高分子化学实验讲义

高分子化学实验讲义

生命科学学院高分子化学精品课程小组编写

二〇〇八年八月

目 录

第一部分 实验指导??????????????????????????? 1 第二部分 必做实验??????????????????????????? 4 实验一 苯乙烯的悬浮聚合???????????????????????? 4 实验二 聚乙烯醇缩甲醛的制备?????????????????????? 7 第三部分 选做实验??????????????????????????? 9 实验一 用端基分析法测定聚酯的分子量?????????????????? 9 实验二 苯乙烯本体聚合反应速率的测定??????????????????11 实验三 甲基丙稀酸甲酯的本体聚合????????????????????13 实验四 醋酸乙烯乳液聚合????????????????????????15 实验五 脲醛树脂的制备?????????????????????????18 实验六 环氧树脂的制备?????????????????????????20 实验七 引发剂分解速率常数的测定????????????????????23

第一部分、实验指导

一、高分子实验室安全制度

在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则：

1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。

2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。

3. 万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。切忌用水灭火。

4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。 5. 电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。

6. 实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。 二、预习情况检查方式

要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容： 1. 检查实验预习报告

包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等； 2. 提问形式

老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学生对实验的预习情况。

三、讲解内容（以两个必修实验为例） 讲解内容主要包括： 1 . 苯乙烯的悬浮聚合 【实验原理】

悬浮聚合时单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合，单体中溶有引发剂，一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元。从单体液滴转变为聚合物固体粒子，中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段，为了防止粒子相互粘接在一起，体系中需另加分散剂，以便在粒子表面形成

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保护膜。因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有做广泛的应用。 【实验注意事项】

① 反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴；

② 80+ 1 ℃ 保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出, 油滴开始变粘易发生

粘连，需密切注意温度和转速的变化；

③ 如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。 2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备 【实验原理】

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：

HCl～CH2CHCH + HCH O2CH～～CH2CHCH2CH + H～2OOHOHO CH2 O

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 【实验注意事项】

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

四、操作指导分析（以两个必修实验为例） 1. 苯乙烯的悬浮聚合 【正常实验现象】

实验过程中，三口瓶的颜色由蓝色逐渐变白，在 60℃左右可取样观察粒度 , 随着温度的逐渐升高，形成大小分布均匀的白色粒子。 【非正常实验现象】

实验过程中，易发生暴聚而使产物结块，造成出料困难，最终使实验仪器报废。 【产生非正常实验现象的原因】

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由于升温过快或搅拌速度太慢，易发生暴聚而使产物结块。 2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备 【正常实验现象】

维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右，产物保持水溶性。 【非正常实验现象】

局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中。 【产生非正常实验现象的原因】

反应过于猛烈，局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，则会造成影响胶水质量。 五、实验报告要求

实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程，是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、简洁、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。

具体包括如下内容：

① 实验题目、实验者姓名、班级和实验日期； ② 实验目的和要求；

③ 主要实验仪器、设备与材料； ④ 实验原理；

⑤ 实验步骤（流程图）； ⑥ 实验原始记录； ⑦ 实验数据计算结果 ； ⑧ 思考题；

⑨ 结果分析，实验心得与体会。

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