物理化学实验复习题及思考题--2014.7

《物理化学实验》讲义

物理化学实验复习题

一、是非题

1．常用(或普通)水银温度计的量程要比精密水银温度计的量程小。 ( × )

2．贝克曼温度计只能用来量度被测温系统的温度波动(或变化)的差值，而不能测量被测温系统的温度

绝对值。( √ )

3．可用水银接触温度计控制恒温系统的温度波动。( √ )

4．根据需要要对水银温度计进行示值校正、零点校正及露茎校正。( √ )

5．热电偶的测温原理是利用两种金属的温差电势来测量被测系统的温度的，因为温差电势是被测系统温度的单值函数。( √ )

6．可以利用物质相变温度的恒定性，来控制系统温度的恒定性。 ( √ )

7．实验室中常用的恒温槽(水浴或油浴)是利用获热速率：散热速率的热交换系统——热平衡法原理来维持系统温度恒定的。( √ )

8．福廷式大气压力计只能用其测定大气压力。( √ )

9．对指定被测系统，U型管水银压差计的?h值与U型管左、右两玻璃管的半径有关。( × ) 10．麦氏真空规也是用于测量大气压力的。( × ) 11．麦氏真空规不能测定真空系统内水蒸气的压力。( )

12．用麦氏真空规，它与真空系统连接处须装冷阱，否则汞蒸气会影响真空系统内的压力。( √ ) 13．玻璃真空系统安装完后，使用之前应该进行检漏。( √ ) 14．玻璃真空系统所用的玻璃旋塞必需用磨砂真空塞。( √ )

15．阿贝折光仪可用来测定溶液的折光率，通过折光率与溶液组成的线性关系(工作曲线)确定溶液组成。

( )

16．阿贝折光仪的棱镜是该仪器的关键部件，净化棱镜时必须用擦镜纸沾干，不得往返擦镜面。( × ) 17．阿贝折光仪允许测量酸、碱性或其他腐蚀性液体的折射率。( × ) 18．氢气钢瓶和氧气钢瓶可以放在一起。( × )

19．国际上通常采用的韦斯顿(Weston)电池为饱和式标准电池。( √ )

20．韦斯顿(Weston)电池具有高度的可逆性，电动势温度系数小、性能稳定。( √ )

21．韦斯顿(Weston)标准电池的电动势是未知的，使用时需用已知电动势的工作电池对它进行标定。

( × )

22．检流计主要用于平衡式直流电测仪器(如电位差计、电桥)中作为示零仪器，以及在光学测量、差热

分析等实验中测量微弱的直流电流强度，可指示出10-7-10-9A的电流。( √ ) 23．旋光仪是利用起偏振镜和检偏振镜来测定旋光度的。( √ ) 24．用动态法测定纯液体的饱和蒸气压必须使用真空系统。( √ )

25．用凝固点下降法测定稀溶液中溶质的摩尔质量，必须用贝克曼温度计。( √ )

26．测绘环己烷-乙醇二组分系统的沸点—组成图，为了测定一定外压下，混合物沸腾时的气、液两相

组成，通常是用阿贝折光仪直接测定其折射率而得。( √ )

27．H2O2分解反应动力学实验中，可以用物理法测定H2O2浓度的变化，通常是用量气管测量H2O2分

解出的O2气的体积。( )

28．H2O2分解反应动力学实验中，也可以用化学法测定H2O2浓度的变化，即先用浓硫酸使取样样品

《物理化学实验》讲义

中的反应停止，再用高锰酸钾溶液滴定样品。 ( √ )

29.蔗糖水解反应的动力学实验中，可以用物理法测定蔗糖或生成的果糖或葡萄糖浓度的变化，通常是

用电导仪来测定其溶液的电导。( × )

30.乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，可以用物理法来测定乙酸乙酯的浓度变化，通常是用旋光仪来

测定溶液的旋光度。( × )

31.用毛细管法测定液体粘度时，不必使用恒温系统。( × ) 32.可以用伏特计测量原电池的电动势。( × ) 33.测量原电池的电动势通常用对峙法。( √ ) 34.饱和NH4NO3水溶液可以用做盐桥。( √ ) 35.饱和KCl水溶液可以用做盐桥。( √ ) 36.饱和AgNO3溶液可以用做盐桥。( × )

37.旋光仪是利用起偏振镜和检偏振镜来测定旋光度的。( √ )

38.蔗糖水解反应的动力学实验中，可以用物理法测定蔗糖或生成的果糖或葡萄糖浓度的变化，通常是

用电导仪来测定其溶液的电导。( × )

二、选择题

1. 对于作图是曲线的描绘，必须使曲线 （ D ）

A 通过横坐标 B 通过所有的试验点 C 通过重心 D 平滑又尽量接近各个试验点 2. 下列说法正确的是（C ）

A.一个精密的实验一定是一个准确的实验。B.一个准确的实验不一定是一个精密的实验。 C.一个精密的实验不一定是一个准确的实验，但一个准确的实验必须是一个精密的实验。 D.以上说法都不正确。

3. 下列情况属于偶然误差的是（ A ） A.视差 B.游标尺零点不准 C.仪器的零点漂移 D.水银温度计毛细管不均匀

4. 仅仅为了测定恒温槽的灵敏度，哪两种温度计是不可缺少的? ( A )。 (A)贝克曼温度计与水银接触温度计 (B)贝克曼温度计和普通水银温度计

(C)水银接触温度计和普通水银温度计

5. 三个恒温槽，灵敏度测定结果，如图，则灵敏度最好的是( A )。 6. 下列贝克曼温度计的读数中，正确的是（ B ）

A. 3.25 B. 3.250 C. 3.2500 D .6.284 7. 当实验测定80-140℃ 范围内反应速率常数时, 必须配置性能良好的

恒温槽，为满足恒温要求，下列恒温介质中最适宜的是： ( A ) A. 甘油 B.水 C. 液体石蜡 D. 熔盐

8. 实验室中常用超级恒温水浴，如果没有附加的致冷设备，恒温器的使用范围为（ C ） A.-2～+85 ℃ B.+4～+102 ℃ C.室温＋5℃～90 ℃ D.+25～+90 ℃

9. 一般情况下汞温度计浸在被测物体中需要多长时间才能达到热平衡？ （ B ）。 A、约需2min B、约需6min C、约需10min D、约需15min

《物理化学实验》讲义

10. 已知贝克曼温度计 O 到断点 B 的温度差值是 7.3℃, 现要使贝克曼温度计刻度 ―3‖处相当于室

温 28℃, 问要在水中拍断 B点的水温是： ( B ) A．31℃ B. 32.3℃ C. 35.3℃ D. 38.3℃

11. 用凝固点降低法测定稀溶液溶质的摩尔质量时，选用的温度计是 ( A )。 (A)贝克曼温度计 (B)普通水银温度计 (C)水银接触温度计

12. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量时，下列溶剂中应选用( C )。 (A)水 (B)乙醇 (C)环己烷 13. 常利用稀溶液的依数性来测定溶质的摩尔质量, 其中最常用来测定低分子溶质摩尔质量的是：

( C ) A．蒸气压降低 B. 沸点升高 C. 凝固点降低 D. 渗透压 14. 在凝固点降低法测相对分子质量实验中，寒剂的温度应控制（ A ） A.比待测凝固点低2.5℃～3℃ B. 3℃～3.5℃ C. 比待测凝固点低4℃～5℃ D.比待测凝固点高 4℃～4.5℃

15. 在20℃室温和大气压力下，用凝固点降低法测摩尔质量, 若所用的纯溶剂是苯, 其正常凝固点为

5.5℃, 为使冷却过程在比较接近平衡的情况下进行, 作为寒剂的恒温介质浴比较合适的是： ( A ) A．冰-水 B. 冰-盐水 C. 干冰-丙酮 D. 液氮 16. 为了测定聚乙二醇的粘度，所采用的恒温槽中使用的介质应该用( C )。 (A)硅油 (B)甘油 (C)水

17. 粘度法测高聚物分子量实验中与分子量有关的是( B )。 A.比浓粘度 B.特性粘度 C.增比粘度 D. 相对粘度

18. 测定相对粘度应用的计算公式, ?r = ?i/?0 = ti/t0 需要的条件是： ( D )

