴 4. 在下述方法中，组分的纵向扩散可忽略不记的是（ ）。

A 毛细管色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 在气相色谱法中，两根固定相不同色谱柱串联法

5. 有a、b、c三种质子，其屏蔽系数ζa<ζb, ζa>ζc，则其共振磁场H的大小顺序为（ ）。 A Ha > Hc > Hb B Hc < Hb< Ha C Hc > Ha > Hb D Hb > Ha > Hc 6. 关于水分子和二氧化碳分子的红外光谱说法正确的是( )。

A 水的自由度数大于二氧化碳的自由度数 B 水有三个红外吸收峰，后者有四个红外吸收峰 C 水和二氧化碳的自由度数都为三 D 水的红外吸收峰多于后者 7. 氨中N-H化学键力常数为6.5 N/cm，其振动波数为（ ）cm。 A 3436 B 3548 C 3207 D 3175 8. 在质谱图中，被称为基峰的是（ ）。

A 质荷比最大的峰 B 一定是分子离子峰 C 强度最大的峰 D 亚稳离子峰 9. 在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生( )。 A 物质对的分离度增大，但半峰宽不变 B 理论塔板高度增加 C 分离度和半峰宽都增大至

-1

2倍 D 每米所含塔板数增大

10. 下列哪种因素将使组分的保留时间变短？( )。 A 降低流动相的流速 B增加色谱柱柱长 C 正相色谱环己烷-二氯甲烷流动相系统增大环己烷比例 D 反相色谱乙腈-水流动相系统增加乙腈比例

12. 对于异丙叉丙酮CH3COCH=C(CH3)2的溶剂效应，以下说法正确的是（ ）。

A 在极性溶剂中测定n→π跃迁吸收带，λB在极性溶剂中测定n→π跃迁吸收带，λC在极性溶剂中测定π→π跃迁吸收带，λ

*

*

***

maxmax

发生短移。 发生短移。

发生长移。

max

D n→π和π→π跃迁吸收带波长与溶剂极性无关。 13. 使质子化学位移出现在高场的原因是（ ）。

A 形成氢键 B 去屏蔽效应 C 屏蔽效应 D 连接了电负性大的基团 14. 关于分子离子峰，下面说法正确的是（ ）。

A 是丰度最大的峰 B 不含氮或含偶数氮的化合物，分子离子峰必为偶数 C 在质谱图的最右端的离子峰 D 分子离子峰含偶数电子 16. 在气相色谱中降低液相传质阻力以提高柱效，可采取（ ）。

A 适当降低固定液液膜厚度 B 增加柱压 C增加柱温 D 增大载气流速 17. 使组分的相对保留时间改变的原因是（ ）。

A 适当降低固定液液膜厚度 B 柱长增加 C 流速降低 D 柱温改变 二、判断题(10分)

1. 没有驰豫历程不可能测定到稳定的核磁共振信号。 ( ) 2. 在一级偶合中组内核为不偶合而组间核为弱偶合。 （ ） 3. 分子离子峰的精密荷质比就是化合物的精密分子量。 ( ) 4. 亚稳离子峰与同质荷比峰在质谱图上相同位置出现。 （ ） 5. 吸光系数是物质的特性常数，是特定条件下的吸光度。 ( ) 6. 某组分的相对校正因子越小则检测器对其灵敏度越高。 ( ) 7. 在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关 。 ( ) 8. 在紫外可见分光光度法中没有参比溶液有时也能进行含量测定。 ( )

3

9. 含碳基团的伸缩振动频率随碳原子杂化轨道S成分增加而明显增大。 （ ） 10. 分别使用60MHz和300MHz核磁共振仪所测同一质子的化学位移相等。（ ） 三、填空题（10分）

