仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题）

1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”， 然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、 入射光波长 、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为 特征浓度 。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是 桥电流 。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行 老化 处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是 水 。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和 低压 梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越 长 。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是 迈克尔逊干涉仪 。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和 指纹 区。 二、单选题（共20分，2分/题）

1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（ A ） A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（ B ） A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（ C ）

A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长

C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

的同时绘制校准曲线的最佳方法是（ C ）

A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线 C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用

5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择（ C ）的工作电流。

A.较大的B.脉冲C.小的D.直流供电

6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合，而且（ C ）

A.发射线与吸收线的强度相同B.发射线的半宽度与吸收线相同

C.发射线的半宽度比吸收线半宽度窄D.发射线的半宽度比吸收线半宽度宽 7、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（ A ）的办法。

A.程序升温B.梯度洗脱C.顶空进样D.增加柱温 8、流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（ B ） A．0.5μm B．0.45μm C．0.6μm D．0.55μm

9、以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱？（ B ） A．荧光检测器B．示差折光指数检测器 C．紫外－可见检测器D．蒸发光散射检测器

10、若样品在空气中不稳定，在高温下易升华，则红外样品的制备宜选用（ D ）

A．压片法B．石蜡糊法C．熔融成膜法D．漫反射法 三、简答题（共 25分，5分/题）

1、直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所加入TISAB的组成是什么？其作用又是什么？

答:（1）离子强度调节剂：NaCl溶液，保持溶液的离子强度一致；（2分） （2）pH缓冲盐：HAC和NaAC混合物，消除OH-的干扰；（2分） （3）掩蔽剂：柠檬酸钠，消除Fe3+和Al3+的干扰。（1分）

2、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反应原理和加入各种试剂的作用？ 答：邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙色配合物，配合物的ε=1.1×

104L.mol-1.cm-1该法测定的灵敏度高，选择性好。（2分）

加入盐酸羫胺，使Fe3+还原成Fe2+；邻二氮菲作为显色剂；醋酸钠调节溶液酸度，使生成的配合物具有较好的稳定性，并消除干扰。（3分）

3、用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时，PO43－ 的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰？为何产生？如何消除？

答：火焰原子吸收法测钙时PO43-的干扰属于化学干扰，是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解离，影响了钙的原子化效率，使灵敏度降低。（1分）消除的方法有四种，即：使用高温火焰如氧化亚氮-乙炔火焰（1分）；加释放剂（镧盐）（1分）；加保护剂（EDTA）（1分）；化学分离（1分）。

4、简述内标物的选择原则。

答：（1）内标物应是试样中不存在的纯物质；（1分）

（2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；（2分）

（3）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；（1分） （4）内标物加入量应接近待测组分含量。（1分）

5、什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？

答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。（2分）

梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保留值相差很大的混合物的分离。（1分） 梯度洗脱技术可以改善峰形，减少拖尾，缩短分离时间，降低最少检测量，提高分析精度。（2分） 四、计算题（共 25分，5分/题）

1、由玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.235V，在相同条件下又测得未知溶液的电动势为0.296V，试计算该未知溶液的pH。

答：由公式：可求得 （2分）

=5.03（2分）

有效数字的保留 （1分）

2、用丁二酮肟分光光度法测定水中微量镍，标准镍溶液由纯镍配成，浓度为10.00μg/mL。

（1）加入不同体积镍标准溶液经显色后定容至100mL，测得吸光度如下表所示。

Ni标液体积V/mL 吸光度A 2+0.00 0.000 2.00 0.113 4.00 0.224 6.00 0.340 8.00 0.451 10.00 0.556 （2）称取含镍试样0.6350g，分解后定量转移入100mL容量瓶中，摇匀。吸取该试液2.00mL于另一100mL容量瓶中，在与标准溶液相同条件下显色，测得吸光度为0.350。请绘制工作曲线，并计算原试样中镍的质量分数。

解：将上表中加入Ni2+

标液体积换算为浓度分别为0.00?0.200?0.400?0.600?0.800?1.000μg/mL，绘制工作曲线(3分，正确性 1分，缺一项标注扣0.5分)。

当 A＝0.350时 c＝0.624μg/mL。试样中镍的质量分数为：

(2分，公式对得1分，有效数字1分)

3、称取某含铬试样1.4340g，经处理溶解后，移入50mL容量瓶中，稀释至刻线。在四个50ml容量瓶内，分别精确移入上述样品溶液10.00mL，然后再依次加入浓度为100.0μg/mL的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL，稀释至刻度，摇匀，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.082、0.162、0.245、

0.328。试计算试样中铬的质量分数。

解：将加入铬标液的体积换算为铬浓度增加值：0.00?1.00?2.00?3.00μg/mL，绘制标准加入曲线(3分，正确性1分，缺一项标注扣0.5分)曲线与浓度轴交点为0.988μg/mL。

试样中铬的质量分数：

1.72×102μg/g(2分，公式对得1分，有效数字1分)。

4、用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体进行气相色谱分析，测得数据如下：

组分 乙基苯 对-二甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯 用归一化法计算各组分的质量分数？

A，mm2 120 75 140 105 f′m 1.09 1.12 1.08 1.10 解:由可得各组分的质量分数,即(公式1分)

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