第四章安全技术操作规程 doc修改版 - 图文

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第1页

第四章 安全技术操作规程

一、永久气体气瓶（氧气、氮气、氩气）

（一）氧气生产工艺流程图

空气 预冷系统 纯化系统 透平膨胀机 空分塔 气囊 氮压机 氧压机

空气压缩系统 空气过滤系统 低温罐车 液体贮罐 空瓶入库 低温液体泵 汽化器 送 检 Y N 充装汇流排 充装前检验 除油脱脂 充 装 修理装配 充装后检查 合 格 不合格 处理 贴合格证 低温液体汽化充装 出厂至用户口 空分充装 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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（二）安全技术操作规程 1.1真空泵抽空操作规程

1.1.1使用前首先检查真空泵是否完好，有无倒转，油位是否正常，如不够应加够油。 1.1.2检查真空表是否正常。

1.1.3接上需抽真空的气瓶，拧紧连接螺母，打开抽气排阀门和瓶阀，启动真空泵对气瓶抽真空。

1.1.4待真空度达到要求时，卸下连接螺母，换上待抽空瓶。

1.1.5抽真空结束时，应先将瓶阀关紧，方可停掉真空泵，卸下气瓶。

1.1.6在抽真空过程中，如遇停电应迅速将抽气排总阀关死，拔掉真空皮管，拉掉真空泵电源，等来电后，先启动真空泵，接上皮管，再将气排总阀打开，继续对气瓶抽真空。 1.1.7当真空泵工作一段时间后，发现气瓶真空度下不来，说明真空泵油失效，应予更换。

1.2气瓶和低温 绝热气瓶充装前、后检查操作规程 1.2.1充装前的检查

气瓶和低温绝热气瓶在充装之前，必须经过认真仔细的检查，以防止一切不符合要求和规定的气瓶或低温绝热气瓶投入充装，排除不安全因素，保证气瓶和低温绝热气瓶在充装和使用过程中的安全。

气瓶和低温绝热气瓶在充装前应由专人负责逐只进行检查，检查的主要内容如下： 1.2.1.1气瓶和低温绝热气瓶是否是持有制造许可证的单位制造的，气瓶和低温绝热气瓶是否属于制造单位或有关主管安全监察部门宣布报废或规定停用或需要复检的产品。 1.2.1.2气瓶和低温绝热气瓶原始标志是否符合标准和规定，钢印字迹是否清晰可见。气瓶的钢印标记上的内容应包括：气瓶制造单位名称或代号；气瓶编号；水压试验压力；公称工作压力；实际重量；实际容积；瓶体设计壁厚；制造单位检验标记和制造年月；监督检验标记。

1.2.1.3气瓶和低温绝热气瓶是否在规定的定期检验有效期限内。

1.2.1.4气瓶上标出的公称工作压力是否符合欲装气体规定的充装压力，低温绝热气瓶标出的最大充装量要确认。

1.2.1.5气瓶和低温绝热气瓶的颜色、字样是否符合《气瓶颜色标记》的规定。 1.2.1.6气瓶和低温绝热气瓶附件是否齐全并符合技术要求。

1.2.1.7气瓶和低温绝热气瓶内有无剩余压力，剩余气体与欲装气体是否相符合。

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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1.2.1.8盛装氧气或强氧化性气体的气瓶的瓶阀和瓶体是否沾有油脂，低温绝热气瓶外壁和附件是否沾有油脂。

1.2.1.9首次充气的气瓶或低温绝热气瓶是否经过臵换或真空处理。

1.2.1.10瓶体有无裂纹、严重腐蚀、明显变形、机械损伤等缺陷。低温绝热气瓶外观是否正常。

1.2.1.11低温绝热气瓶

1、低温绝热气瓶存放场所应保持通风； 2、所有操作禁油、禁烟、禁火；

3、充装过程中，阀门可能会因结霜而不容易开关、此时可能用水解冻后再开关。不可强制开关。否则会导致阀门损坏。

4、操作时必须穿长衣长裤，佩戴防护手套，以免引起低温冻伤。

有下列情况之一的气瓶，禁止充装： (1)瓶上沾有油脂，瓶嘴冻结；

(2)气瓶的漆色、字样和所装气体不符的；漆色、字样脱落，不易识别气瓶种类的；钢印标记不全或不能识别的；

(3)气瓶漏气，气阀不良及瓶内无余气； (4)安全附件不全，损坏或不符合规定；

(5)瓶体经外观检查有缺陷不能保证安全使用的； (6)瓶内压力大于10MPa的； (7)已经超过检验期限的；

(8)非自有气瓶和末办理注册登记的气瓶。

（9）低温绝热气瓶保温效果不好不充，附件不全不充。 1.2.2气瓶和低温绝热气瓶充装后的检查操作规程

充装气体后的气瓶，应由专人负责逐只进行检查，不符合要求时应进行妥善处理。检查的内容应包括： 1.2.2.1瓶壁温度有无异常。

1.2.2.2瓶体有无出现鼓包、变形、泄漏等缺陷。

1.2.2.3瓶阀和瓶口连接处的气密性是否良好，瓶帽和防震圈是否齐全完好。 1.2.2.4颜色标记和检验色标是否齐全并符合技术要求。

1.2.2.5取样分析瓶内气体纯度及杂质含量是否在规定的范围内。 1.2.2.6实测瓶内气体压力是否在规定的范围内。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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1.2.2.7低温绝热气瓶外观有结霜现象，须查明原因。 1.2.3记录

1.2.3.1氧气瓶充装前检查记录

1.2.3.1低温绝热气瓶充装前检查记录。 1.3气瓶和低温绝热气瓶充装操作规程

操作要点：

1.3.1永久气体充装操作人员必须经专业技术培训，持有气体充装员资格证 书，同时须严格遵守气体充装工艺规程和安全操作规程。

1.3.2操作人员必须穿戴符合要求的防护用品，不得佩带占有油脂的防护用品，操作前，检查设备、管道、阀门、仪器、仪表、工卡具是否齐全完好，是否灵敏可靠。确认后方可进行下一步操作。

1.3.3对充装气瓶进行复查，看充装前检查是否有漏检的问题，当—切符合规定时方可将气瓶与卡具连接牢固、可靠，然后打开各气瓶瓶阀看是否有漏气。 1.3.4缓慢开启汇流排的总阀门准备充气。

