滴定液与标准液配制SOP

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起草：日期：批准：日期：拷贝号：变更记载：修订号 00 01 02 批准日期 2001年5月2日审核：日期：生效日期：签字：制定（变更）原因及目的：生效日期 2001年5月10日公司更名。生产技术部 [ ]份质量部QA [ ]份质量部QC [ ]份一车间 [ ]份二车间 [ ]份三车间 [ ]份分发部门设备动力科 [ ]份物控部 [ ]份总经办 [ ]份综合部 [ ]份滴定液与标准液配制SOP

1. 适用范围：滴定液、标准液配制 2. 职责

检验员：严格按SOP进行操作。 3. 滴定液与标准液配制通则

3.1.仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管（经校正）、移液管（经校正）、容量瓶（经校正）。

3.2.基本要求：室温为10～30℃，称量与计算时有效数保留5位，但最终保留4位有效数，滴定时滴定液消耗体积应不少于20 ml，读数应读到0.01 ml，滴定管应用滴定液淋洗3次。 3.3.试药和试液

均应按照中国药典附录“滴定液”项下规定取用。基准试剂有专人负责保管和领用。 3.4.配制

3.4.1. 滴定液的配制方法：有间接配制法和直接配制法两种。 3.4.2. 滴定液的配制应根据规定选用，并遵循下列规定。 3.4.3. 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去水离子水。

3.4.3.1.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量称取，并使制成后滴定液的

浓度值为其名义值的0.95~1.05。

3.4.3.2.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取

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用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀。

3.4.3.3.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓

度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 3.4.3.4.配制成的滴定液必须澄清，必要时可过滤，并按药典中各该项下的【贮藏】条件贮存，

经下述标定其浓度后方可使用。 3.5.标定

3.5.1. 工作中所用分析天平及砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格，其校正

值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。

3.5.2. 标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 3.5.3. 所用基准物质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥、在干燥器中放冷至室温后，精

密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。

3.5.4. 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转

自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

3.5.5. 标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，

应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

3.5.6. 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试注液的情况下，按同法

操作和滴定所得的结果。

3.5.7. 标定工作应由初标者（一般分为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；

各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

3.5.8. 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4~5位数）与量

瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。

3.5.9. 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可

按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。 3.6. 贮藏与使用

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3.6.1.滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的

玻瓶。

3.6.2.应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，填写滴定液名称及标示浓度，标名日期，室温，

配制号、标定号、复标号。

3.6.3.取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混

合均匀，而后分取略多于需用量的为定液置于洁净干燥的尖塞瓶中，用以直接转移至滴定液管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。

3.6.4.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。 4. 硫酸滴定液配制操作规程（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L） 4.1. 试剂：基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂 4.2. 配制

4.2.1.硫酸滴定液 (0.5mol/L)：取分析纯硫酸30ml缓缓注入适量水中，并逐渐搅拌，冷却

至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

4.2.2.硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)照上法配制，但硫酸的取用量分别为

15m1、6.0ml及3.0ml。 4.3. 标定

4.4. 硫酸滴定液 (0.5mol/L):取在270～300℃干燥至恒重（不少于二小时）的基准无水碳酸

钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1m1相当于硫酸滴定液 (0.5mol/L)53.00mg的无水碳酸钠。 4.5. 计算

m × 1000 × 1

M = V × 53.00

其中： M-----硫酸滴定液浓度，mol/l V-----消耗的硫酸滴定液体积，ml m-----称取基准无水碳酸钠的重量，g 4.6. 复标

由第二人另称取三份在270～300℃干燥至恒重（二小时以上）的基准无水碳酸钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。

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4.7. 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)

加水稀释制成。必要时，标定浓度。 4.8. 有效期三个月。

5. 盐酸滴定液配制操作规程（1mol/L、0.5 mol/L、0.2moI/L或0.1mol/L）

5.1. 试剂：基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿 5.2. 配制

盐酸滴定液(1mol/L)：取分析纯盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

如盐酸滴定液为0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L，照上法配制，但盐酸的取用量分别为45m1、18ml或9.0ml。 5.3. 标定