A. 同一温度测定 B.使用同一粘度计测定 C. 同一温度且使用同一支粘度计测定 D. 同一温度，使用同一支粘度计，且两个被测的液体密度相近

19. 特性粘度反映了在稀溶液范围内什么分子之间的内摩擦力作用的大小？ （ C ）。

A、高聚物分子间 B、溶剂之间 C、高聚物分子与溶剂间 D、高聚物分子与容器壁间

20. BC9a型便携式饱和标准电池在20℃时电动势为： ( D )

A.1.01845 V B. 1.01800 V C. 1.01832 V D. 1.01865 V 21. 测定原电池电动势，采用的仪器设备应是( B )。

(A)伏特计 (B)直流电位差计 (C)酸度计

22. 电位差计系统接线时，不用考虑极性的是（ B ）。

A、工作电池 B、检流计 C、被测电池 D、标准电池

23. 盐桥内所用电解质溶液，通常选用( B )。

(A)饱和HCl水溶液 (B)饱和KCl水溶液 (C)KCl稀水溶液 24. 盐桥内所用电解质溶液，必须( C )。

(A)正离子迁移速率远大于负离子迁移速率 (B)正离子迁移速率远小于负离子迁移速率 (C)正、负离子迁移速率相近

25. 电导率仪在用来测量电导率之前, 必须进行： ( D )

《物理化学实验》讲义

A.温度系数设定 B.满刻度校正 C.定电导池常数 D.以上三种都需要 26. 在电导实验测定中，需用交流电源而不用直流电源其原因是： ( A ) (C) 简化测量电阻的线路 (D) 保持溶液不致升温 27. 测量溶液的电导（率）时，应使用： ( B )

A 甘汞电极 B 铂黑电极 C 银—氯化银电极 D 玻璃电极 28. 用电导法可以测量下列哪种溶液的平衡电离常数? ( B ) (A) CH3COONa (B) CH3COOH (C) CH3CH2OH (D) H2SO4(稀)

29. 乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，为了测定乙酸乙酯的浓度变化，可用物理法，选用的测量仪

器是( B )。 (A)折光仪 (B)电导仪 (C)旋光仪

30. 对于乙酸乙酯在碱性水溶液中的水解反应，溶液的总体积为150mL，碱和乙酸乙酯的初试浓度均

为a，测得其反应速率常数为k0；若保持溶液的总体积仍为150mL，其中含50mL乙醇，碱和乙A、k0 = ks B、k0 ks D、反应系统不稳定，无法测得ks

31. 如果采用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率常数及活化能，直接测定的物理量是（D）

①浓度；②温度；③电导率；④时间。

A. ①和②； B. ①、②和③； C. ①、③和④； D. ②、③和④

32. 蔗糖水解的动力学实验中，为了测定蔗糖或葡萄糖、果糖浓度的变化，可用物理法，选用的测量

仪器是( B )。 (A)电导仪 (B)旋光仪 (C)酸度计

33. 对旋光度不变的某样品，若用长度为10 cm、20 cm的旋光管测其旋光度，测量值分别为α1、 α2，

则： ( B ) A．α1=２α2 B. ２α1=α2 C. α1=α2 D. α1≠α2

34. 在测定蔗糖溶液的旋光度时，使用的光源是： ( C ) A. 钨灯 B. 氘灯 . 钠光灯 D. 红外灯 35. 蔗糖水解速率常数的测定实验操作中正确的是__D__。

A．实验用蒸馏水校正旋光仪的零点，对蔗糖转化过程中所测的旋光度αt也必需进行零点校正。 B．配制蔗糖反应溶液时，将蔗糖溶液加到盐酸溶液里去，然后混合均匀。

C．为测量反应完全的旋光度，可以升高温度让反应快速进行，温度越高反应进行越完全，有利于α∞的测量。

D．蔗糖水解反应的测量时间一般以40分钟左右为宜(α∞的测量除外），当反应进行较慢时，可适当改变反应条件，如适当提高反应温度、增加反应物蔗糖的浓度和盐酸的浓度等。 36. 蔗糖水解反应速率常数，与下列__C___因素无关。

A．反应的温度

B．酸的浓度

C．蔗糖的浓度

D．催化剂的类型

37. 蔗糖水解反应速率常数测定实验用旋光度与时间的关系代替浓度与时间的关系测定速率常数，是

由于在___D____一定时，反应组分的浓度与旋光度成正比。

A．样品管体积和入射光波长 C．温度和样品管长度

无影响。 A. 无影响； B. 偏大； C. 偏小。

39. 在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是( )旋性物质,产物中的果糖则是( )旋性物质，随着水解反

B．温度和入射光波长 D．样品管长度和入射光波长

(A) 防止在电极附近溶液浓度发生变化 (B) 能准确测定电流的平衡点

酸乙酯的初试浓度仍均为a，此时测得的反应速率常数为ks。则有（ C ）。

38. 某同学做蔗糖转化实验时，记录反应开始的时间比实际时间偏晚，对测定反应速率常数k 值（A ）

《物理化学实验》讲义

应的进行，旋光度不断( C )

(A)右、左、增大 (B)左、右、减小 (C)右、左、减小 （D）左、右、增大 40. 在测定蔗糖水解的动力学常数实验中，下列哪一组数据间为线性关系？（ C ）

A. αt～t B. lnαt～t C.ln(αt-α∞)～t D.αt～1/ t 41. 氧气钢瓶外表的油漆的颜色是( A )。 A. 天蓝色 B. 深绿色 C. 黑色 D. 黄色 42. 氢气钢瓶外表油漆颜色是( C )。 A．天蓝色 B. 黄色 C. 深绿色 D.黑色 43. 氮气钢瓶外表油漆颜色是( D )。 A．天蓝色 B. 黄色 C. 深绿色 D.黑色 44. 二氧化碳钢瓶外表油漆颜色是( D )。 A．天蓝色 B. 黄色 C. 深绿色 D.黑色 45. 液氨的钢瓶外表油漆颜色是( B )。 A．天蓝色 B. 黄色 C. 深绿色 D.黑色 46. 对于各类气体钢瓶，其减压器的材料、结构设计、规格和型号都是相同的（C） (A) 正确 (B) 错误 (C) 对不同气体钢瓶，应选用与气体特性相一致的减压器

47. 在燃烧焓测定实验中，引燃铁丝距样品表面的最佳距离为（ A ）。

A、1mm B、3mm C、1cm D、3cm

48. 氧气减压阀使用时应注意什么？（ B ）

（A）加油润滑；（B）绝对禁油；（C）油棉绳密闭；（D）橡皮垫圈密封

49. 饱和蒸气压实验中，在真空系统中安置稳压瓶（稳压包/缓冲储气罐）的作用是( C )。

A加大系统的真空度 B降低系统的真空度 C降低真空系统真空度的波动范围 D为了方便 50. 在玻璃真空系统中安置稳压瓶的作用是( C )。

(A)加大系统的真空度 (B)降低系统的真空度 (C)降低真空系统真空度的波动范围

51. 获得高真空，需用： ( D )A. 高效机械泵 B.扩散泵 C.吸附泵 D.机械泵与扩散泵联用 52. 在U形管水银压差计中的液面上常常加有隔离液，如石蜡油、甘油等，其作用是( C )。

(A)增大测量的压力差 (B)降低测量时的压力差 (C)防止汞的蒸发扩散 53. 福廷式压力计是用以测量( A )的。

(A)大气压 (B)真空度 (C)压力差

54. 压力低于大气压力的系统，称为真空系统。属于高真空系统的压力范围是( C )。

(A)105~103 Pa (B)103~0.1Pa (C)0.1~10-6 Pa

55. 在液体饱和蒸气压测定实验中，若实验测得在某温度下气压计读数为-75.3KPa，当时大气压为

101.3KPa，则液体的饱和蒸气压为（ D ）

A. 75.3KPa B. 101.3KPa C. 176.6KPa D. 26.0KPa

56. 用静态法测乙醇饱和蒸气压的实验中，发生倒灌的最主要原因是（ B ）。

A.升温过快 B.利用缓冲罐的调节阀进行B、C管的液面调节时，漏入体系的空气过多 C.升温过慢 D.利用缓冲罐的调节阀进行B、C管的液面调节时，漏入体系的空气过少 57. 在测定乙醇饱和蒸汽压的实验中，利用哪一组数据间的线性关系求?H？（ C ）

