超级电容器电极片的制备方法以及注意事项

电容器电极片的制备

(1) 称量一定量的活性物质（约30mg）置于50ml的烧杯中，按照8:1:1的比例

换算炭黑和黏结剂的质量

(2) 称量计算质量的炭黑加入烧杯中，然后加入少量的乙醇，加入粘结剂 (3) 稍微摇晃烧杯使混合物混合均匀，用膜将烧杯封口，然后超声10分钟左右，

使其分散更加均匀

(4) 撕掉封口膜，放入鼓风干燥箱中800C条件下烘干,大约20分钟 (5) 烘干后将电极材料取出放入铜片上，滴少量乙醇，折叠为块状（橡皮泥软度） (6) 滚压压片，用最高档的压面机档，叠加五层铜片，压到很薄，最好没有破损 (7) 将薄片转移到滤纸上，用打孔器打孔制成小圆片 (8) 将小圆片放入真空干燥箱1000C下烘干12个小时 (9) 取出小圆片，立即称量，编号记录

(10) 将小圆片置于泡沫镍圆片上，镍片长条覆盖作为引线（极耳），上面再覆盖

一层小圆片，手压使其成三明治的

(11) 滚压压片，贴标签表明质量及相关信息

(12) 将电极片浸泡在电解液中，真空浸泡12个小时，使电解液充分与电极材料

接触，挤走气泡。

(13) 三电极体系中测量各种电化学性能

(14) 电化学测试(红色夹对电极，绿色工作电极，黄色参比电极)

相关说明：

(1) 活性材料，炭黑等应该事先研磨成很细的粉末，越细越容易压片 (2) 一些材料如果难以用压面机压片成型，可以使用玻璃棒手工压片

(3) 关于是否加炭黑的问题，可以查阅文献自己选择，炭黑是为了增加导电性 (4) 天平称量过程中不要按压桌面，禁止风吹等造成天平不准的一切可能性 (5) 电化学性能测量过程中，特别是双电层电容性质的材料，如石墨烯没有必要

一直换电解液，影响不大

(6) 炭材料的cv扫描电压区间一般是-1~0V,分别测量在2、5、10、20、30、50、

100mv/s的速率下测量，期间没有必要换电极片（个人认为衰减大的要换） (7) 恒流充放电测试中一般测试100、200、500mA/g和1、2、4、6、8、10A/g

电流密度下的性能，一般是先放电

(8) 交流阻抗测量中要先查看开路电压（控制-开路电压），填写到初始电平/开路

电压一栏；高频100000，低频0.01，振幅0.005

电化学指导

CHI系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括恒电位、恒电流、电位扫描、电流扫描、电位阶跃、电流阶跃、脉冲、方波、交流伏安法、流体力学调制伏安、库仑法、电位法、以及交流阻抗等等．不同实验技术间的切换十分方便．实验参数的设定是提示性的，可避免漏设和错设．

仪器的安装

打开包装箱后，取出仪器，电源线，通讯电缆，电极线和软件盘．

仪器的软件安装十分简单．将软件盘插入驱动器，用鼠标器点击盘上的XXX仪器的型号，将所有有关文件拷贝至所要使用硬盘的CHI子目录中．在视窗的文件管理器中找到CHI 的子目录以及CHIXXX 的文件（ XXX 为仪器的型号），将鼠标器在CHIXXX 连击两次，程序便启动了．你应考虑将可执行文件移到主视窗上去，将来不必每次都到文件管理器中去找文件，而只需连击两次主视窗上可执行文件的符号就可启动。

程序安装并启动后，接上仪器的电源线和电极线.仪器的Com Port（通讯口）与计算机的串行接口用通讯电缆连接。打开仪器电源，你就可以进行测量了。

仪器的初步测试

在软件的Setup（设置）的采单上找到System （系统）的命令。执行此命令，便会显示\的对话框。通讯口的设置应对应于计算机用于控制仪器的那个串行口（Com 1 或Com 2 ）。如果操作中出现\的警告，有可能是由于串行口设置的错误。

找一个1K 欧姆（1% 精度）的电阻，将对极（红色夹头）和参比电极（黄色夹头）同时夹在电阻的一端，将工作电极（绿色夹头）夹在电阻的另一端。此电阻构成模拟电解池。在Setup菜单中执行Technique （实验技术）的命令，选择Cyclic Voltammetry （循环伏安法）。在Setup菜单中再执行Parameters（实验参数）的命令，将Init E（初始电位）和High E （高电位）都设在0.5 V ，Low E （低电位）设在-0.5 V 。Sensitivity （灵敏度）设在1.0e004 A/V 。如果你用的不是1K 欧姆的电阻，灵敏度需重设，使灵敏度和电阻的乘积约为0.1 。完成参数设定后，在Control（控制）菜单中执行Run （运行实验）的命令。实验结果应是一条斜的直线，每点电位处的电流值都应等于电位除以电阻。