1.3.5从充气开始．随时注意压力的变化 当压力升至充装规定压力1/3时，应注意瓶温及是否有漏气，发现异常应及时处理。

1.3.6充装时发现有气瓶不进气(手摸瓶壁无升温)或漏气应检查瓶阀是否打开，漏气时应当及时处理好漏气。

1.3.7气瓶充装速度不得大于8米/秒，且充装时间不得少于30分钟。

1.3.8当瓶组压力已经超过额定压力的20%时，禁止插入空瓶，瓶组中有不进气或未打开的气瓶也禁止再开。

1.3.9个别气瓶发生故障需要处理时，应将汇流排上的支路阀关闭后方可处理。 1.3.10当充装岗位发生超压、火灾、或倒瓶等重大事故时，应立即通知压缩间或液体泵停车，必要时可以拉闸迫停。

1.3.11充装过程中应给气瓶佩戴防倒链。

1.3.12 充装时应注意防止超压，永久气体气瓶的充装压力应当符合GB14197《永久气体气瓶充装规定》中的规定

1.3.13每一排气瓶充装结束后．关闭总阀以前，应稍微打开另一排总阀：再关闭此排总阀， 并及时全开另一排总阀，充装另一排气瓶(切记缓慢，以免因总阀进出口压力差的影响，使出口端管道瞬间产生绝热压缩而出现事故)。然后将此排充装结束的每个气瓶的瓶阀关好。缓慢打开回气阀，待管道压力降至0MPa时，从汇流排上卸下气瓶，并用肥皂液检漏，检查合格后推至充装后检验区，待检。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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1.3.14低温绝热气瓶

一、充装

1、低温绝热气瓶应直立放臵并远离热源，避免阳光直射，轻装轻卸，防止震动，严禁采用抛、滚、滑的方法及用行车或吊车来运装杜瓦气瓶。

2、检查低温绝热气瓶瓶体是否完好，附件是否齐全完好；

3、用金属软管将低温绝热气瓶的液体出口与贮罐出液口连接；用金属软管把低温绝热气瓶放空口和回收系统阀门连接。

4、打开低温绝热气瓶放空阀，使余气回到空分系统，等压力降到0.5Mpa时，打开进液阀进液，充装到额定重量关闭进液阀门。

5、仔细核对充装重量，复称完后归类存放，对多充液体通过回收系统放回空分系统。（目前公司低温绝热气瓶是166L*1.14=189公斤，但是根据市场及客户需求经济公司规定低温绝热气瓶充装量为165公斤±5公斤） 1.3.15.1记录

1.3.15.1氧气瓶和低温绝热气瓶充装及复检记录

1.4气体分析操作规程 1.4.1微量氧分析仪操作规程

1.4.1.1开启电源，待机内电炉温度上升并稳定到给定值后，稳定2min后，即可测量。 1.4.1.2接通待测气源，压力需小于0.1MPa，调节流量计上针型阀，将气体流量调整到600ml/min（N2，500ml/min）。 1.4.1.3选择合适的测量量程档位。

1.4.1.4在开启电源通电情况下，如仪器上超温报警指示灯亮，需立即关断电源停机，待5min后可以重新开机，如仍报警，则须停机排除故障，不能确定故障原因或不能排除故障情况下，可上报到技术科及厂部进行仪器维修。

1.4.1.5在测量气体过程中，如遇量程第一档降到0.01ppm以下，则说明被测气体中含有可燃气体，这时需用干燥空气进行净化处理，待指针复位正常后，方可继续测量。 1.4.1.6测量完毕，关闭气路并关闭电源，恢复仪器量程100%档位。

1.5空分设备操作规程

1.5.1 KDON-170/400型空分操作规程

1.5.1.1在分馏塔启动操作前要进行下列准备工作: 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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a.各机组、系统按单机或系统的技术要求进行试车且已经完成。 b.纯化器再生完毕待用。

c.冷箱内所有容器、设备、阀门、管路已经彻底吹刷、加温并确认已经完全达到清洁、干燥、无杂质、无油的要求。

d.调节阀、安全阀、减压阀、节流阀等阀门调整无误并已处于工作状态。 e.冷却水系统管道畅通无阻，无漏水现象，并已处于工作状态。 f.仪表空气系统已处于工作状态。

g.记录纸及必要的工具、备品已准备齐全。 1.5.1.2分馏塔启动前的操作步骤:

a.启动冷却水系统；

b.启动空压机组，启动仪表空气系列； c.启动空气预冷系统； d.启动分子筛纯化系统； e.吹扫冷箱内管道。 1.5.1.3吹扫阶段

目的:清除管道内的水分、杂质和灰尘。 用气:用分子筛纯化过常温干燥空气。 注意事项:

a.吹除的空气压力:中间系统保持在0.25 Mpa，低压系统保持在0.04-0.05 Mpa，不允许超压吹除，也不允许降压吹除。

b.为防止塔外管道的杂质带入分馏塔内，应首先对塔外空气、污氮管道吹扫， 待吹除干净后，再与冷箱管道连接后对塔内设备管道进行吹扫。

c.透平膨胀机进出口端在吹除阶段应用盲板闷住，吹除完毕后，再拆除盲板。 d.吹除时应拆除流量计孔板，待吹除结束后再装上。 e.在吹扫后期，应拆除安全阀进行吹扫。 f.吹扫完毕，将各阀臵于完全关闭状态。 1.5.1.4冷却分馏塔系统

分馏塔系统裸冷至一定温度下，系统温度再难以降下去，此时即可以认为裸冷结束。 1.5.1.5启动透平膨胀机

a.V607放空阀，检查轴承压力和密封气压力是否符合要求。刚启动时，打开 V416、实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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V412及V411阀。全开膨胀机风机出口阀飞V 411、V415阀。

b.打开空气进塔阀V606，使空气进塔。当下塔的压力升至约0.7MPa时，控制V 505阀、506阀的开度，使上塔的压力控制在0.2 MPa， 逐渐开V501阀使D1503 压力逐渐上升，使l号膨胀机逐步升速，直至达到额定的转速为止。同时注意上、 下塔的压力，当压力下降时，关V605放空阀，使上、下塔压力保持稳定。

