分析化学2习题

仪器分析补充习题

一、简答题

1． 可见分光光度计是如何获得单色光的？

2． 单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件，为了提高分辨率，是否狭缝越窄越好？ 3． 什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？ 4． 什么是朗伯——比尔定律？

5． 简述导致偏离朗伯——比尔定律的原因？ 6． 如何控制显色条件以满足光度分析的要求？

7． 光度分析中，为减少测量误差，溶液透光率T的读数范围应控制在20%--65% 之间，若T超过上述范围，应

采取什么措施 ？

8． 理想的标准曲线应该是通过原点的，为什么实际工作中得到的标准曲线，有时不通过原点？ 9． 一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？（69.40） 10． 符合朗伯——比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm

的比色皿测定时，其T%和A各为多少？（A＝0.111 T＝77.4% A＝0.555 T＝27.9%）

二、选择题（单选）

1． 一般紫外-可见分光光度计，其波长范围是（ ）

A 200—400nm B 100—780nm C 200—780nm D 400—780nm E 400—1100nm 2． 在吸光光度法中，It/I。定义为透过光强度与入射光强度之比，称为（ ）

A 吸光度 B 透光率 C 百分透光率 D 光密度 E 消光度 3． 某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为（ ）

4 54 433

A >105 B >10 C 10 >ε>10 D 10 >ε>10 E <10 4． 不同波段的电磁波具有不同的能量，其大小顺序是：（ ）

A 无线电波>红外光>可见光>紫外光>x射线 B x射线>红外光>可见光>紫外光>微波 C x射线>红外光>可见光>紫外光>无线电波 D x射线>紫外光>可见光>红外光>微波 E 微波>x射线>紫外光>可见光>红外光 5． 复合光变成单色光的过程称为（ ）

A 散射 B 折射 C 衍射 D 色散 E 激发

6．符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物质液层厚度增加时，最大吸收峰的波长位置为（ ） A 峰位移向长波； B 峰位移向短波； C 峰位不动，峰高降低； D 峰位不动，峰高增加； E 峰位、峰高都不变； 7． 某物质在某波长处的摩尔吸光系数ε很大，则表明（ ）

A 光通过该物质溶液的光程很长； B 该物质对某波长的光吸收能力很强

C 该物质溶液的浓度很大； D 在此波长处，测定该物质的灵敏度较高 E 在此波长处，测定该物质的灵敏度较低

8．分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（ ） A 光源 B 单色器 C 吸收池 D 检测器 E 记录仪 9．标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（ ）

A 至少有5—7个点 B 所有的点必须在一条直线上 C 待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内

D 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂系统和显色系统 E 测定条件变化时，要重新制作标准曲线

10．可见分光光度计的单色器由以下元件组成（ ）

A 聚光透镜 B 狭缝 C 准直镜 D 色散元件 E 光门

- 1 -

三、判断题

1．光度分析中，所用显色剂，必需是只与样品中被测组分发生显色反应，而与其他组分均不发生显色反应的特效性显色剂。 （ ）

2．紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱。 （ ） 3．因入射狭缝越窄，通过的光谱带越窄，单色性越好。所以调试分光光度计狭缝的原则是入狭缝越窄越好。 （ ）

四、画图并简述各部件主要作用

1．紫外—可见分光光度计框图并简述各部件主要作用。

五、计算下列化合物的λmax 1、

oo

o

2、下列各化合物的紫外吸收λmax

C H3

CH 3

C H3

C H3

3、下列各化合物的紫外吸收λmax CH2CH3

OOO

ooOO

OCH2CH2O

OCH3- 2 -

红外分光光度法习题

一、 判断题

1．用一个或几个特征峰确定一个官能团的存在，是光谱解析的一条重要原则。（ ） 2．折合质量越小，K越大，谐振子的振动频率越大。（ ） 3．特征峰是指在红外光谱中吸收强度很大，容易辨认的吸收峰。（ ） 4．诱导效应能使基团的吸收峰移向高频。（ ）

5．化学键的偶极矩越大，伸缩振动过程中偶极矩的变化也越大。（ ） 6．只有偶极矩变化的振动过程，才能吸收红外线而产生振动能级跃迁。（ ） 7．诱导效应与偶极场效应都是通过成键电子发生作用的。（ ）

二、 选择题

（一）、单选题

1.某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（ ）

A.紫外光 B.X射线 C.微波 D.红外线 E.可见光 2.乙烯分子的振动自由度为（ ） A.20 B.13 C.12 D.6 E.15 3.乙炔分析的振动自由度为（ ） A.12 B.7 C.6 D.5 E.8 4.苯分子的振动自由度为（ ） A.32 B.36 C.30 D.31 E.34 5.分子式为C8H7ClO3的化合物其不饱和度为（ ） A.5 B.4 C.6 D.2 E.3 6.CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是（ ）

