环境监测人员持证上岗考核试题 容量法：高锰酸盐指数

第五节容量法

(一)基础知识 分类号：W5-0 一、填空题

1．量器的标准容量通常是指在 ℃时的容量。 答案：20

2．酸式滴定管主要用于盛装酸性溶液、 和 。 答案：氧化还原性溶液 盐类稀溶液

3．按反应的性质，容量分析可分为： 法、 法、 法和 法。 答案：酸碱滴定 氧化还原滴定 络合滴定 沉淀滴定

4．络合滴定法就是利用 和 形成络合物的化学反应为基础的一种容量分析方法。 答案：金属离子 络合剂

5．容量分析法是将一种已知 的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的 计算被测物质的含量。 答案：准确浓度 浓度和用量

6．标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点，叫 做 ，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做 。 答案：理论终点 滴定终点

7．正式滴定操作前，应将滴定管调至“0”刻度以上约0.5cm处，并停留1～2mln，然后调节液面位置；停留1～2min的目的是为了 。每次滴定最好从“0”刻度或接近“0”刻度开始，这既是为了保证有足够量的溶液供滴定使用，又是为了 。 答案：使附在管上部的溶液流下 减小(平行)滴定误差

8．滴定管在装入滴定液之前，应该用滴定液洗涤滴定管3次，其目的是为了 ，以确保滴定液 。

答案：除去管内残存水分 浓度不变 二、判断题 答案：错误

正确答案为：氧化还原反应平衡常数越大，反应越完全。

2．在络合滴定过程中，理论终点附近的pM值变化越大，滴定突跃就越明显，也就越容易准确地指示终点。( )

答案：正确

3．滴定完毕后，将滴定管内剩余溶液倒回原瓶，再用自来水、蒸馏水冲洗滴定管。( ) 答案：错误

正确答案为：不能将剩余标液倒回原瓶。

4．滴定终点与滴定反应的理论终点不一定完全相符。( ) 答案：正确

5．碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液等。( ) 答案：错误

正确答案为：碱式滴定管只能装碱性及无氧化性溶液。如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液是氧化性溶液，

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1．氧化还原反应平衡常数越小，反应越完全。( )

能与滴定管的橡皮发生反应，所以不能装在碱式滴定管中。

6．滴定操作时，大幅度甩动锥形瓶或不摇动锥形瓶都是不规范的。( ) 答案：正确

7．标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。( ) 答案：正确

8．滴定管读数时，无论是在滴定架上还是手持滴定管，都要保证滴定管垂直向下。( )

答案：正确 三、选择题

1．关于氧化还原反应，以下叙述错误的是： 。( ) A．被氧化的元素化合价一定升高 B．被还原元素的化合价一定降低 C．有氧元素参加的反应一定是氧化还原反应 答案：C

2．下列物质暴露在空气中，质量不会增加的是： 。( ) A．浓硫酸 B．无水氯化钙 C．生石灰 D．草酸 答案：D

3．在我国化学试剂等级中，优级纯(保证试剂)的表示符号为 。( ) A．A．R． B．G．R． C．S．R． D．L．R． 答案：B

4．下列物质中，可用称量法直接配制标准滴定溶液的是： 。( ) A．固体NaOH(G.R) B．浓盐酸(G.R．) C．固体K2Cr2O7(基准) 答案：C

5．在一般情况下，滴定分析(容量分析)测得结果的相对误差为 ％左右。( ) A． 0.1 B．0.2 C．0.5 答案：B

6．进行滴定操作时，滴定速度以 为宜，切不可成直线放下。( ) A．每秒3～4滴或8～10ml／min B．每秒5～6滴或10～12ml／min C．每秒4～5滴或6～8ml／min 答案：A

7．用分析纯碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液，会使标定结果 。( ) A．偏高 B．偏低 C．正确 答案：B 8．要准确量取20．00ml溶液，应选用 。( ) A容量瓶 B．移液管 C．量筒 答案：B

9．酸式滴定管活塞密封性检查的方法是： 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处， 为合格。( )

A．放置5min，液面下降不超过1个最小分度者 B．放置10min，液面下降不超过1个最小分度者 C．放置15min，液面下降不超过1个最小分度者

答案：C 四、问答题

1．简述容量分析法的误差来源。

答案：(1)滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差： (2)滴定条件掌握不当所致的滴定误差：