当膨胀机运行约5分钟后，关V607同时开V608，切换膨胀机风机端的制动气体， 使膨胀机增压膨胀机的方式运行。将V416阀门关死，用V607阀调节制动气量。在操作膨胀机时，应注意要先开机侧的阀门V414， V415膨胀机出口阀V502、 V504，再开膨胀机进口阀，以防超速。同时密切注意轴承气的压力和膨胀机的转速，防止增压后的气体进入第二台膨胀机的风机端引起膨胀机的反转。

c.第一膨胀机稳定运转后约30分钟后，可启动第二台膨胀机。全开V504阀， 渐开V503阀，启动第二台膨胀机，第二台膨胀机投入运转和逐步升速。 提高膨胀前压力，使两台膨胀机保持全速稳定运行。使制冷量达到最大，以缩短启动时间。

如膨胀机的进气压力过低，转速也偏低，可逐渐关小V606阀，增加进塔的空气量，使下塔的压力逐步升高，上塔的压力保持在O.2MPa左右。提高膨胀机进口压力和转速，使其达到设计压力和额定转速，也可以微开V505、V506阀， 增加进上塔的气量和压力。

d.保持空压机排出压力的稳定。 1.5.1.6冷却分馏塔系统:

冷却初始阶段，为使主换热器和下塔尽快冷却，要把大部分冷量集中在主换热器和下塔上，因此V508要全开。使膨胀机继续运行，当主换热器下端温度开始下降时，向上塔供气以冷却上塔和主冷。随着分馏塔各部分温度的逐渐下降， 吸收的空气量会逐渐增加，此时可逐步关小空压机的放空阀。 当主换热器的冷端温度接近空气的液化温度时，且所有的空气都已经进塔，逐渐关一台膨胀机，使另一台膨胀机高效运转。至此，冷却阶段结束。

注意:在保证膨胀机出口不出现液体的情况下，其出口温度越低越好。 1.5.1.7积液和氧、氮调纯阶段:

在将冷箱内所有设备进一步冷却的同时，空气开始液化，下塔开始出现液空液面，随后冷凝蒸发器投入工作，并将逐渐产生液体，上、下塔精馏逐渐建立，然后可逐步增加进下塔的加工空气量。主冷凝蒸发器液氧液面达到正常液位的80%时，就可开始调节产品纯度，同时可逐渐增大产品产量。

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主换热器组热端温差应控制在3-2.5℃ 。 冷端空气温差应接近空气液化点。 膨胀机进口温度控制在-148℃ 1.5.1.8精馏过程的建立:

a.计量仪表投入，控制产品流量为设计值的70-80%； b.调整上塔和下塔的压力分别为0.1-0.2Mpa和0.6-0.7Mpa； c.从阻力计上读数的上升，可知精馏过程已开始建立 一一根据下塔液位上升情况，逐渐开大V505 一一调节出分馏的污氮阀V606及V607

一一用阀V506调节下塔液空液位，控制在O.190-0.220m3H20

d.当冷凝蒸发器液面达到最小规定值时，可有步骤地减少一台膨胀机的产冷量。 如果空压机的产量已达到最大值，而下落的压力仍有下降趋势时，应减少膨胀机的产冷量。 1.5.1.9调纯:

a.据各分析点数据，利用V505及V506阀调节上、下塔精馏工况； b.在调整时， 产品取出时维持在设计值的80%左右； c.当工况稳定后，可加大产品取出量到规定值；

4、当产品指标值达到设计值时，即可把产品从放空管道切换到产品输出管路上， 同时调节上下塔的工作压力。

上塔氧气分析取样99.6%O2 下塔氮气分析取样3×10-602 液氮分析取样3×10-602 下塔液空分析取样32% 02 液氧分析取样99.6% 02 2.5.1.10正常停车

正常停车应依次迅速地按下列步骤进行: a.停止所有产品压缩机。

b.打开产品管线上的放空阀，关闭产品输送截止阀，停止输送产品。 c.停止透平膨胀机组。 d.排放液体。

e.打开冷箱内管线上的排气阀(视情况而定)。

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f.对装臵进行加温。

g.开启空压机出口管、放空阀。 h.停运空气预冷系统。 i.停止分子筛纯化系统。 j.停运空压机。

k.关闭除上述阀门外的所有其他阀门。

当室外温度低于O℃.应将容器和管道中的水分排放干净，以免冻结。 1.5.1.11临时停车：

当机组由于各种故障需要临时停车时，按以下步骤进行 a.停运各产品压缩机。 b.停运膨胀机。

c.将仪表空气系统切换到备用管线上。 d.开启空压机出口放空阀。

e.适当打开产品放空阀，关闭产品送出阀。 f.将液空送入主冷。 g.停运空压机。 h.停运空气预冷系统。 i.停运分子筛纯化系统。

k.当出现下列情况之一时，应排放全部液体。

当主冷凝蒸发器液体中乙炔、碳氢化合物的含量超过正常运行值时，应考虑排放液体。而当这些杂质含量达到报警值时，应将主冷液体全体放出。

当主冷凝蒸发器中液位下降到正常运行液体的50%，应将主冷液体全部排放。在临时停车过程中，应密切注意各个设备的压力，不能超压。 1.5.1.12临时停车后的再启动:

临时停车后不需加温吹除，可按以下步骤开车: a.启动空压机，并逐步升压； b.启动空气预冷系统；

c.启动分子筛纯化系统，为使一只纯化器再生彻底，需在空气送入分馏塔前经过一个切换周期；

d.调节分馏塔内有关阀门，使之逐渐达到正常阀位； 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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e.缓慢向分馏塔送气； f.缓慢开启产品放空阀； g.启动增压膨胀机；

h.将仪表空气系统切换为本装臵供气； i.调整精馏系统:；

j.调整产品纯度、产量到规定指标； k.向外输送产品。

加温空分装臵。经过长期运行，在分馏塔系统的低温容器和管道内可能产生冰、干冰、碳氢化合物等沉积物，使装臵阻力增大，能耗增加，影响产品的纯度和产量。因此，每当运行一段周期后，应对分馏塔系统进行全面加温解冻， 以去除这些沉积物。