A.以共价键结合的 B.角形的 C.线性的并且对称 D.非线性的 E.以配价键结合 （二）、多选题

1.红外光谱产生的必要条件是（ ）

A.光子的能量与振动能级的能量相等 B.光子的频率是化学键振动频率的整数倍 C.化合物分子必须具有π轨道 D.化合物的分子应具有n电子 E.化学键振动过程中Δμ≠0 2.形成氢键后ｖOH吸收峰特征为（ ）

A.形成氢键后变为尖窄的吸收峰 B.峰位向低频移动，在3500～3300cm-1之间 C.峰位向高频移动，但峰强变大 D.峰强不变，峰形变宽 E.峰强增大，峰形变宽 3.采用溴化钾压片法制备试片时，一般要求（ ）

A.溴化钾一定是经过干燥处理的 B.样品与溴化钾要在研钵中研磨混匀 C.操作要在红外灯下进行 D.一般要在红外灯下，将样品与溴化钾在玛瑙研钵中混匀 E.溴化钾要在600℃马福炉中灼烧4小时

三、 词语解释题

1.红外非活性振动： 2.基频峰： 3.相关峰： 4.特征峰： 5.振动自由度： 6.红外线： 7.伸缩振动： 8.弯曲振动： 9.不饱和度：

四、 简答题

1.如何用IR光谱区别苯酚与环己醇？

2.下列化合物能否用IR光谱区别，为什么？

- 3 -

OCH2CCH3OH2CCCH3

（Ⅰ） （Ⅱ）

3.预测化合物CH3COOCH2C≡CH在IR哪些区段有吸收峰，各属于什么振动类型？

4.测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么？

色谱部分选择

单选

1．在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是（ ）

A 0.1 B 0.5 C 1.0 D ≥1.5 E 0.7

2在液相色谱中，用紫外吸收检测器时，选用下列哪种溶剂作流动相最合适（ ）

A 在波长190nm以下有吸收峰 B 在波长为254nm处有吸收峰 C 在波长为365nm处有吸收峰 D 在波长190nm以上有吸收峰 E 在波长为280nm处有吸收峰 3液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是（ ）

A 直形柱 B S形柱 C U形柱 D 螺旋形柱 E 不规则形柱 4下列说法中错误的是（ ）

A气相色谱法中的固定相称为固定液。B 气相色谱中给定的色谱柱上，每个组分都有其各自的塔板数和塔板高度。 C 等温曲线呈线性时，其对应的色谱峰对称。 D 固定液的选择性表现在对沸点相近而类型不同的物质有分离能力。 E 常规分析中常用填充柱，因为毛细管柱重现性较差。 5气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（ ） A 苯 B 环乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮

6在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（ ） A 苯 B 正乙烷 C 正庚烷 D 乙醇 E 丙酮 7在气相色谱中当两组分未能完全分离时，我们说（ ）

A 色谱柱的理论塔板数低 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分离度低

D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 8对气相色谱柱分离度影响最大的是（ ）

A 载气种类 B 载气流速 C 色谱柱柱长 D 色谱柱柱温 E 填充物粒度大小 9根据速率方程，推倒出以A、B和C常数表示的最佳速度（ ）

A（B/A）1/2； B（C/B）1/2 ； C（B/C）1/2 ； D（A/B）1/2 ； E（B/A）1/2 10在高效液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不记（ ）

A 涡流扩散项 B流动相的传质阻力项 C 固定相的传质阻力项 D 分子扩散项 E A+B 11有效理论塔板数与理论塔板数之间的区别（ ）

A 扣除死体积 B 增加柱长 C 改变流动相性质 D 提高分离度 E 无区别 12利用高效液相色谱法对试样进行分离时，首先要选择的是（ ） A 流速 B 柱温 C 柱压 D 固定相 E 检测器 13在气相色谱中，定量的参数是（ ）

A 保留值； B 基线宽度； C 峰面积； D半峰宽； E 分配比；

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14A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱D 凝胶色谱法 E亲和色谱法 （1）以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称（ ）

（2）以固定在载体上的液体为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法（ ） 15 A 氮气 B 氢气 C 氩气 D 氦气 E 氨气