如果Hardware Test中发现某些量程错误，可用电阻作模拟电解池进一步测试（方法如上所述）。根据灵敏度量程选用合适的阻值（使灵敏度和电阻的乘积

约为0.1），在0.5 V 至-0.5 V 的电位范围扫描，看结果是否为一斜的直线。一般如果硬件问题，会产生完全错误的结果（误差大于满量程信号的5% ）。 实验操作（一般直接操作这一步）

将电极夹头夹到实际电解池上。设定实验技术和参数后，便可进行实验。实验中如果需要电位保持或暂停扫描（仅对伏安法而言），可用Control 菜单中的Pause/Resume命令。此命令在工具栏上有对应的键。如果需要继续扫描，可再按一次该键。对于循环伏安法，如果临时需要改变电位扫描极性，可用Reverse（反向）命令，在工具栏也有相应的键。若要停止实验，可用Stop（停止）命令或按工具栏上相应的键。

如果实验过程中发现电流溢出（Overflow,经常表现为电流突然成为一水平直线或得到警告），可停止实验，在参数设定命令中重设灵敏度（Sensitivity）。数值越小越灵敏（1.0e-006要比1.0e-005 灵敏）。如果溢出，应将灵敏度调低（数值调大）。灵敏度的设置以尽可能灵敏而又不溢出为准。如果灵敏度太低，虽不致溢出，但由于电流转换成的电压信号太弱，模数转换器只用了其满量程的很小一部分，数据的分辨率会很差，且相对噪声增大。对于860和700系列的仪器，在CV扫速低于0.01 V/s 时，参数设定时可设自动灵敏度控制（Auto Sens）。此外，TAFEL,BE 和 IMP 都是自动灵敏度控制的。

实验结束后，可执行Graphics 菜单中的Present Data Plot 命令进行数据显示。这时实验参数和结果（例如峰高，峰电位和峰面积等）都会在图的右边显示出来。你可做各种显示和数据处理。很多实验数据可以用不同的方式显示。在Graphics 菜单的Graph Option 命令中可找到数据显示方式的控制，例如CV可允

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许你选择任意段的数据显示，CC 可允许Q-t 或Q-t的显示，ACV 可选择绝对值电流或相敏电流）任意相位角设定），SWV 可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图等等。

要存储实验数据，可执行File 菜单中的Save As命令。文件总是以二进制（Binary）的格式储存，用户需要输入文件名，但不必加.bin 的文件类型（方便origin作图，选择保存txt格式数据）。如果你忘了存数据，下次实验或读入其他文件时会将当前数据抹去。若要防止此类事情发生，可在Setup 菜单的System 命令中选择Present Data Override Warning 。这样，以后每次实验前或读入文件前都会给出警告（如果当前数据尚未存的话）。

若要打印实验数据，可用File菜单中的 Print 命令。但在打印前，你需先在主视窗的环境下设置好你的打印机类型，打印方向（Orientation）请设置在横向（Landscape）。如果Y 轴标记的打印方向反了，请用Font命令改变Y 轴标记的旋转角度（90°或 270°）。我们建议使用激光打印机，其速度快，分辨率好，可直接用于发表。你若要调节打印图的大小，可用GraphOptions命令调节X Scale 和 Y Scale 。

若要切换实验技术，可执行Setup菜单中的Technique命令，选择新的实验技术，然后重新设定参数。如果要做溶出伏安法，则可在Control 的菜单中执行Stripping Mode 命令，在显示的对话框中设置Stripping Mode Enabled 。如果要使沉积电位不同于溶出扫描时的初始电位（也是静置时的电位），可选择Deposition E ，并给出相应的沉积电位值。只有单扫描伏安法才有相应的溶出

伏安法，因此CV 没有相应的溶出法。

一般情况下，每次实验结束后电解池与恒电位仪会自动断开。做流动电解池检测时，往往需要电解池与恒电位仪始终保持接通，以使电极表面的化学转化过程和双电层的充电过程结束而得到很低的背景电流。用户可用Cell（电解池控制）命令设置\。这样，实验结束后电解池将保持接通状态。

其他注意事项

仪器的电源应采用单相三线。其中地线应与大地联接良好。地线的作用不但可起到机壳屏蔽以降低噪声，而且也是为了安全，不致由漏电而引起触电。

几个图示

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