装臵在运行过程中如果换热器和精馏塔的阻力增加或膨胀机进口压力下降，转速急剧下降，应提前对分馏塔进行加热解冻，或对膨胀机进行局部加温。 装臵的加温气源为分子筛纯化后的常温干燥空气，经分馏塔加热炉加热至 80℃左右后进入分馏塔，加温原则是自上而下，由里向外，尽量做到装臵各部分温度缓慢均匀回升，避免因温升过快，而产生大的热应力，以致损坏设备或管道。加温时，所有仪表检测管线也必须同时加温、吹除。

加温程序:

〃除所有液体，关闭全部阀门；

〃启动空压机，空气预冷系统和分子筛纯化系统，加温气量应低于总加工气量的1/3；

〃按工艺流程开启各阀；

〃当加温气出口的温度升到O℃以上时，加温即结束:； 〃当加温气体进、出口的温度基本相同时，加温即结束:；

〃停运空气透平压缩机系统，空气预冷系统，分子筛纯化系统，关闭所有阀门;； 〃随时注意观察各吹除气量大小，压力高低。 1.5.13记录

1.5.13.1KDON-170400型空分运行记录

1.5.2 22/7型空压机安全操作规程 1.5.2.1运转前的准备工作：

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a.检查机身油池的油位是否达到规定高度，若低于油面线，应加规定机械油。 b.外观检查各紧固件是否松动。

c.手动盘车2-3转，检查压缩机运动机构是否灵活，若有卡住或碰撞现象应查出原因，予以消除。

d.打开水源阀门，检查供水情况及各部分是否畅通或有无泄漏现象。 e.关闭卸荷阀，打开防空阀。 f.合上开关启动。 1.5.2.2正常运转时的工作：

a.逐步打开卸荷阀进气，关闭放空阀。

b.检查油压，不低于0.2MPa，在范围0.2-0.4 MPa内。 c.检查一级排气压力在范围0.3 MPa内。 d.检查二级排气压力在范围0.7 MPa内。

e.一、二级进气温度 f.检查各级排气温度 g.检查冷却后气体的温度 h.检查润滑油温度 i.检查最高进水温度 j.最高出水温度 k.电动机温升

l.分离器、储气罐每班放水不少于两次。 1.5.2.3停车工作：

a.将压缩机降压后停车，先关闭卸荷阀。

b.停车后关闭进水总阀，放净各水管冷却水（临时停车不进行此项工作）。 c.放净一、二级冷却器，一、二级分离器中的残留凝结水，长期停车或冬季气温较低时，一定要把机器中各处存水全部放净，以免冻裂机器。

d.压缩机长期停车应注意做好防锈油封护保养工作；机器重新启动前，运动部位应注入清洁的润滑油，以免烧伤拉毛。 1.5.2.4紧急停车：

发生下列情况应立即停车检查处理： a.冷却水突然中断；b.运转中发现撞击声；

c.发现活塞杆有润滑油，并已串入填料函及气缸内时； d.发现各管路连接处漏气、漏水、漏油时； e.压缩机有异常高温时；

f.某级排气压力突然变动很大，持久不复原时。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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1.5.3三级氧压机

1.5.3.1操作氧压机的工作人员，必须做好启动前的准备工作，并检查蒸馏水、冷却阀、油面计、油表压力、旁通阀、送氧阀等是否安全可靠，并盘车试验，每次盘车时间不少于30分钟，并检查油压，机械转动是否正常。

1.5.3.2当机械运转正常后，可逐步关闭Ⅰ、Ⅲ级回路管上的旁通阀，检查Ⅲ级送氧阀要在全开位臵，逐步关小Ⅲ级放空阀，使压力逐步提高至正常规定，同时检查各级间压缩比正常，机械运转正常后，关闭氧气放空阀。

1.5.3.3氧压机正常工作时，检查氧气压力和温度，各级经压缩后的氧气压力和温度不得超过规定值。工作时注意运转部位的表面温度不得超过50℃，各级排气温度不得高于170℃。

1.5.3.4经常检查蒸馏水供给情况，注意调节冷却器内进水的温度不得超过规定值。经常排除油水分离器内的水。

1.5.3.5压力表、安全阀、温度计要定期校验，氧压机的压力表禁止与空气压力表交换使用。

1.5.3.6曲轴箱内的油应保持足够的高度，不足时，应加够到油面计的1／2高度处。 1.5.3.7油表压力为294～49千帕时，不许有油进入有氧气的地方。要特别注意活塞杆与密封周的密封性，如发现氧气与油脂接触，要及时进行脱脂工作。

1.5.3.8禁止无关人员出入氧压机房，室内禁止吸烟和明火取暖，并应采取良好的通风措施。

1.5.3.9事故紧急停车：

a.停止电动机； b.打开四级放空阀；c.关闭氧气进口阀， d.关闭Ⅲ级送氧阀； e.半小时后或根据情况停止供油供水。 1.5.3.10工作完毕后，切断电源，清理场地。 1.5.4纯化器操作规程

（1） 准备：

1) 纯化器内加入符合要求的吸附剂；2) 各个伐门是否灵活； 3) 电炉电源是否正常；

4) 进入纯化器的空气水含量在—65℃露点以下二氧化碳≤1×10-6； （2） 操作及切换再生注意事项：

1) 打开纯化器进器伐及出气阀，使从经预冷压缩机机来的气 体通过，通过时所含水含水会、二氧化碳、碳氢化合物被吸附； 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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2) 纯化后的空气进入会馏塔内的主换热； 3) 纯化器的工作时间为1—8个小时后进行切换；

4) 正常情况下加温方法：一是：停氮管道上的风扇把污氮管道上的放散阀打开风机旁通阀流量为0；二是关闭待加温附道上的进、排气阀、打开放散阀使管内无压力，同时打开进入吸附筒的加温进排气阀；三是关闭污氮管道上的旁通阀和放散阀流量为300左右；四是打开电炉，加温开关进行加温，电炉温度要求在250℃，排气温度≥100℃时后停加温开关，按下风扇开关进行降温，降温至35℃左右时，停风扇此吸附管加温再生完毕待用。

5) 正常情况下切换方法：一是把待用吸附筒的放散阀关闭；二是打开二组之间的平衡压力阀（要缓慢注意压力不低于0.4Mpa），待压力平衡后打开进出气阀；三是关闭上一组的进出气阀和压力平衡阀，打开放散阀（要缓慢）待压力泄完后待子再生。 1.6低温液体泵安全操作规程