1 紫外可见光吸收光谱的峰位（λ是：（1）为 ，（2）为 。

3 在高效液相色谱中，溶剂的种类主要影响 ，溶剂的配比主要影响 。

4 在气相色谱中为改善宽沸程样品的分离常采用 的方法，而在高效液相色谱中为改善组分性质差异较大样品的分离常用 的方法。 5 用SG和SM2的标准品分别配制浓度均为8.0×10g/100mL单组分溶液，测得SM2：A223=A252= 0.480, 测得SG：A223=0.360,A252= 0.120，又测得SG，SM2的混合溶液：A223nm=0.760，A252= 0.510， 以上均用1cm吸收池测定，则混合溶液中SG浓度为 ；SM2浓度为 。 6 产生核磁共振吸收的条件是1 和 2 。 四、计算

1. (10分) P与Q两种物质的纯品溶液及混合溶液用等厚度的吸收池，在各波长下测得吸光度如下：

测定波长

238nm 282 nm 300 nm

0.810 0.080

-4

max

）取决于

-1

-1

2 有两种酯类化合物，分子式C4H6O2,它们都有一个末端乙烯基，（1）的羰基伸缩峰为1715cm, （2）的羰基伸缩峰为1760 cm，其结构分别

纯P 3.0μg/mL 0.112 0.216 纯Q 5.0μg/mL 1.075 0.360 P+Q混合溶液

0.442 0.278 ———

（1）求被测混合物中P和Q含量 （2）求被测混合物在300nm处的吸光度 （3）若被测样品分别为P和Q的单组分，指出以上最佳测定波长。 2. (10分) 在一根长3米的色谱柱上，分离某样品的结果如图： （1）用组分2计算有效塔板数neff和有效塔板高度Heff； （2）求调整保留时间tR/1/ 和 tR2；并求容量因子k1及k2；

（3）求分配系数比α及组分1和组分2的分离度；

（4）若柱长变为2米，此二组分的分离度是多少？组分1的半峰宽变为多少?

（5） 若组分1是组分2的内标物且fg1/ fg2=0.87, 每100克样品含组分1为0.2548克，h1=2.43cm, h2=3.21cm, 求组分2的百分含量是多少?

样品的色谱图

光谱解析

五、（10分）化合物C18H14O3的红外光谱（图2）如下，试推断其结构式并对图中标出的红外吸收峰进行归属（要求指出振动类型）。

4

未知化合物的红外吸收光谱

六、（10分）根据化合物C11H14O2的NMR谱（图3）推测其结构式，并指明该化合物有那几种自旋系统。

核磁共振峰I δ（ppm） 积分高度（cm） a 1.20 1.10 b 2.29 1.11 c 3.42 0.74 d 4.04 0.73

e 7.04 1.46

未知化合物的核磁共振氢谱

七、（8分）化合物的质谱图（图4）如下，试推测其化学结构式，要求写出裂解过程并对已经注明质荷比（m/z）的质谱峰进行峰归属。

m/z 164（M） 165（M+1） 166（M+2） 相对峰强（%） 26.0 2.89 0.263

图4 未知化合物的质谱

《现代仪器分析》复习题（第三套）

一、选择（15分）

1．在气-液色谱中，保留值实际上反映下列哪种物质分子间的相互作用力？（ ） A. 组分和载气 B. 载气和固定液 C. 组分和固定液 D. 组分和担体 2．若其它条件相同，仅理论塔板数增加一倍，两个邻近峰的分离度将是（ ） A. 原来的2倍 B. 原来的

2倍 C. 原来的22倍 D. 原来的12

3. 在GC法中，对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（ ） A. 保留比 B. 分配系数 C. 扩散速度 D. 分配比 4. 红外非活性振动是指（ ）

A. 分子的偶极距为零 B. 分子没有振动 C. 非极性分子D. 分子振动时没有偶极距变化 5. 下列四种化合物中，羰基伸缩振动的频率最大者是（ ） A. RCOR’ B. RCHO C. RCOOR’ D. ClCOCl

5

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