A.P～T B. P～1/T C. ln P～T D. ln P～1/T 58. 用阿贝折光仪测液体的折光率时，正确的操作是（C ）。 A．用镜头纸来回将棱镜玻面擦净 B.用滤纸将棱镜擦干

C．用镜头纸单方向将棱镜玻面轻轻擦净 D.将加样滴管玻璃尖在棱镜玻璃上划动加样 59. 在测乙醇—环已烷相图的实验中，由于标准折光率是在 25℃下测得的，若你的测定温度是

《物理化学实验》讲义

t℃(t≠25)，需将折光率校正到25℃的值，校正折光率是依据（ A ） A.n校=nt-4×10-4 (t-25) B. n校=nt+4×10-4 (t-25) C. n校=nt-4×10-4×25 D. n校=nt+4×10-4×25

60. 在测乙醇—环已烷相图的实验中，若测得在25℃下某样品的折光率为：1.4200，则20℃时该样品

的折光率可折算为（ D ）A.1.4180 B.1.418 C.1.422 D.1.4220 61. 测绘异丙醇-环已烷系统的相图时，调压器电压过高时，以下将导致的不良后果中，不正确的是

（ B ）。A.溶液过热 B.沸点偏低 C.沸点偏高 D.分馏效应的影响加剧

62. 沸点仪密封不良将导致（ A ）。

A、体系的温度不断上升 B、体系的温度不断下降 C、体系的温度可能上升也可能下降 D、体系的温度不变

63. 用热分析法测绘锡-铋二组分合金相图。为了测定系统的温度随时间变化，可选用的温度计是

( B )。 (A)普通水银温度计 (B)热电偶 (C)贝克曼温度计

64. 用最大气泡压力法测定溶液表面张力的实验中, 对实验实际操作的如下规定中哪一条是不正确的?

( D )

A. 毛细管壁必须严格清洗保证干净 B. 毛细管口必须平整 C.毛细管应垂直放置并刚好与液面相切

D. 毛细管垂直插入液体内部，每次浸入深度尽量保持不变

65. 溶液表面吸附实验中，某一组实验发现，所测最大压力差明显偏大，且无气泡产生，最可能的原

因是（ D ）。

A. 滴液速度太快 B. 系统漏气 C. 加样液面太高 D. 毛细管尖端被堵住 66. 使用分光光度计测量吸光度 D，为了使测得的 D 更精确，则应： ( D ) C. 用合适浓度范围的测定液

D. 选择合适的波长，比色皿及溶液浓度，使 D 值落在 0 ~ 0.8 区间内 67. 在分光光度法测定丙酮碘化的实验时，使用的光源是： ( A ) A. 钨灯 B. 氘灯 C. 钠光灯 D. 红外灯 68. 为了获得紫外光源，可用哪种灯？（ A ） （A）氢灯，(B)钠光灯，(C)白炽灯，(D)以上都不用 69. 正丁醇是（ A ）。

A、表面活性物质 B、表面活性剂

C、表面非活性物质 D、能显著降低水的表面张力的一种物质

70. 关于用 FeCl3 制备氢氧化铁胶体的说法正确的是（A ）。

A．将FeCl3 溶液滴加到沸水中，煮沸并搅拌5 min，可以得到红棕色溶胶；

B．往FeCl3 溶液滴加NaOH 溶液，调节pH 值，煮沸并搅拌5 min，使Fe3+水解进而得到溶胶； C．用减压过滤得到氢氧化铁胶体； D. 氢氧化铁胶体表面是OH–负离子。

71. 可以采用电泳仪测定 Fe(OH)3 胶体（ B ）电位。 A. 接界电位; B. Zeta 电位; C. 双电层电位; (D)浓差电位。

A. 在最大吸收波长进行测定 B.用比较厚的比色皿

《物理化学实验》讲义

72. 在测定气体系统的pVT关系的过程中，突然给已达平衡的系统升高压力，如5kPa，则此时系统的

局部温度将（ A ）。 A、升高 B、不变 C、降低 D、不能确定

73. 在差热分析中，均需选择符合一定条件的参比物，对参比物的下述要求中哪一点应该除 外（ D ）

A、参比物在整个实验温度范围是热稳定的 B、参比物的导热系数和比热尽可能与试样的接近

C、参比物的颗粒度及其装填时的松紧度尽量与装填试样的一致 D、参比物使用前不能在实验温度下预灼烧

74. BET等温吸附方程

A、每kg吸附剂平衡时的总吸附量

p/p01C?1p 中，?m的意义是（ B ）。 ???Γ?(1?p/p0)Γm?CΓm?Cp0B、每kg吸附剂表面形成一个单分子吸附层时的饱和吸附量 C、吸附剂在一定压力和温度条件下的总吸附量 D、常数，无物理意义

75. 用摩尔氏盐标定磁场强度时，用的是一支正常长度的样品管，而测定硫酸亚铁时用了一支较短的

样品管，则测得的硫酸亚铁摩尔磁化率很可能（ B ）。 A、偏高 B、偏低 C、不受影响 D、不确定，与磁场强度有关

76. 采用流动法进行实验研究时，当流动体系达到稳定状态后，实验或测定成功的关键是（ D ）。

A、保持温度不变但压力可变 B、保持压力不变但温度可变 C、温度、压力、浓度都可变 D、保持体系处于稳定状态

77. 处于临界点的CO2是（ D ）。

A、气体 B、液体 C、既是气体，也是液体 D、具有共同参数(p, V, T)的物质，因而不能区别此时的CO2是气态还是液态

《物理化学实验》讲义

三、填空题：

1. 在一组测量中，若发现某个测量值明显地比其他测量值大或小。对于这个测量值既不能随易___舍弃/保留____，也不能随意___保留/舍弃__。此时可用____3σ准则/Q检验法/ t检验法/Grubbs法则____等方法处理。

2. 实验中，系统误差按产生原因可分为_仪器误差、试剂误差、方法误差、个人误差、环境误差__。 3. 偶然误差服从___统计___规律，通过增加____测量(定)___次数，可使偶然误差减小到某种需要的

程度。

4. 有效数字的位数___越多_，数值的精确度也___越大_，相对误差则___越小___。

5. 对某一液体的密度进行多次测定，其实验结果如下：1.082, 1.079, 1.080, 1.076 g/cm3。其标准误差

为_____0. 003g·cm- 3 _____、精密度为___0. 003g·cm- 3_______。

6. 可燃气体与空气的混合物在其比例处于爆炸极限时，受到__热源如电火花_____诱发将会引起爆

炸。

7. 若某些易燃液体确实需要低温储存，则应存放在专门的___防爆冰箱___内，且该设备应远离火源。 8. 一般情况下，可燃气体或蒸气的爆炸下限是指___在空气中能够引起爆炸的可燃气体的最低含量_。 9. 化学实验室中常用的几种水银温度计有：(1)___ 普通温度计___，(2) ___成套温度计__，(3)___ 精密温度计___，(4) ___贝克曼温度计___，(5) _____水银接触温度计____。

10. 贝克曼温度计用于测量___温差__，温度量程为____0—5 ___℃或___ 0—6 __℃，最小分度为

___0．01__℃，可估读到___0．002_____℃。

11. 水银温度计的校正包括：(1) ___示值___校正，(2) ___零点__校正，

(3) __露茎___校正。

12. 水银接触温度计是用于_____控制恒温系统___的温度。

13. 热电偶测温原理是利用两种金属的____温差电势____ 来测定温度

的。

14. 热电偶的种类有(1) ___铜—康铜__，测温范围为

_200-350 _____℃；(2) __镍铬-康铜____，测温范围为__200-600 ___℃；(3)__ 镍铬-镍硅____，测温范围为___<1000 ___℃；(4)____ 铂铑-铂___，测温范围为__ <1300____℃。 15. 为了测定恒温槽的灵敏度，可在指定温度下，采用贝克曼温度计 来测恒温槽

温度的微小变化，作出T(温度)-t(时间)曲线如图11-3：则曲线a表示恒温槽的灵敏度___良好____，曲线b表示恒温槽的灵敏度___较差____(以上两空选填―良好‖或―较差‖)；曲线c表示加热器的功率___太大___，曲线d表示加热器的功率___太小____，(以上两空选填―太小‖或―太大‖)。

16. 恒温系统主要由以下几部分组成：(1)__ 浴缸_，(2)__加热器__，(3)__搅拌器__，

(4)__水银接触温度计__，(5)__继电器__， (6)__ 恒温介质__， (7)__贝克曼温度计_，(8)__普通水银温度计__.