1.6.1开泵前的准备工作，做到四查：查泵的周围有无异物存在；各个紧固件有无松动现象及润滑油标的油位是否正常；电气和启动装臵是否完好；转动联轴器有无卡住现象。 1.6.2打开容器的出口阀和泵的吹除阀及用气阀15-20分钟，使泵体完全冷却。 1.6.3检查泵的运转情况及运转中定时检查泵的进口阀和出口阀，防止结冰和阻塞现象发生，以及容器上所配安全附件等，如有异常情况，应及时停车修理，不能及时排除故障时，由分站上报厂长，请求采取措施排除故障。

1.6.4停车时关闭容器和泵上的各个阀门，并同时打开吹除阀，排除泵以及管道内的液体，检查容器的压力和液位数据，并做好记录。

1.6.5设备专管人定期做好压力容器及泵的保养和日常维护，保证设备容器完好，并保存检查记录。

1.7液氧(液氩)气化充装安全操作规程 1.7.1准备工作：

a.门窗打开，室内通风，检查场地无杂物。

b.检查液氧贮罐工作状态。特别注意：贮罐最大工作压力。 c.打开液氧罐回气阀。

d.打开液氧阀。特别注意：应确认回气阀打开后送液氧阀，液氧泵预冷约15分钟。 e.手盘车，活塞运动轻松灵活。特别注意：待预冷结束后方可盘车，严禁热态点试。否则泵在热态下摩擦，泵体所有密封件均会咬坏。

f.通知充装人员做好充瓶准备。

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1.7.2启动

a.打开通往气化器的阀门。b.扳开电机控制开关，启动电机。 c.合上控制箱电源开关，缓慢调节速度旋钮至规定转速。 d.注意泵的工作状态，能有节奏的提高排出压力。

e.密切注意气化器的结霜情况，若发现接近出口处结霜，则要停止充装。液体进入气瓶十分危险。 1.7.3停泵

a.关闭进液氧阀门。

b.缓慢把调速旋钮调到零位（此时吸入口液氧吸尽）。 c.关闭控制电源（待泵内液氧充完，调速旋钮调至零位） d.停电机。e.手动盘车把活塞盘至上死点。 1.7.4其他注意事项

a.泵在启动阶段如不能正常升压应停泵，继续预冷。 b.所有阀门在启闭时不准使用工具超负荷用力。 d.泵房属特别危险区域，应特别注意防止油、火隐患。 e.无特殊情况，不允许采用紧急停泵停机。 f.回气阀一直保持全开位臵。

1.8低温液体罐车卸车操作规程

18.1贮槽受液灌装操作时,操作人员应及时到场监督指导安全事项,并做好相应的记录. 1.8.2 受液灌装操作的确认事项

a. 确认槽车是否停在指定的位臵，是否停稳。

b. 确认附近是否有易燃易爆性，易燃易爆物品在槽车场处挂“高压气体灌装中”的标识。

c. 确认并记录贮槽压力。 d. 确认并记录贮槽液位计指示。

e. 确认各阀的开关状态，查看各接头等处是否泄露。 f. 确认槽车电源及软管接续。 1.8.3 受液灌装操作

a. 用软管接续槽车、贮槽灌装口，槽车增压。

b. 微开槽车出口阀，打开贮槽进口阀前的吹扫阀用液氩通过吹扫臵换软管中的空实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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气。臵换后关闭吹扫阀。

c. 确认软管接头部有无泄露，缓慢将槽车出口阀及贮槽进口阀全

开。

d. 将槽车出口阀及贮槽进口阀全开后，运转槽车附属的灌装泵，开始灌装。注意：灌装不能超过贮槽的最大储存量（最高液面）

e. 受液灌装操作中，若发生贮槽压力异常上升等现象，立即停止灌装操作。另外，在受液灌装中要注意各部位有无气体泄露。

f. 受液灌装结束后，关闭槽车出口阀及贮槽进口阀，吹扫软管内液氧后，卸下软管。

g. 记录受液操作后的贮槽压力及液位。 1.8.4 终止灌装

在如下场合立即终止受压灌装 附近发生火灾、地震等紧急情况。

发生其他异常情况，影响安全灌装时。

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二、溶解乙炔气瓶

（一）溶解乙炔生产工艺流程图

水 发生 电石 外观检查 检验或修理 报废 无压或非乙炔气 气柜 测 压 臵换 净化 新瓶 称 重 压缩 抽真补加丙酮 干燥 合格空瓶 补充 充装排 重量不合格

实 瓶 检 查 漏气、静止压力合格 入 库 合格流向 不合格流向

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（二）安全技术操作规程 2.1气瓶抽真空及臵换操作规程 2.1.1 新瓶抽真空

2.1.1.1 将气瓶和真空排连接牢固。

2.1.1.2 打开瓶阀，开启真空泵。当真空度达到83kPa时，继续抽真空4小时。 2.1.1.3关闭真空排总阀保压0.5小时，无泄漏为合格。 2.1.1.4卸下乙炔瓶，立即向瓶内补入丙酮。 2.1.2 气瓶臵换 2.1.2.1 氮气臵换

a. 预处理

〃瓶内乙炔气压力高于0.05MPa时，应将气体回收气柜。 〃瓶内混有空气或其他非乙炔气时，应将气体放空处理。 b.氮臵换

〃接通氮气气源，开启瓶阀，充氮升压速度控制在每分钟上升0.05～0.1MPa。 〃充氮额定工作压力0.3～0.4MPa。

〃充氮压力升至0.3～0.4MPa时，关闭氮气气源，静臵2～3min，稍开排空阀，缓慢排尽瓶内所有气体。如此反复三次。分析氧含量小于3％为合格。 2.1.2.2乙炔气臵换

