氨氮实验报告
更新时间:2024-01-15 04:04:01 阅读量: 教育文库 文档下载
实 验 报 告
单 位 XXXXX环境监测站
分析人员
日 期 年 月 日
题目:纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称: 样品编号: 样品来源: 监测目的: 监测日期: 报告日期: 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长420nm测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 (1)纳氏试剂:称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。于暗处静置24h,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。 (2)酒石酸钾钠溶液:称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6˙4H2O)溶于无氨水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后定容至100mL。 (3)氨氮标准贮备液:称取3.8190g经105℃干燥2h并在干燥器中冷却的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于无氨水中,定容至1000mL容量瓶中。此溶液浓度为1000ug/mL。 (4)氨氮标准使用液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用无氨水稀释至标线。此溶液浓度为10ug/mL。 2.仪器 分光光度计、50mL比色管等 三、实验步骤 1.样品的准备: 准确移取10.00ml考样2于250ml容量瓶内,用纯水定容至标线。另准确移取10.00ml质控样于250ml容量瓶内,用纯水定容至标线。 2.标准曲线的绘制: 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL氨氮标准使用液分别于50 mL比色管中,加无氨水至标线,加1.0 mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5 mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以蒸馏水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量m(ug)对校正吸光度的标准曲线。 3.样品的测定: 取25mL水样于比色管并用蒸馏水稀释至50mL,同时移取50mL质控样于比色管按与标准曲线相同的步骤测量吸光度。 4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。 5.计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(ug),按下式计算: 氨氮(N,mg/L)=m V式中:m——从标准曲线上查得氨氮含量,ug; V——水样体积,mL。 四、实验记录和计算 1.标准曲线的绘制 表1 标准曲线结果记录 管号 氯化铵标准使用液(mL) 氯化铵含量(ug) 0 0.00 0 0.00 1 0.50 2 1.00 3 2.00 4 4.00 5 6.00 6 7 8.00 10.00 0.00 0.00 5.00 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100.0 吸光度值A 0.017 0.018 0.056 0.082 0.149 0.300 0.450 0.593 0.748 空白吸光度A0 A-A0 标线方程 0.018 0 0.018 0.018 0.018 0.018 0.018 0.018 0.018 0.080 0.064 0.131 0.282 0.432 0.575 0.730 y=0.0073x-0.0057 r=0.9997 2.样品实验结果 表2 样品实验结果记录 样品编号 空白1 空白2 质控1 质控2 取样量吸光度A (mL) 50.00 50.00 50.00 50.00 0.017 0 0.018 0.225 0.231 0.207 0.213 A-A0 查曲线值浓度平均值(ug) (mg/L) (mg/L) 29.17 29.99 0.583 0.600 0.592 3.计算过程 样品的氨氮浓度为: C质控1=m÷v=29.17÷50.00=0.583(mg/L) C质控2=m÷v=29.99÷50.00=0.600(mg/L) 求取平均值: 质控样平均值=( C质控1 +C质控2)÷2 =(0.583+0.600) ÷2 =0.592(mg/L) 五、实验室质量保证 1.准确度讨论:本次实验进行质控样分析,质控样编号为,质控范围为0.589±0.028mg/L,测得值0.592mg/L,质控测得值在质控范围内,故本次实验准确度得以控制。 2.精密度讨论: 六、原始记录附后 分析人: 审查: 签发:
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