17. 用贝克曼温度计记录温度随时间的变化，最高温度为t1，最低温度为t2，则恒温

槽的灵敏度为te??

18. 图11-4为福廷式大气压力计的示意图。请说明大气压力计的使用方法：(1)先旋

转 底部螺丝C ，升高槽A内的水银面，使水银面与象牙针的尖端恰好__接触___；(2)再旋转气压计中部螺丝G，将游标尺F升起至比玻璃内水银柱__稍高___的位置；(iii)然后使游标尺F___下降___，直到游标尺的下缘恰与水银柱的凸面__相切 __；(4)按照游标尺的____下缘零线___所对的刻度尺E上的位置读出大气压力测量值的__准确 值部分，而___可疑___值部分用___游标尺___来确定。

t1?t2 。 2《物理化学实验》讲义

19. 物理化学实验中常用真空系统，试举出两个使用真空系统进行实验测定的物理化学实验：(i)__ 动态法测定乙醇饱和蒸气压_____， (2)___ 氨基甲酸氨分解压力测定____。物理化学实验中，为了获取具有一定真空度的真空系统，所需要的主要仪器设 备是：(1)__ 真空泵____，(2)__ 真空规或U形管压差计____(3)__ 真空旋塞 稳压瓶、玻璃管等___。在使用真空系统进行物理化学实验测定之前，必须检查所建立的真空系统是否____漏气 ___，检查的方法是__旋转相关真空旋塞逐段封闭局部系统，观察u形管压差计是否稳定____。

20. 气体空间的压力低于大气压力的系统称为真空系统。一般真空压力区域划分为：105~103 Pa称为___

粗____真空，103~0.1 Pa称为___低___真空， 0.1~10-6Pa称为__高___真空，10-6~10-10Pa称为__超高__真空，10-10Pa以上称为___极高____真空。

21. 凡能产生真空的设备称为真空泵。常用的真空泵有：(1)__机械___泵，能产生___1__Pa~__0．1 ___Pa的_低___真空；(2)__扩散__泵，它必须用_机械__泵作为前级泵，可获得__10-4 Pa~___10-7_Pa的__高__真空；(3)__吸附____泵和(4)__钛___泵，两者串联可获得___10-8 __Pa的___超高___真空。 22. 用动态法测定乙醇的饱和蒸气压所需主要的仪器设备是(1)__ 蒸馏瓶___，(2)_ 真空泵___，(3)_ 大气压力计__，(4)__ 水银温度计___，(5)__ 调压器___，(6)__ U型管压差计___，(7)__ 真空旋塞__，(8)___ 稳压瓶__。

23. 纯液体的蒸发焓ΔvapHm随着温度的升高逐渐___减小_____，在临界点温度和临界压力时其ΔvapHm

的值为___零___。

24. 测定液体饱和蒸气压的方法有：(1)_ 动态___法，(2)__ 静态_ 法，(3)_ 饱和气流__法。 25. 动态法测定乙醇饱和蒸气压的实验中，直接测量的物理量是：(1)__ 溶液沸点___，(2)__ 真空度__，(3)_ 大气压力值_。

26. 饱和蒸气压的测定，体系升温过程中，由于温度升高后，液体的饱和蒸气压增大，为了避免B、C

管中液体大量蒸发，应随时打开平衡阀， 缓缓放入空气 ，保持 C管中液面平静，无气泡冒出。当体系温度恒定后，再次打开平衡阀，放入空气，使 B、C管液面相平 ， 记录温度和压差。

27. 用静态法测定乙醇的饱和蒸气压所需主要的仪器设备是 真空泵（旋片式真空泵） ， 数字压力

计（饱和蒸气压测定仪表装置） ，恒温水浴（恒温装置） ， 平衡管 ， 缓冲储气罐（稳压包），福廷气压计（大气气压计）等。

28. 氨基甲酸铵分解反应的分解压力及热力学函数变化值的测定实验中，直接测量的物理量是：(1)___

温度__，(2)_ 真空度___，(3)_ 大气压力值__。

29. 氨基甲酸铵分解压力的测定实验，所需主要仪器设备是：(1)__ 真空泵___，(2)__ 等压计__，

(3)_ U形管压差计__，(4)__ 恒温系统___，(5)__ 稳压瓶 ___，(6)__ 大气压力计___，(7)____真空旋塞___。

30. 对消法测定原电池的电动势的实验，所需主要仪器设备是：(1)__ 电位差计___，(2)_ 被测电池___，

(3)_ 韦斯顿(Weston)标准电池_，(4)___ 工作电池 _

31. 凝固点下降法测定萘的摩尔质量所需主要仪器设备是：(1)__ 冰水浴槽___，(2)_ 搅拌器___，(3)_

（数字）贝克曼温度计__，(4)__天平_，(5)_ 水银（或酒精）温度计 __，(6)__ 试管及套管___，(7)_ 移液管___。

32. 用凝固点下降的方法测定萘的摩尔质 量，通常可选用环己烷和苯做溶剂(已知二者的凝固点分别

为6.5℃ 和5.5 ℃，凝固点下降系数分别为20.2K·kg·mol-1和5．1 K·kg·mol-1)，这二者中你建议选用的溶剂为__环己烷 _，理由是__环己烷毒性<苯毒性 kf(环己烷)>kf(苯)，精确度高__。 33. 凝固点降低测定尿素（萘）的摩尔质量的实验：直接测定的物理量是：(1)__尿素（萘）的质量___，

(2)__ 溶剂的凝固点__，(3) 溶液的凝固点__，（4）_ 已知密度溶剂的体积__。 34. 以苯为溶剂，用凝固点降低法测定萘的摩尔质量MB，其计算式为：

《物理化学实验》讲义

fB MB? *mA(Tf?Tf)式中：Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液凝固点，mA为溶剂质量，mB为溶质的质量，溶剂的质量

Km摩尔凝固点降低常数Kf=5.12K?mol-1?kg。今有如下实验结果：

用精密温差测量仪测定溶剂凝固点，三次测定的读数分别为5.801、5.790、5.802℃；测定溶液凝固点的三次读数依此是5.500、5.504、5.495℃。

称量的精度一般都较高，只进行一次测量。mB=0.1472g，所用分析天平的精度为?0.0002g；

mA=20.00g，所用工业天平的精度为?0.05g。温差测量仪的精度为?0.002℃。 萘的摩尔质量MB的可能的最大误差是____3. 1%________。 萘的摩尔质量MB的测定结果是____(127 ±4) g·mol- 1___。

35. 过氧化氢H202分解反应的动力学实验，所需主要仪器设备是：(1)__ 反应管___，(2)_ 恒温系统__，

(3)_ 量气管__，(4)__ 秒表___。

36. H202分解反应的动力学实验中，直接测定的物理量有：(1)__温度_，(2)_ 氧气体积_，(3)_ 时间_。 37. 用于测定 电导率 的电极称为电导电极，常用的电导电极有―光亮‖和―铂黑‖二种形式，光亮

的电导电极必须贮存在 干燥 的地方，铂黑电极必须贮存在 蒸馏水 中。

38. 采用电导法进行化学反应动力学实验的条件是，反应物和生成物的电导率值须_____相差较大或存在较大差异 ，且各组分浓度与电导率之间应存在__线性___关系。

39. 乙酸乙酯皂化反应的动力学实验测定，所需主要仪器设备是：(1)_ 双管皂化池____，(2)__ 恒温系统__，(3)__ 电导（率）仪_，(4)__ 秒表___.。

40. 乙酸乙酯皂化反应的反应速率系数及活化能实验测定，直接测定的物理量是：(1)__ 温度 ___，

(2)__ 电导（率）__，(3)_ 时间__。

41. 在乙酸乙酯皀化反应速率常数测定实验中，溶液的电导主要由 OH- 决定，因此随时间的增加，

其电导将__减少___（填 增加、减少或不变）。数据处理时是以 Gt 对G0?Gt作图得直线，若直

t线的斜率为m，则速率常数k?1。

m?C042. 用毛细管粘度计测定乙醇的粘度，所需主要仪器设备是: (1)__ 毛细管粘度计 ___，(2)__ 恒温系

统 __，(3)_ 秒表__。

43. 粘度法测分子量实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时，必

须打气混合均匀 ，并淋洗毛细管 。

44. 毛细管法测定乙醇的粘度实验中，直接测定的物理量是：(1)__ 乙醇流过毛细管的时间，(2)_ 溶剂流过毛细管的时间_ （3） 恒温槽温度__.