〃将氮气臵换合格的乙炔瓶上充装排，开启瓶阀。

〃打开充装排进气阀，待压力升至0.2MPa时，关阀门静止2～3min，打开回气阀将气体回入气柜。如此反复三次，分析乙炔纯度大于98％为合格。 2.1.3记录

2.1.3.1乙炔瓶抽真空记录 2.1.3.2乙炔瓶臵换记录

2.2气瓶充装前、后检查操作规程 2.2.1充装前检查 2.2.1.1乙炔瓶检查

a.有下列情况的严禁充装。

〃无制造许可证单位生产的乙炔瓶；

〃未经省级以上（含省级）技术监督部门检验机构检验合格的进口乙炔瓶； 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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〃档案不在本充装单位保存又未办理临时充装变更手续的乙炔瓶； 〃无充装单位固定标识的乙炔瓶。

b.属于下列情况之一的乙炔瓶，必须先进行妥善处理，否则严禁充装。 〃颜色标记不符合规定或表面漆色脱落严重的； 〃钢印标记不全或不能识别的； 〃附件不全，损坏或不符合规定的；

〃首次充装或经拆装，更换瓶阀、易熔合金塞后，未进行臵换的。

c.有下列情况之一的乙炔瓶，必须送乙炔瓶检验单位检验处理，否则严禁充装。 〃超过检验期限的；

〃瓶体腐蚀，机械损伤等表面缺陷，按GB13076标准报废的； 〃易熔合金熔融、流失、损失的；

〃瓶阀侧接嘴处积有碳黑或焦油等异物的； 〃对瓶内的填料，溶剂的质量有怀疑的； 〃有其他影响安全使用缺陷的。 2.2.1.2剩余压力检查

a.检查前乙炔瓶应在室内静止8h以上；

b.乙炔瓶在不同的温度，压力下剩余乙炔量按对照表查取；

c.对无剩余压力或经内部检查后首次充装的乙炔瓶，必须按规定进行臵换。混入空气或其他非乙炔气体的乙炔瓶，应先用N2臵换，臵换后瓶内氧含量应小于3％。 2.2.1.3丙酮的充装

a.乙炔瓶补加丙酮前，必须逐只称量乙炔瓶实重。称量结果，保留一位小数。 b.衡器应经常保持准确，其检验期不超过三个月，并每天至少用四等砝码校正一次。 c.丙酮的品质符合GB6026一级品的要求。

d.丙酮规定充装量按GB11638的规定执行。（40升瓶为14kg） e.丙酮补加量计算公式：

m = Tm＋Gs－A

F

f.对公称容积大于、等于40L的乙炔瓶，如实重减去剩余乙炔量后，其值高于皮重0.5kg或低于1.5kg，则该瓶应妥善处理，否则严禁充装。

g.补加丙酮后，必须对丙酮充装量进行复核，其允许偏差值应符合下表要求 乙炔瓶公称容积Vg (L) 丙酮充装量允许偏差Δm(kg) 10 16 25 40 60 ＋0.2～0 ＋0.2～0 ＋0.4～0 ＋0.5～0 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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h.充装丙酮时的压力应小于0.8MPa。 2.2.2充装后检查

2.2.2.1对充装称重合格的乙炔瓶进行逐只查漏，发现泄漏应立即将乙炔回入气柜，并进行处理。

2.2.2.2充装称重合格的乙炔瓶，静止8h以后，在同一批中抽取10％的瓶（不少于两只）测定其静止压力，静止压力符合下表要求，发现一只瓶超过规定值时，同一批瓶应逐只测定，不合格的乙炔瓶应回气后送检验站。

环境温度℃ 静止后压力MPa -20 0.50 -15 0.60 -10 0.70 -5 0.80 0 0.90 5 1.05 10 1.20 15 1.40 20 1.60 25 1.80 30 2.0 35 2.25 40 2.5 2.2.2.3检查乙炔瓶附件及标识必须符合规定。 2.2.3记录

2.2.3.1乙炔瓶充装前和充装后检查记录 2.2.3.2溶解乙炔充装巡回记录 2.2.3.3溶解乙炔充装记录

2.3气瓶充装操作规程 2.3.1开车

2.3.1.1将充装前检查合格的乙炔瓶夹上充装排，开启瓶阀，查漏。 2.3.1.2打开充装排总阀。通知发生开车，并告知开排号，充装瓶数。 2.3.1.3开车后应每小时巡回检查一次。

2.3.1.4乙炔瓶的充装容积流速小于0.015 m3/(h〃L) [40升瓶为0.6m3/(h〃瓶)]。 2.3.1.5分次充装时，每次充装后的静臵时间不小于8h，并应关闭瓶阀。

2.3.1.6乙炔瓶因故中断充装，需继续充装时，充装排压力须大于等于瓶内压力，才能打开瓶阀。

2.3.1.7充装过程中，瓶壁温度不得超过40℃，最大充装压力不得大于2.5MPa。室温超过30℃时，开冷却水对乙炔瓶进行喷水冷却。 2.3.2停车

2.3.2.1抽查称重，当确定大多数乙炔瓶乙炔充装量符合要求后，通知发生停车。 2.3.2.2待确定压缩机停下后，关充装排阀门和瓶阀，打开充装排回气阀，将余气回收气柜。关闭所有阀门。 2.3.3称重

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2.3.3.1将充装后的乙炔瓶逐只称重。充装量5-7㎏/瓶（40L瓶）为合格瓶，充装量大于7㎏的乙炔瓶，臵于磅秤上回收至合格。

2.3.3.2在正常充装条件下，乙炔瓶单位容积充装量，若低于0.12㎏/L,将瓶内乙炔回收后，把乙炔瓶送检验单位处理。

2.4气体分析操作规程 2.4.1乙炔气分析 2.4.1.1 要求：

溶解乙炔的质量应符合下表要求

项 目 乙炔纯度，%（V/V） 磷化氢、硫化氢 2.4.1.2试验方法

a. 采样条件

气瓶充气后，静止8h以上，根据气温，在取样前放出乙炔气充装量的5%，气温高于28℃以上时，取样前可放出乙炔充装量的15%。

b.采样方法

用乳胶管联接气瓶嘴与吸收管，用溶解乙炔充分臵换吸收管内的空气后取样。 2.4.1.3 乙炔纯度的测定（溴素法）

a. 方法提要

乙炔与溴化钾的溴饱和溶液发生化学反应生成四溴乙烷，溴饱和溶液取代的体积，即为乙炔纯度。

b. 试剂和材料

〃溴化钾溶液：300g/L；

〃溴化钾的溴饱和溶液：取溴化钾溶液臵于具塞磨口玻璃瓶中，缓缓加入溴素，并充分振摇，使之成饱和状态，静臵一天后待用。

c. 仪器和设备

乙炔气体吸收管：玻璃制，带刻度，容量50ml，刻度为100，分刻度为0.1。结构尺寸如图所示。

98.0 10%硝酸银试纸不变色 指 标 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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d. 分析步骤