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(3)滴定管误差； (4)操作者的习惯误差。

2．可以直接配制标准溶液的基准物质，应满足什么要求? 答案：(1)纯度高，杂质含量可忽略； (2)组成(包括结晶水)与化学式相符； (3)性质稳定，反应时不发生副反应； (4)使用时易溶解；

(5)所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称量误差。 3．简述影响沉淀物溶解度的因素有哪些。

答案：影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等，此外，温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。 4．简述滴定管读数时的注意事项。 答案：滴定管读数时应遵守以下规则： (1)读数前要等1～2min； (2)保持滴定管垂直向下： (3)读数至小数点后两位；

(4)初读、终读方式应一致，以减少视差： (5)眼睛与滴定管中的弯月液面平行。 5．适合容量分析的化学反应应具备哪些条件? 答案：(1)反应必须定量进行而且进行完全； (2)反应速度要快：

(3)有比较简便可靠的方法确定理论终点(或滴定终点)；

(4)共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。 6．常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值各是多少?

答案：常量滴定管：0.1ml；半微量滴定管：0.05m1或0.02ml；微量滴定管：0.01ml。 五、计算题

1．对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml纯水其质量Wt为9.9701g，已知18℃时每毫升水的质量dt为0.9975g，试求该滴定管误差。

答案：Vt?Wt/dt?9.9701/0.9975?9.99?ml?

10.00—9.99=+0.01(m1)

即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01ml

2．当分析天平的称量误差为±0.0002g时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则基准物质的质量必须大于多少克? 答案：0.0002／0.1％=0.2

即基准物质的质量必须大于0.2g。

3．滴定管的读数误差为0.02m1，为使测量的相对误差控制在0.1％以下，滴定溶液的消耗量不少于多少毫升?

答案：滴定量：0.02ml/0.1％=20ml 即不少于20m1。

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高锰酸盐指数 分类号：W5-4 一、判断题

1．酸性法测定高锰酸盐指数的水样时，在采集后若不能立即分析，应加入浓硫酸，使pH<2，若为碱性法测定的水样，则不必加保存剂。( ) 答案：错误

正确答案为：不论酸性法还是碱性法，测定高锰酸盐指数的水样在采集后若不能立即分析，在保存时

均应加硫酸。

2．因高锰酸钾溶液见光分解，故必须贮于棕色瓶中。( ) 答案：正确

3．测定水中高锰酸盐指数时，沸水浴后的水面要达到锥形瓶内溶液面的2／3高度。( ) 答案：错误

正确答案为：沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

4．高锰酸盐指数可作为理论需氧量或有机物含量的指标。( ) 答案：错误

正确答案为：因为高锰酸盐指数只能氧化一部分有机物，所以高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或有机物含量的指标。

5．测定水中高锰酸盐指数加热煮沸时，若延长加热时间，会导致测定结果偏高。( ) 答案：正确 二、选择题

1．碱性法测定水中高锰酸盐指数时，水样中加入高锰酸酸钾并在沸水浴中加热后，高锰酸根被还原为 。( )

A．Mn2， B．MnO2 C．MnO42 答案：B

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2．测定水中高锰酸盐指数时，在沸水浴加热完毕后，溶液仍应保持微红色，若变浅或全部褪去，接下来的操作是： 。( ) A．加入浓度为0.01mol／L的高锰酸钾溶液 B．继续加热30min C．将水样稀释或增加稀释倍数后重测 答案：C

3．测定水中高锰酸盐指数时，对于浓度高的水样需进行稀释，稀释倍数以加热氧化后残留的高锰酸钾溶液为其加入量的 为宜。( )

A． 1／3—1／2 B． 1／3～2／3 C． 1／3—3／4 答案：A 4．测定高锰酸盐指数所用的蒸馏水，需加入 溶液后进行重蒸馏。( ) A．氢氧化钠 B．高锰酸钾 C．亚硫酸钠 答案：B 三、问答题

测定水中高锰酸盐指数时，水样采集后，为什么用H2SO4酸化至Ph＜2而不能用HNO3或HCl酸化?

答案：因为HNO3为氧化性酸，能使水中被测物氧化；而盐酸中的Cl具有还原性，也能与KMnO4

反应，故通常用H2SO4酸化，稀H2SO4一般不具有氧化还原性。 四、计算题

测定水中高锰酸盐指数时，欲配制0.1000mol／L草酸钠标准溶液100ml，应称取优级纯草酸钠多少克? (草酸钠分子量：134.10)

答案：X=0.1000×(134.10×1／2)×100/1000=0.670 5(g)

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