45. 测定液体粘度的粘度计类型有：(1)__ 毛细管__粘度计，(2)__ 落球__粘度计，(3)_ 旋转(或扭力) __

粘度计。

46. 毛细管法测定液体表面张力的实验所需的主要仪器设备是：(1)__ 毛细管表面张力测定仪___，

(2)__ 恒温系统__，(3)_数字（微压差）气压计__。

47. 测定液体表面张力的实验方法有：(1)__ 鼓泡__法，(2)_ 滴重__ 法，(3)_ 毛细管__法， (4)__ 铂环___法。

48. 最大泡压法测定液体的表面张力实验中，直接测定的物理量是：(1)__ 纯水的最大压差恒温槽温度

___，(2)__纯水的最大压差__，（3） 正丁醇水溶液的最大压差。

49. 在最大气泡压力法测异丙醇溶液的表面张力实验中,先测出表面张力随浓度变化的关系曲线, 即

??～c曲线, 再由该曲线求得各浓度下的__表面张力随浓度的变化率__, 由Gibbs公式__?＝－a/(RT)(d? /da)T __可求得各浓度下的吸附量, 再由Langmuir关系式可求出_最大吸咐量 (?∞) __, 最后可求出达到饱和吸附时___每个正丙醇分子的截面积___。

50. 在二组分系统环己烷-乙醇系统沸点。组成图的测绘实验中，直接测定的物理量是：溶液沸点 ， 液、

《物理化学实验》讲义

气(馏出冷凝液)两相的折射率

51. 二组分气液平衡系统环已烷-乙醇的沸点-组成图的测绘实验，所需主要仪器设备是：(1)__ 蒸馏瓶___，(2)__ 阿贝折光仪__，(3)__ （数字）温度计_，(4)__ 恒温系统 __，(5)__ 调压器___。 52. 在双液系气液平衡相图实验中，温度计水银球的2/3浸在液体中，与电热丝的间距不少于_2cm_。 53. 在测定二组分完全互溶体系的沸点－组成图的实验中，测定平衡时气、液两相的组成常用的仪器

是 阿贝折光仪 ，直接测定的物理量是 折光率

54. 硝酸钾的溶解热测定实验，所需主要仪器设备是：写出四件: 量热器 ，

搅拌器 ， 电加热器 ， 温度计 。本实验采用 电热补偿法 （方法） 测定KNO3在水溶液中的积分溶解热，并通过图解法求出其它三种热效应。

55. 溶解热的测定实验采用 补偿法 法测定KNO3在水溶液中的积分溶解热。

下图中浓度n01所对应的积分溶解热为 AP 、微分冲淡热为 AD 、微分溶解热为 OC ，浓度由n01 到n02的积分冲淡热为 BE 。（可用图中线段表示）

56. 在采用绝热式测温量热计中测定KNO3在水溶液中的积分溶解热实验中，先测定体系的起始温度

T，溶解过程中体系温度随吸热反应进行而 降低 ，再用电加热法使体系升温至 起始温度 ，根据所消耗电能求出热效应Q，Q= I2Rt=Iut 这种方法称为 电热补偿法 。 57. 可见分光光度计的常用光源是___钨卤素灯___，吸收池材料为____玻璃__；紫外分光光度计的常

用光源是___氢灯___，吸收池材料为____石英_。

58. 丙酮碘化反应是利用 分光光度计 （仪器）来测定丙酮碘化反应过程中碘的浓度变化，使用前我们需调节仪器的 波长 ，在实际实验中，调节的碘的最大吸收波长为 565nm 。在该反应中， 碘 的浓度与反应速率无关，该物质为 零 级反应，对丙酮为 一 级反应，丙酮碘化反应的速率方程式为： V= k [H+][CH3COCH3] ，总反应级数为 2 59. 萘的摩尔燃烧焙的实验测定所需主要仪器设备有：(1)__ 氧弹式量热计___，(2)__ 恒温系统__，

(3)__ 氧气钢瓶_，(4)__ 万用表___，(5)__ 台秤___，(6)__ 分析天平___，(7)__ 压片机__，(8)__ 微机处理系统___。

60. 为确保样品完全燃烧，氧弹中必须充入足够量的___氧气___，同时粉末样品必须制成___片状___，

以免充气时___冲散___样品，使燃烧不完全，造成实验误差。

61. 正常情况下，钢瓶不用时，钢瓶上的总阀和减压阀均应处于___关闭___状态，两个压力表的指针

均应为__零____。

62. 一级反应的半衰期只决定于 反应速率常数K ，而与 反应物起始浓度 无关

63. 表面活性剂分子都是由 极性 和 非极性 两部分组成的，若按离子的类型分类，可分为

阳离子型表面活性剂 、 阴离子型表面活性剂 和 非离子型表面活性剂 三大类。 64. 表面活性剂溶入水中后，在低浓度时呈 分子状态 。当溶液浓度增加到一定程度时，形成

胶束 。以胶束形式存在于水中的表面活性物质比较 稳定 。表面活性物质在水中形成胶束所需的 最低浓度 称为临界胶束浓度。

65. 测定临界胶束浓度的方法很多，常用的有：表面张力法、电导法、染料法、增溶作用法、光散射

法等，其中 表面张力法 和 电导法 比较简便准确。表面张力法既可用于 的测定 离子型表面活性剂，也可用于 非离子型表面活性剂 的测定；而电导法只适用于 离子型表面活性剂 的测定。

《物理化学实验》讲义

四、思考题与问答题 一）恒温槽的控温原理实验

1．说说你所知道的温度计的种类和它们的作用？

2．普通温度计和贝克曼温度计的区别在哪里？如何调节贝克曼温度计？

1） 测量较精密, 可达±0.002度;

2.）只能测量温差小于5度(或6度)的变化,不能测量温度的绝对值; 3） 可在广泛的温度下测量温差 3．水银温度计的校正方法有那些？ 4. 热电偶的测温原理是什么？

6．一套简易的水浴恒温槽是由那些器件组成？各部件的作用是什么？通过什么方法可进行恒温槽恒温性能测试，需增加什么仪器？

7．如何表示恒温槽的灵敏度？影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些？试作简要分析。 答：⑴ 恒温介质：介质流动性好，热容大，则灵敏度高。

⑵ 定温计： 其热容小，与恒温介质的接触面大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作小，灵敏度高。

⑶ 加热器：加热功率越小灵敏度越高。

⑷ 搅拌器： 搅拌速度须足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。

⑸ 部件位置： 加热器放在搅拌器附近，使热量迅速传到各部份。定温计要放在加热器附近，测定温度的温度计应放在被研究体系的附近。

8．

9. 恒温槽的控温原理？

答：它通过电子继电器对加热器自动调节，当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定的温度时，又自动停止加热。通过搅拌器使热量均匀。恒温控制器在控温的同时，精确地反应了被控温部位的温度值。 10. 使用贝克曼温度计时要注意什么？

答：⑴ 不得随意旋转，贝克曼温度计属于较贵重仪器，使用时胆大心细，轻拿轻放，必要时握其中部。 ⑵ 调节时，注意防止聚冷聚热，以免温度计炸裂。 ⑶ 温度计要垂直，否则毛细管易折断。

⑷ 调好的温度计，一定要放在温度计架上，勿使毛细管中的水银柱再与槽中的水银相接，否则，还须重新调节。

11. 贝克曼温度计一般只用于测什么？能够测量到小数点后第几位？

12. 简要回答恒温槽主要由哪些部件组成?你在哪些物理化学实验中用了恒温技术，试举出几个实验实例。

（1）主要由哪些部件：浴槽，恒温介质，加热器，搅拌器，水银温度计，电接触温度计（导电表，

感温元件，热敏电阻温度计），贝克曼温度计---超级恒温器），继电器（温度控制器，电子管、晶体管、可控硅等）， （2）乙醇饱和蒸气压的测定，粘度法测定高聚物的分子量，恒温槽的装配，旋光法测定蔗糖转化速率常数，气液平衡相图，乙酸乙酯皂化反应等。