将待测乙炔气瓶的气门与试样入口5连接，打开旋塞2及4后，慢慢打开气门，用气瓶的试样气臵换吸收管3内空气，先关闭旋塞2顺次关闭旋塞4断开气源后，迅速转动旋塞4，使吸收管内部压力与外界气压相平衡时，将溴化钾的溴饱和溶液充满吸收管的吸收液贮存处1，吸收液液面距管口处约15mm，慢慢转动旋塞2，使吸收液缓缓流入，吸收至1内的液体不再进入3内，吸收完毕。读取3内液面刻度。此数值即作为乙炔纯度%（V/V）。

注：当吸收液的吸收能力差时，须重新配制。

e. 允许差

每瓶气两次平行测定结果之算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。

2.4.1.4 磷化氢、硫化氢的测定

a. 方法提要

乙炔气中如含有磷化氢和硫化氢杂质，会与硝酸银溶液发生化学反应，生成磷化银和硫化银化合物分别显黄色、棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢。

b. 试剂和材料

〃硝酸银溶液：100g/l；

〃实验室用定性滤纸：30mm×40mm。 c. 分析步骤

将硝酸银溶液2—3滴于滤纸上，湿润面积φ25mm左右，在滤纸湿润的情况下，迅 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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速臵于试样钢瓶的气流中，滤纸面垂直于气流，并距气门为60mm左右，单手持滤纸一侧，气门流出的气量大小以试纸不被吹偏斜，但滤纸在气流吹动下略有抖动为准，用秒表计时，吹扫10s，以滤纸不变色为合格。 2.4.1.4 检验规则

溶解乙炔产品应以同时下排的气瓶为一批，并以气瓶为取样单位，100瓶以下（含100瓶）按5%的气瓶取样，大于100瓶至500瓶（含500瓶），每增加100瓶按2%的气瓶取样，500瓶以上每增加100瓶按1%的气瓶递增取样。

2.4.2 N2中氧含量的测试 3.4.2.1 便携式测氧仪测氧

a. 将测氧仪电池装上，打开电源开关，2分钟后，调节测氧仪校准装臵，使其读数为21％（空气中的氧含量）。

b. 将被测气源和测氧仪的进气口连接上，吹气，待测氧仪读数稳定后，其数值即为氧气的百分含量。

2.4.2.2奥氏气体分析仪测氧：

a. 用焦性没食子酸吸收法进行测定。用球胆取样时，应当臵换2-3次。在气体分析仪中，同样臵换2-3次。

b. 用操作水准瓶吸入稍多于100ml的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通，排出多余气体，溶液液面调至零刻度，关闭三通活塞。

c. 打开第一个吸收瓶上的两通活塞，缓缓举起水准瓶，将气管中分析气样压入吸收瓶中，再缓缓下降水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此么复操作3-4次，将残余气体返回量气管中，水平读取氧含量，重复上述操作，直到读数恒定。 2.4.2.3记录

a.溶解乙炔分析原始记录 b.溶解乙炔分析报告单 c.氧含量分析报告

2.5设备操作规程

2.5.1乙炔发生器加料、排渣操作规程（仅限密闭式发生器）

2.5.1.1下加料工将合格原料电石倒入电石贮斗放入加料坑内待用。倒料时，应注意拣出杂物，并将散落在地上的电石及时铲入贮斗末用电石及时加盖，以防“风化”。 2.5.1.2上加料工，在每次加料前应将上下倒门关严，并查看是否漏气。如漏气则应立实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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刻告知修理工进行修复，并在“溶解乙炔加料、发生岗位原始记录”纸的“记事栏”内作好记录。查看压力是否大于0.3MPa，则不得加料。

2.5.1.3接发生岗位加料通知后，将加满电石的贮斗吊上楼，轻轻放到发生器加料口上，向第一贮斗通N22-3分钟，打开上倒门，把电石加入第一贮斗，拉紧上倒门。打开第一贮斗的N2阀门，通N22-3分钟进行臵换。关闭N2阀门，立即把下倒门打开，将第一贮内的电石放放第二贮斗，并关严上倒门。通知发生岗位加料完毕。注意：第一贮斗向第二贮斗放料前，一定要确保第二贮斗是空的，否则严禁放料。

2.5.1.4接发生岗位停车通知后，打开大排渣阀门，排出一些渣水后即关上，打开加水阀直到溢流口有水流出为止。翻转摇篮，再翻转翻板，将电石渣翻下。打开大排渣阀门，排出一些渣水后关阀，打开加水阀直到溢流口有水流出，关水阀，如此反复三次，排渣结束，关闭阀门。 2.5.1.5工艺控制指标 N2压力＞0.3MPa N2臵换时间2-3分钟 2.5.1.6记录

a.溶解乙炔加料、发生岗位原始记录

2.5.2乙炔发生器操作规程（仅限密闭式发生器） 2.5.2.1开车准备

a.首次开车或检修后，系统必须先用N2和乙炔臵换合格。

b.分别向正水封、逆水封、安全水封加水至液位计红线位臵。（即正水封为150mm水柱，逆水封为100mm水柱，安全水封为2000mm水柱）。 2.5.2.2开车

a.接充灌通知后开车，在“溶解乙炔加、发生岗位原始记录”纸上记录上开车时间。 b.启动摇篮电机，打开电磁振动器开关，向发生器加料。

c.当发生器温度达到70℃，即向发生器内加入冷却水，控制发生器温度70±5℃，液位保持在液位计上下红线范围内（即溢流口位臵上下100mm的位臵）。

d.发生器内的压力控制在5-10KPa之间。 e.气柜高度控制在100-170cm之间。 2.5.2.3停车

a.接充灌停车通知后，关闭电磁振动器，继续运转摇篮15分钟后停摇篮并关闭发 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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生进水阀门。将正水封的水排出一半，重新加水至红线位臵。