盐酸滴定液(lmol/L):取基准无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，置具盖磁坩埚中，在270～300℃干燥至恒重，移至称量瓶中放于干燥器中备用。用减重法称取已干燥的基准无水碳酸钠约1.5g三份，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-嗅甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1m1盐酸滴定液(1moI/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 5.4. 计算

m × 1000 × 1

M = V × 53.00

其中： M-----盐酸滴定液浓度，mol/l V-----消耗的盐酸滴定液体积，ml m-----称取基准无水碳酸钠的重量，g 5.5. 复标

由第二人另称取三份在270～300℃干燥至恒重（二小时以上）的基准无水碳酸钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。 5.6. 注意事项

5.6.1.盐酸滴定液(0.5m0l/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每lml

盐酸滴定液(0.5mo1/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

5.6.2.盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml

盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

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5.6.3.盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g每1ml

盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

5.6.4. 如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1mol/L

或0.1mo1/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。 5.6.5. 有效期三个月。

6. 氢氧化钠滴定液配制操作规程（1mol/L、0.5 mol/L、0.1mol/L） 6.1.试剂：基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。 6.2.配制

取分析纯氢氧化钠500g，加水450～500ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

6.2.1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成

1000ml，摇匀。

6.2.2. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使

成 1000ml。

6.2.3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使

成1000ml。 6.3.标定

氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取基准邻苯二甲酸氢钾20g于玛瑙研钵研细，置于称量瓶

中，在105℃干燥至恒重。取已干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g各三份，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。 6.4. 计算

m × 1000 × 1

M =

V × 204.2

其中： M-----l氢氧化钠滴定液浓度，mol/l V-----消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml m-----称取基准邻苯二甲酸氢钾的重量，g 6.5. 复标

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由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准邻苯二甲酸氢钾，按标定操作法重新标定一次，计算结果。 6.6.注意事项

6.6.1. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照

上法初标与复标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

6.6.2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）: 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，

照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 6.6.3. 如需用氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液

（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L）标定浓度。

6.6.4. 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与

钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。有效期三个月。 7. 硝酸银滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.01mol/L） 7.1. 仪器与试剂：基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液 7.2. 配制

取硝酸银17.5g，加水适量使溶解至1000m1，摇匀。 7.3. 初标

取在110℃干燥至恒重（不少于二小时）的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50m1使溶解，再加新配糊精溶液(1→50)5m1，碳酸钙0.lg与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1m1硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。 7.4. 计算

m × 1000 × 0.1

M =

V × 5.844

其中： M-----硝酸银滴定液浓度，mol/l V-----消耗硝酸银滴定液的体积，ml m-----称取基准氯化钠的重量，g 7.5. 复标

由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准氯化钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。

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7.6.注意事项

7.6.1. 如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水释制成。

7.6.2. 本液在滴定过程中应避免强光照射。

7.6.3. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。有效期三个月。 8. 硫代硫酸钠滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L） 8.1. 试剂：硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液 8.2. 配制

取分析纯硫代硫酸钠26g与分析纯无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 8.3. 标定

取在12O℃干燥至恒重（不少于二小时）的基准重铬酸钾0.15g三份，精密称定，置碘瓶中，加水5Oml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40m1，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。 8.4.计算

m × 1000 × 0.1 M = （V1-V2）× 4.903

其中：m------为基准重铬酸钾的质量，g

V1-----为标定消耗的硫代硫酸钠滴定液体积，ml V2-----为空白消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积，ml M------为标定的硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/l 8.5. 复标

由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准重铬酸钾，按初标操作法重新标定一次，计算结果。 8.6. 注意事项

8.6.1.室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约2O℃。

8.6.2.如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液

（0.1mo1/L），在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

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8.6.3.本液如有浑浊，即不得提供使用。有效期三个月。 9. 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制操作规程（0.05mol/L）