13. 恒温槽中水的温度、加热电压是否有特殊要求？为什么？

《物理化学实验》讲义

答：槽中水的温度应与室温相差不宜过大，以减少对环境的散热速度；加热电压也不能太小和太大。否则会使得散热速度过大、加热速度也过大且加热惯性大，使得控温时灵敏度降低。加热电压太小时，会使得体系的温度偏低时间相对较长，或达不到所设定的温度。 二）饱和蒸气压的测定实验

1. 体系中的气体部分含有空气等惰性气体时，是否对饱和蒸气压的测定产生影响？

答：有影响。公式中Pg*为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，Pg为有惰性气体存在且总压

为pe时液体的饱和蒸气压。

2. 怎样才能把体系中的空气排出到环境中去，使得体系的气体部分几乎全部是由被测液体的蒸气所组

成？如何判断空气已被赶净？

答：通过对体系加热或（/和）减小环境的压力，可以把体系中的空气等惰性气体排出到环境中去。刚开始时，空气比较多，通过B—C管液体冒泡排出的速度较快，后来逐步减慢。当体系温度达到液体的沸点并且空气很少时，冒泡排出气体的速度比较慢并且均匀，此时冒泡排出的气体主要是饱和蒸气。

3 B—C之间的U形状液体所起到的作用是什么？

答：⑴ 起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境。（同时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去）

⑵ 起到检测压力的作用。（当B、C管中的液面等高时，说明体系的压力等于环境的压力，可以通过测量环境的压力来代表体系的压力）

⑶ 当B、C管中的液面等高时测定温度和压力的数据，也可保持多次测量数据时体系的体积几乎相等。

4 怎样才能使环境的空气不会进入到体系中去？

答：读测完温度和压差的数据以后，赶快给体系加热，或减小环境的压力。

5. 从U形水银压力计上读取压差时，需要读取的数据是其中一臂的汞高刻度还是两臂的汞高刻度？ 答：需要读取的数据是两臂的汞高刻度，因为不能保证U形管中的内径尺寸相等并均匀一致，当内径尺寸不相等并不均匀一致时，汞柱面的上升高度不能保证等于下降高度。

6. 从大气压计上读取大气压力时，应将本实验室的大气压计下端的旋钮调节到使下部玻璃管中的汞面正好接触到象牙尖的尖端位置，为什么？

答：是为了保证当大气的压力为一个标准压力时，从象牙尖到上部汞面之间的距离正好是760.00mm。 7．测定饱和蒸气压的方法有几种？简要说明静态法的原理。

测定饱和蒸气压常用的方法有动态法、静态法和饱和气流法， 静态法有升温法和降温法二种 静态法测定液体饱和蒸气压是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，一般适用于蒸气压比较大的液体。抽气使A、B管间空气排出，只剩乙醇蒸汽，当A管中乙醇沸腾时，缓缓放入空气，使B、C管液面平齐，则B、C管压力相等，乙醇在此温度下的饱和蒸气压可由连在C管上的压力计读出。 8．定槽式压力计上附有温度计，其作用是什么？ 9．常用的测压仪表有那些？举例说明。

10．压力的定义和单位？压力的习惯表示法？不同单位的压力之间如何进行换算？ 12．什么是气压计？常用的气压计有那些？测量时通常需做什么校正？

13. 如何检查系统是否漏气？能否在加热情况下检查漏气？如何检查空气已被赶净？

《物理化学实验》讲义

14. 如何排除等压计中球Ⅰ和球Ⅱ间的空气？如果等压计中球Ⅰ和球Ⅱ间有空气，对沸点测定有和影响？其结果如何？

15. 怎样根据压力计的读数确定某温度下纯液体的饱和蒸气压？为什么？

16. 纯液体的蒸气压与温度的关系可用克-克方程表示。如何用图解法求纯液体的平均摩尔汽化热和正常沸点？

17. 测定液体饱和蒸气压装置中有一缓冲瓶，其作用是什么？ 18. 试分析引起本实验误差的因素有那些？ 19. 温度越高测出的蒸气压误差越大，为什么？

20.如何判断等位计中试样球与等位计间空气已全部排出？如未排尽空气，对实验有何影响？怎样防止空气倒灌?

21.测定气压时为何要严格控制温度？ 22.加热过程中如液体急剧气化，应作何处理？ 23.每次测定前是否需要重新抽气？

三）燃烧热测定实验

1. 在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2. 在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？

答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3. 测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？） 如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？

答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。

4. 在一个非绝热的测量体系中怎样才能达到相当于在绝热体系中所完成的温度和温度差的测量效果？

答：既然无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。这就是―雷

《物理化学实验》讲义

诺校正图‖的设计思想。

5. 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？

答：原因为：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——―氧气‖的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。 6. 苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？

答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行萘的燃烧热测量和计算。 7. 恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？ 答：Qp=Qv+Δn RT

Qp：恒压燃烧热；Qv：恒溶燃烧；Δ n ：反应前后气态物质的量之差； T 为环境（外夹套）的温度。

8．高压钢瓶的正确使用方法？

9 采用量热技术测量得到的是反应的什么热效应？指出Qp =Qv +△n RT 公式中各项的物理意义。 10．实验测量得到的温度差值要进行什么校正？请用图表示其具体作法。

11．水当量W（卡计+水），表示卡计和水温度每升高一度所需吸收的热量。在物质燃烧热测定实验中,为什么要进行水当量的标定?卡计中所包括的吸热的具体物质指的是什么？W（卡计+水）可通过方法得到？ 12．燃烧热的测定实验中，那些因素容易造成实验误差？如何提高实验的准确度？ 13．氧气减压阀的工作原理与使用方法。

14．如何将实验中得到的某一温度下的恒压热效应转化为另一温度下的恒压热效应？ 15．氧弹充氧时，要先排出氧弹内的空气，其主要作用是什么？

四）凝固点降低法测定摩尔质量 1.为什么要先测近似凝固点？

2.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？

五）溶解热的测定

1.本实验的装置是否可测定放热反应的热效应？可否用来测定液体的比热、水化热、生成热及有机物的混合等热效应？

2.对本实验的装置、线路你有何改进意见？ 3.温度和浓度对溶解热有无影响？

4. 简述电热补偿法测定KNO3在水溶液中的积分溶解热的实验方法。

答：先测定体系的起始温度T，溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低，再用电加热法使体系升温至起始温度，根据所消耗电能求出热效应Q。Q=I2Rt=IUt ，式中：I为通过电阻为R的电热器的电流强度(A)，U为电阻丝两端所加电压(V)，t为通电时间(s)，这种方法称为电热补偿法。

《物理化学实验》讲义

实验过程中要求I、V值恒定，故应随时注意调节（加热时加热器电阻值会有少量变化），使得P=UI为初始值。

六）弱电解质电离常数和难溶盐溶解度测定

1. 醋酸溶液的电离常数确定：以CΛm对 作图应得一直线，直线的斜率为

得KC。

2．电导率的测定方法和原理？电导率测定有哪些应用？ 3．选择电导电极的原则是什么？

七）乙酸乙酯皂化反应速率常数测定

1．被测溶液的电导是那些离子的贡献？反应过程中溶液的电导为何发生变化？ 2．如何用图解法求乙酸乙酯皂化反应的速率常数和反应表观活化能？

3．为何本实验要在恒温条件下进行？而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液混合前还要预先恒温？ 4．做好本实验的关键是什么？

5．如果乙酸乙酯和氢氧化钠溶液为浓溶液，能否用此法求k值？为什么？ 6．为什么以0.0100mol·dm-3 NaOH溶液的电导率就可认为是κ0?