（1）使用热导检测器时，为提高检测器的灵敏度常用的载气是（ ）

（2）使用氢焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用哪种气体作载气检测灵敏度高。 多选

1．色谱柱的柱效率可以用下列何者表示（ ）

A 理论塔板数 B 分配系数 C 保留值 D 塔板高度 E 容量因子 2在色谱分析中，对担体的要求是（ ）

A 表面应是化学惰性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小 E 吸附性强 3下列担体，能用于液相色谱的是（ ）

A 硅藻土 B 氟担体 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄壳型微珠 4下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂（ ） A 硅胶 B 塑料板 C 氧化铝 D 纤维素 E 聚纤胺 5在气相色谱中，对于已选定的色谱柱，两组分属难分离物质对时，提高分离度正确的操作方法是（ ） A 选用最佳载气流速 B 选择程序升温 C 适当降低柱温 D 适当提高柱温 E 选择灵敏度高的检测器 6与保留值有关的是（ ）

A 分离度 B 固定液的相对极性 C 相对重量校正因子 D 检测器的灵敏度 E 塔板高度

计算题

1．已知A、B两组分的相对保留值a为1.12，B物质容量因子为16.88，当在一根填充色谱柱获得完全分离时（R=1.5）所需要的理论塔板数是多少？ （3518块） 2．已知惰性气体及A、B两组分在一根2米色谱柱上色谱分析得到的色谱图保留时间分别为45”,12’20”,15’30”,A、B组分半峰宽W1/2A=30”,W1/2B=35”试计算A、B两组分的理论塔板数N，有塔板数Neff，组分A的塔板高度。 （NA=3371 NB=3912 NeffA=2973 NeffB=3542 HA=0.59mm） 3．再计算A、B两组物质理论的理论塔板高度H和有效塔板高度。

（HA=0.59mm HB=0.51mm HeffA=0.67mm HeffB=0.57mm） 4．再计算A、B两物质的分离度R。 （R=3.44）

5．分析某试样时两组分的相对保留值α2.1=1.13 ,柱的有效塔板高度为0.1cm,2m柱能否使两组分完全分离? 6．某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色谱图上出峰，各组分相对重量校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下：

苯甲酸 对甲苯甲酸 邻甲苯甲酸 间甲苯甲酸

f’ 1.20 1.50 1.30 1.40

2 22 2

A 80mm 450mm 40mm 90mm 用归一化法求出各组分的百分含量？ （P%＝10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）

0

7．为测定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱温为100C时的保留指数，选正庚烷、正辛烷两个烷烃与之混合进行色谱测定，在色谱图上测得调整保留时间的为： 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 t’R(mm) 174.0 310.0 373.4 试计算正丁酯的保留指数I。 8． 某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下,测得A、B两种物质的保留时间tRA=3.26min；tRB= =5.45 min 半峰宽W1/2A= 2.32mm,W1/2B=4.98mm ,记录纸速度600mm/h ,试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度？

（N＝1094 R＝3.53）

9．有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取试样1.0550克，以环己酮作内标物，称取 0.1907克环己酮加到样品中，混合均匀后，吸取此试液3ul进样，得到色谱图，从色谱图上测量出各组分峰面积，已知应答值S’如下：

分组及内标 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸

2

峰面积A（cm） 14.8 72.6 133.0 42.4

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OO 应答值S’ 0.261 0.562 1.000 0.938 求乙酸和丙酸的百分含量？ （乙酸＝17.56%；丙酸＝6.14%）

10．在一根25.0cm的柱上，苯的保留时间为33.0min,峰宽为15.1min，计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度。 11．如果某组分的保留时间为17.6min。，半峰宽为0.59min,计算该25.0cm柱的理论塔板数和理论塔板高度。 12．一色谱峰的峰宽为33秒，保留时间为7.52分，计算该1.5m柱的理论塔板高度 （0.50cm） 13．计算保留时间分别为18.5分和20.9分，峰宽分别为130秒和182秒的两高斯形峰间的分离度。（0.92） 14．已知某组分峰底宽5秒 ，保留时间为100秒，死时间为5秒，计算色谱柱的有效塔板数。（5776）

15．已知一根10 cm长的色谱柱的有效塔板数为5600块，组分A在该柱上的调整保留时间为50秒 ，试求A峰的半峰宽及有效塔板高度？ （1.57秒 0.00178cm）

16．在一色谱柱上测得常数如下：A=0.013cm,B=0.30cm2/s 及C=0.015s，试求最佳流速及相对应最少板高？ 17．一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？69.40 18．符合朗伯——比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm的比色皿测定时，其T%和A各为多少？ （A＝0.111 T＝77.4% A＝0.555 T＝27.9%） 10题（76.4 0.327cm） 11题（4930 .0051cm） 16题（4.5cm/s 0.15cm）

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