9.1.试剂：乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、

铬黑T 9.2.配制

取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水适当加热使溶解稀释至1000ml，摇匀，放置数日后标定。 9.3.标定

取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于约800℃灼烧至恒重移置称量瓶中，放于干燥器中备用。称取已干燥的基准氧化锌0.12g三份，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml稀释，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色（中和其中的稀盐酸），加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂（固体粉末）少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色（最后应逐滴加入），并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。 9.4.计算

m × 1000 × 0.05 M = （V1-V2） × 4.069

其中：m------为基准氧化锌的质量，g

V1-----为标定消耗的乙二胺四醋酸二钠溶液的体积，ml V2-----为空白消耗的乙二胺四醋酸二钠溶液的体积，ml M------为标定的乙二胺四醋酸二钠溶液的浓度，mol/l 9.5. 复标

由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准氧化锌，按初标操作法重新标定一次，计算结果。 9.6.贮藏

置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触，有效期三个月。 10. 高锰酸钾滴定液配制操作规程（0.02mol/L、0.002 mol/L） 10.1. 试剂：分析纯高锰酸钾、垂熔玻璃滤器、基准草酸钠、硫酸 10.2. 配制

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取高锰酸钾3.2g，加水1000m1，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤

器滤过，摇匀。 10.3. 标定

取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g三份，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入已配制的高锰酸钾液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1m1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。 10.4. 计算

m × 1000 × 0.02

M =

V × 6.70

其中： M-----高锰酸钾滴定液浓度，mol/l V-----消耗高锰酸钾滴定液的体积，ml m-----称取基准草酸钠的重量，g 10.5. 复标

由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准草酸钠，按初标操作法重新标定一次，计算结果。

10.6. 如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，

煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。

10.7. 贮藏：玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭避光保存，避免与橡皮塞或橡皮管接触。有效期两

个月。

11. 碘滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.05 mol/L）

11.1. 试剂：基准三氧化二砷、碘化钾、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、

碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液 11.2. 配制

取分析纯碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量便成1000m1，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，置之于棕色细口瓶中。 11.3. 标定

称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准三氧化二砷约0.15g，于100000分之一电子天平上精密称定，移取氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量便黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，

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水50ml与淀粉指示液2mI，用上面已配制好的滴定液滴定至溶液显浅蓝紫色。每Iml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。 11.4. 计算

m × 1000 × 0.1 M =

V × 4.946

其中： M-----碘滴定液浓度，mol/l V-----消耗碘滴定液的体积，ml m-----称取基准三氧化二砷的重量，g 11.5. 复标

由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准三氧化二砷，按初标操作法重新标定一次，计算结果。 11.6. 注意事项

11.6.1. 如需用碘滴定液（0.05mol/L）时，可取碘滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。 11.6.2. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。有效期一个月。 12.高氯酸滴定液配制操作规程（0.1mol/L、0.05 mol/L、0.02 mol/L） 12.1. 试剂：无水冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液 12.2. 配制

取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22m1)750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5m1，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(本版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

12.3. 标定

称取在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准邻苯二甲酸氢钾三份各约0.16g，在 100000分之一电子天平精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用上面已配置好的高氯酸容液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mo1/L，)相当于20.42mg的基准邻苯二甲酸氢钾。

12.4. 计算

m × 1000 × 0.1 M =

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（V1-V2）× 20.42

其中：m------为基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1-----为标定消耗的高氯酸的体积，ml V2-----为空白消耗的高氯酸的体积，ml M------为标定的高氯酸的浓度，mol/l 12.5. 复标

由第二人另称取三份在105℃干燥至恒重（二小时以上）的基准邻苯二甲酸氢钾，按

标定操作法重新标定一次，计算结果。

12.6. 注意事项

12.6.1. 如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）

用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

12.6.2. 贮藏：置棕色玻瓶中，密闭保存。有效期一个月。

12.6.3. 本液也可用二氧六环配制:取高氯酸(70%～72%)8.5ml，加异丙醇100mI溶解后，再