八)旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

1、蔗糖的转化速度和哪些因素有关? 实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点? 在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt是否需要零点校正?为什么? 在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全，但加热温度不要超过60℃，为什么？

答：（1）反应温度，催化剂浓度，催化剂种类，反应物浓度

（2）因为蒸馏水无旋光性，且蔗糖溶液是以蒸馏水为溶剂配制的，可以消除背景干扰 （3）零点校正消除系统误差

（4）减少副反应

2. 蔗糖转化实验中，蔗糖溶液为什么可粗略配制? 若盐酸溶液移取不够准确，对速率常数测定结果又有无影响？

答：（2）初始浓度对于数据影响不大。速率常数K与温度和催化剂的浓度有关，实验测定反应速率常数k，以ln(αt-α∞)对t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k，与初始浓度无关。 (4)若盐酸溶液移取不够准确，对速率常数测定结果有影响。 3.溶液的旋光度与哪些因素有关？

答：溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。

九）分光光度法测定丙酮碘化反应的速率方程

1.本实验中，是将丙酮溶液加到盐酸和碘的混合液中，但没有立即计时，而是当混合物稀释至50mL，摇匀倒入恒温比色皿测透光率时才开始计时，这样做是否影响实验结果?为什么? 2. 影响本实验结果的主要因素是什么?

3．在丙酮碘化实验中，测定溶液吸光度时，为什么需要空白比色皿，如何选择空白液？某同学用分光

，由此求

《物理化学实验》讲义

光度计测定一溶液的吸光度，测定时用两个相同厚度的比色皿，一个盛纯水，一个盛测定液，在固定温度及波长下，得到测定值的透光率为 102％，仪器正常，仪器操作及读数无误，出现这种现象的可能原因是什么？

答:（1）利用空的比色皿装参比液进行比色皿自身吸光度差异的扣除，所选空白液应与溶液中的溶剂相同。

（2）比色皿不洁，盛水的比色皿的透明度比盛测定液的差)；若两个比色皿均清洗干净，则是两个比色皿不配套，两者的材料的透明度不同。

十)二组分金属相图的绘制

1. 试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。

2. 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？

3. 为什么在不同组分的融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？

答：Bi含量25%时，平台明显，且水平线段短；Bi含量75%时，平台不明显，且水平线段长，温度范围大；

4. 作相图还有哪些方法?

5. 步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔物及合金等的转折点各有几个?曲线形状有何不同?为什么?

6.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分折法很难测得确准相图，为什么? 在25%和75%的二样品的步冷曲线中的第一个转折点哪个明显? 为什么?

8、纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定？

答：纯物质的步冷曲线只有一个平台，混合物的步冷曲线除有一个平台外，还有一个或多个拐点；相变点的温度由平台和拐点温度确定。

9、.如果用差热分析法或差示扫描量热法来测绘相图，是否可行？

答：由于样品在吸热中，相变较多，造成热容变化很大，与参比此物相甚远，造成基线发生漂移，故用差热分析法或差示扫描量热法不如本实验精确。

10、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与那些因素关？

答：步冷曲线各段的斜率与金属的物相和组分有关，水平段的长短则由液相释出的凝固热使已析出的固体在低共熔温度维持的时间来决定。

十一）双液系相图绘制

1．在―完全互溶的双液系相图的绘制‖实验中，为获得测定数据，实验中利用沸点仪并采用了回流冷凝法。试问：在测定溶液的沸点和汽、液两相组成时，是否要将沸点仪每次都烘干？为什么？ 2．某学生在取得气相和液相样品后，由于气相样品的折射率未测出来，因此将样品重新倒掉重新来，这样的做法对吗？为什么？

3．在测定时，若存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形发生什么变化？ 4．沸点仪的小球D体积过大过小，对测量有何影响？

5．样品测定时，可以粗略配制不同体积百分数的溶液，为什么？

在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？

《物理化学实验》讲义

（1）样品的加入量不需要十分精确；

（2）两相的准确浓度 由阿贝折射仪测折光率，并查标准曲线得到

6．沸点仪中温度计的位置应如何放置？在精确测定沸点时，是否要进行露径校正？如何进行露径校正？

7．什么时溶液的正常沸点？通过沸点仪的测量，如何得到溶液的正常沸点？

8．该实验中，折射率的测定为什么要在恒温条件下进行？测定工作曲线的折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一定？为什么？

9．正确使用阿贝折射仪要注意什么？已知25℃时，用阿贝折光仪测得纯水的折光率为1.3328 ,则此台阿贝折光仪的修正值为多少?（已知纯水的折光率为1.3325）用此台阿贝折光仪测量得到数值应如何进行修正?

10 相图中纵坐标和横坐标的意义？能否通过所得相图，讨论某一组成的溶液在简单蒸馏中的分离情况？

11.在该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？

12.过热或出现分馏现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？

答：当溶液出现过热或出现分馏现象，会使测沸点偏高，所以绘出的相图图形向上偏移。 13. 试估计哪些因素是本实验的误差主要来源？

答：本实验的主要误差来源是在于，给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而是视加热的时间长短而定， 因此而使测定的折光率产生误差；另外，温度计的位置并不固定，有时比较靠近电热丝，测得的温度稍微偏高；

14. 为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？

答：在工业上常生产95%的酒精，因为用精馏的方法分开含水酒精，只能得到95.57%的乙醇，95.57%

酒精还含有5%的水，此时，95.57%的乙醇为恒沸物。所以，开始时如用乙醇含量小于95.57%的混合物进行分馏，则得不到100%的纯乙醇。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。

十二）粘度法测定高聚物的分子量

1. 液体粘度测定方法有哪些？乌氏粘度计测液体粘度属于哪一种？依据的简单原理是什么？ 2. 测定相对粘度可以用近似简化式?r??i/?0?ti/t0，请问需要的条件是什么？ 3. 各种粘度的定义及其所表示的物理意义？

4．乌氏黏度计中的支管C有什么作用？除去支管C是否仍可用来测液体的黏度？

（1）在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀；

使毛细管末端通大气，平衡气压：

将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至

G球2/3处；先拿走洗耳球后，再解去夹子，让C管通大气 ，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空，液体可从毛细管流出。

（2）除去支管C不能用来测液体的黏度；

5. 用乌氏黏度计测量溶液的流出时间时，为什么要打开C管的夹子使毛细管末端通大气？如果不打开，

《物理化学实验》讲义

对流出时间测定会有什么影响？影响流出时间测定准确性的因素有哪些？ 6．乌氏黏度计的毛细管太粗或太细有什么缺点

7. 特性粘度值是溶液在无限稀释时的比浓黏度，它和纯溶剂的黏度时否一样？为什么要用特性粘度值测求高聚物的分子量？试分析特性粘度值偏高或偏低的原因。

8. 利用黏度法计算大分子的粘均分子量，需通过实验测定特性黏度[η]，还需查阅手册获得体系两个常数K和?，它们与哪些因素有关？

9．利用黏度法测定高聚物分子量的局限性如何？适用的分子量范围是多大？

十三）最大液泡法测定溶液的表面张力

1． 用最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差？ [答] p(内)

? r2?p 为气泡逸出时受到向下的总作用力 2? r??????? ?为气泡在毛细管口受到的表面张力 当 ? r2?pmax＝2? r???时,气泡就逸出了

故实验中要求读出最大压力差 ?p

2． 有哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减少以致消除这些因素对实验的影响？ 3． 滴液漏斗放水的速度过快，对实验有什么影响？

4． 最大气泡法通过测定液体表面张力，求出有机物的分子的横截面积的原理是什么？ 5． 实验中的仪器常数是用什么方法测得的？

答：将蒸馏水注入表面张力仪的支管试管中，调节液面，使之恰好与毛细管尖端相切 。 打开滴液漏斗缓慢滴水抽气，调节滴水速度，使气泡由毛细管尖端成单泡逸出，且每个气泡形成的时间约为7s～10s，

压力计数值达到最大值，记录压力计数值，连续读取三次，取其平均值，则为最大压力。 再由手册中，查出实验温度时，水的表面张力σ ， 则仪器常数 K =σ水/P最大水

6． 表面张力为什么必须在恒温槽中进行？温度变化对表面张力有影响吗？为什么？

7 最大泡压法测表面张力实验中，为什么实验中毛细管一定要保持垂直，毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切?否则对实验有何影响?

答：只有相切，才可由测出的最大压力求出表面张力；否则气泡冒出要克服一部分水压，使测出的最大压力偏大 十四）电动势测定与应用

1. 对消法测定电池电动势原理是什么？为什么不能用伏特计测定原电池的电动势?如何通过电位差计的测定,得到电极的电极电位值? 常用参比电极有那些？

2．盐桥的作用原理是什么？对盐桥有那些要求？盐桥的制备方法？ 3. 测定电动势为什么要用盐桥？如何选用盐桥以适合不同的体系？ 4．电镀原理？如何给一个粗铜电极电镀一层电解铜？ 5．主要电极的种类、构造与使用方法？

《物理化学实验》讲义

6．如何用测定电动势的方法得到醌氢醌溶液的pH值？

7．如何通过电动势的测量，得到某以温度下电化学反应的△G、△H、△S以及电化学反应的热效应？

十五）胶体的制备与电泳

1. 要准确测定胶体的电泳速度必须注意哪些问题?

答: 电压要足够，稳定；电路畅通；溶液保证畅通无气泡；电泳管要洗干净，不能有杂质或其它电解质存在；溶胶要充分渗析；实验中产生的气泡要少；要精确测量界面上升的距离和所需的时间等。

2. 本实验所用的稀HCl溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导尽量接近?

答: 目的是使溶液中的电势梯度处处相等，则电泳速度一致，保证胶体移动的界面清晰。 3. 电泳实验中辅助液的选择根据哪些条件？ 解 a 与胶体颜色反差要大，便于区分； b 较胶体比重要轻，界面容易清晰；

c 辅助液正负离子迁移的速度要相近，克服两臂中上升和下降速度不等的困难。

d 辅助液电导要近于溶胶，以消除其间的电位梯度，否则，电泳公式不得不进行修正，若电泳公式如一般实验教材所写：

G(???K)??K4. 电泳速度的快慢与哪些因素有关？ G0H?E??(300)24??，其中G 0为辅助液电导值，? K为两界面间距离。

??ultH，则电位梯度修正为

解 a 外加电场强度影响大，外加电压大，速度快

b 与胶体净化后所测电导值有关，电导大，电泳速度快； c 与两极间距离有关，距离短，速度快；

d 与温度有关，温度高，介质的粘度降低，有利于电泳速度的提高； e 与胶体的? 本性相关； f 与辅助液的性质相关。

5. 加入脲素的作用？

解 a. 增加溶胶的比重，使与辅助液间的界面清晰。 b. 能络合一部分多余反离子Cl?，促进胶体稳定。

H2N??C(NH2)?O??HCl?[H2N??C(NH2)?OH]Cl?

溶胶中加入脲素，电导迅速降低，在加至40%左右时发生转折，而后曲线斜率变小，说明络合了部 6. 用公式??分HCl。加脲素后的实验现象和结果与半透膜净化的结果无多大区别。

4??u计算时，各量采用哪些需要注意的单位？ ?1?(U?l)4??u解 计算? 电位时各物理量所使用的单位容易混乱。用公式??计算，并采用SI制，电位?1?(U?l)?1?1?1`

梯度（U?l）的单位是U?m，u的单位是m?s。溶胶的?（粘度）和?（介电常数）应近似采用纯水的值，在室温下?=0.001Pa?s?1，? =8.89?10?9C?V?m?1(F?m?1法拉每米，则所得? 电位的单位为V，电渗实验中的计算相似。

7.为什么长时间渗析对溶胶有不利影响？如何理解? 是个阈值范围？

解 长时期渗析可以使带正电荷的氢氧化铁溶胶失掉电荷而聚沉。由于Fe(OH)3晶格上的FeO+的离子

《物理化学实验》讲义

与Fe(OH)3晶核结合是不牢固的它们间的力场是十分不对称的，所以，一方面有被核表面所吸附的FeO+离子，另一方面在分散介质中有同种离子与前者处于吸附平衡的状态。渗析时不是从核表面上，而是主要从溶液中，也就是从分散介质中洗去起稳定作用的电解质，对Fe(OH)3溶胶来说，透过薄膜的就是Cl?1和FeO+离子，这个过程破坏了吸附平衡，并引起FeO+离子从核表面上解吸出来，核表面便被―裸露‖，终于导致溶胶聚沉。因为胶团业已破坏，即或算得? 值，已不能代表稳定的Fe(OH)3溶胶的动电电位了。

既然溶胶的动电电位与核表面所吸附的FeO+离子数量的变化有关，也与胶体溶液中所含杂质离子的浓度有关，也就不能期望通过渗析作用仅仅洗去胶体表面多余部分的反离子，所以有理由认为溶胶的? 电位不应该是一个确定值，而是有个阈值范围。所以前人说，测?验，不同的实验者有不同的结果。电导值较小时测得的? 电位较大些，稳定的Fe(OH)3胶体，? =30~44mV。

8. 293K时测得两电极间电势为75V，20分钟内Fe(OH)3胶体泳动距离为10.0mm，电极距离为30.0mm，已知水的相对介电常数为81.0，粘度为1.00?10?3Pa?s，试求氢氧化铁溶胶的? 电势。

75?1

?250V?m ?20.3001.00?10?8.3?10?6m?s?1 电泳速率u?1200?12?10

解：电位梯度E?介电常数? ＝Dr? 0=81.0?8.85?10其中1F＝1C?V?1。得

=7.17?10

F?m?1

?u1.00?10?3?8.3?10?6?2????4.6?10V ?10?E7.17?10?2509．在Fe(OH)3溶胶的电泳实验中，界面如何移动，为什么？实际是哪部分在移动？

10. 用电泳实验可测量胶体的什么电位？其意义是什么？

十六）表面活性剂临界胶束浓度CMC值的测定（最大气泡法、电导率测定法） 1.临界胶束浓度是否正确，可用什么实验方法验证之？ 答：表面张立法

2.溶解的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同温度和浓度有关系，其关系式可表示为： 试问如何测出其热效应△H值? 积分lncCMC?

3.非离子型表面活性剂能否用本试验方法测定临界胶束浓度，为什么？若不能，则可用何种方法测定？ 答：非离子型表面活性剂不能用电导法。因为非离子表面活性剂不会电离出离子，也就不会存在电导率，所以不能用。 可用表面张立法。

4. 试说出电导法测定临界胶束浓度的原理。 5. 实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些？

6. 电导率法可测定表面活性剂的cmc值。什么类型的表面活性剂可用电导率法测定表面活性剂的

dlncCMC?H??2dT2RT答：可测定两个温度下的CMC值，再利用上述公式代入计算；或通过作图的方法：上式进行不定

??H?C，测定数个温度下的CMC值，以lncCMC—1/T作图，求出斜率k，再乘以2RT2RT即得热效应。

《物理化学实验》讲义

cmc值？

五、设计实验

一）未知物分子量的测定

已知某物质的相对分子质量为 146, 它溶于环己烷中, 但不知道它在环己烷中是以单体还是二聚体，或两者的平衡状态存在。

请提出一种实验方法, 对该物质在环己烷中的存在状况作出判断。 需包括以下内容： 1. 实验原理或方法 2. 实验主要计算公式

3. 简单实验步骤（主要体现需要测定的数据及用到的哪些常数）

4. 实验数据处理及结论及分析。

答：可用凝固点降低测相对分子质量(或摩尔质量)的方法。 公式：MB=KfWB/ΔTfWA计算MB 需知道环己烷的凝固点降低常数 Kf

测纯环己烷的凝固点 (T1) 和已知溶剂质量WA和溶质质量 WB的溶液 溶液的凝固点 (T2)。 若 MB算得为 146 则为单体存在，若为 292，则为二聚体存在，若在 146 - 292 之间则为两者平衡存在。

二）现要安装一个50℃以下的恒温水槽, 应如何考虑下列问题：

（1） 需要有哪些部件? （2）简述恒温槽的控温原理？

（3）若恒温槽控制的温度略低于室温, 应采取什么措施才能达到恒温目的(不用现成的致冷仪器)? 答：(1) 玻璃缸一个, 加热器一个(功率恰当), 水银温度计一根( 50℃以下, 1/10刻度精度), 水银导电表(至少 50℃以下)一个, 搅拌器一个, 继电器一个, 调压变压器(功率与加热器相当)一个。

（2）通过电子继电器对加热器自动调节，当恒温槽因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作，到体系再次达到设定的温度时，又自动停止加热。通过搅拌器使热量均匀。恒温控制器在控温的同时，精确地反应了被控温部位的温度值。

(3) 需在恒温槽内放置金属(传热好)蛇形管，管内通温度较低的冷却水，冷却水带走的热量要比室温传给恒温槽的热量多，再用小功率的加热器由水银导电表及继电器控温，以达到低于室温的恒温。

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