b.通知加料工大排渣并协助其一起进行。大排渣完毕后将所有的水阀门关闭。 c.如长期停车，应用N2将发生器臵换合格并保持正压。 2.5.2.4工艺控制指标

发生器：温度计 70±5℃ 压 力 5-10KPa

液 位 上下红线之间（0-20cm） 气柜高度 100-170cm

正水封、逆水封、安全水封水位：红线位臵。 2.5.2.5记录

a.溶解乙炔加料、发生岗位原始记录

2.5.3净化设备操作规程（一塔法次氯酸钠净化） 2.5.3.1开车准备

a.净化系统必须臵换合格。

b.向中各塔加水约至液位计的中部，再将烧碱用中和泵打入中和塔。打开中和泵进口阀，开泵循环，取样分析，烧碱浓度10-15％为合格

c.向稀次氯酸钠贮槽加水，约至液位计的4/5处，将浓次氯酸钠打入稀次氯酸钠贮槽，循环5分钟。取样分析稀次氯酸钠PH值7-8，有效氯浓度0.08-0.10％为合格。

d.将配制合格的稀次钠用泵打入净化塔，打开净化塔净化液出口阀，使净化液溢出。 2.5.3.2开车

a.接压缩岗位开车通知后，打开中和泵和稀次钠泵，向塔斯社内喷淋液体，；打开净化系统乙炔气阀门，向压缩送气

b.取样分析乙炔纯度≥98.0％。硫化氢、磷化氢含量，硝酸银试纸不变色后，即通知压缩岗位向充灌送气。

c.根据开机台数控制转子流量计流量在0.5-15m3/h范围内。

d.中和塔内的烧碱每周分析一次，当烧碱浓度低于3％或碳酸钠浓度大于10％时换碱，并做好换碱记录。

e.操作工应每中时用硝酸银试纸试一下清净效果，试纸呈无色为合格。如发现净化效果不好，应立即通知压缩岗位停止向充灌送气。 2.5.3.3停车

a.接压缩岗位通知后，停稀次钠泵和中和泵，关闭泵进出口阀门。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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b.关废清净液出口阀，关乙炔气进出口阀，如长期停车应用N2臵换合格。 2.5.3.4工艺控制指标

乙炔浓度≥98.0％；硫化氢、磷化氢含量：10％硝酸银试纸不变色。 次氯酸钠：有效氯浓度0.08-0.10％ PH值7-8 中和塔氢氧化钠浓度：10-15％

中和塔废液排放标准：NaOH＜3％或Na2CO3＞10％ 3.5.3.5记录

a.溶解乙炔净化原始记录

2.5.4乙炔压缩机操作规程（仅限于L3.3—1.08/25） 2.5.4.1开车准备

a.向曲轴箱和注油器内加入适量的润滑油。 b.打开压缩机和冷却器冷却水阀，启动冷却水泵。 c.向机前水封加水至红线位臵（封住乙炔管约100mm） 2.5.4.2开车

a.接充灌开车通知后，核实乙炔充装瓶数，确定开机数。 b.打开压缩机进气阀和四级气液分离器放油阀，集油槽出气阀。

c.启动压缩机，待接到净化岗位送气通知后，打开压缩机送气阀，关闭四级气液分离器阀，向充灌送气。

d.控制压缩机进口压力≥1.0KPa，各级出口压力不得在于一级0.11MPa、二级0.522MPa、三级1.008MPa、四级2.5MPa；油压控制在0.25-0.3MPa之间.

e.各级气液分离器油水每4小时排放一次。

f.加强巡回检查，注意压缩机注油情况和冷却水量。 2.5.4.3停车

a.接充灌停车通知后，逐步抽底气柜，停机步骤应一台一台逐步停下。

b.压缩机停下后，关闭进气阀和送气阀，微启各级气液分离器放油阀，将油水放入集油槽，关闭阀门。微启集油槽放油阀将油水放尽关阀。

c.关闭所有阀门，停冷却水泵。 2.5.4.4工艺控制指标

压缩机：进口压力≥1.0KPa；各级出口压力小于，一级0.11MPa、二级0.522MPa、

三级1.008MPa、四级2.5MPa；油压0.25-0.3MPa。

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各级气液分离器放油水时间1次/4小时。 2.5.4.5记录

a.溶解乙炔压缩、干燥原始记录

2.5.5乙炔干燥设备操作规程（仅限于分子筛干燥器） 2.5.5.1开车

a.接充灌开车通知后，开N2阀，向仪表控制箱送气，保持N2压力在0.5-0.7MPa之间。

b.检查气动阀门的切换情况是否正常。

c.调节稳压阀，使分子筛的工作压力控制在1.6-2.5MPa之间。 d.根据开机台数调节流量，使回气量在正常范围内。

e.高压过滤器二小时排放一次，干燥器和气液分离器每班排放一次。 2.5.5.2停车

a.接压缩停车通知后，微启高压过滤器和干燥器放油水阀，排尽油水后关阀，微启集油槽污阀，将没水放掉后关阀。

b.继续运转干燥器，待干燥器压力表指针全部回零后关闭N2阀门。 2.5.5.3工艺控制指标

干燥器工作压力：1.6-2.5MPa 仪表气源压力：0.5-0.7MPa

干燥器再生气再生量：开一台机时7-9m3/h 开二台机时15-17m3/h

开三台机时23-25m3/h

高压过滤器排污：每2小时一次 干燥器和气液分离器排污：每班一次 2.5.5.4记录

a.溶解乙炔压缩、干燥原始记录

2.6事故应急处理操作规程

2.6.1加料口着火时的应急处理操作规程 2.6.1.1密闭式乙炔发生器

a.加料工用就地灭火器迅速扑救，打开N2阀门向发生器充N2。

b.发生工切断所有电源，打开逆水封加水阀向逆水封加水，同时立即打开发生器放实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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空阀，迅速停压缩机，通知充灌停车并报警。

c.火被扑灭后，继续保持充N2，让发生器自然冷却降温。

d.如发生器火势较大，一时难以扑灭。保持正、逆水封封闭状态，发生器放空阀打开，继续向发生器充N2，人员暂时撤离现场等待市消防队前来扑救，公司义务消防人员在远处（安全处）监视并随时向外报告情况。

e.充灌接报警后，立即停车，关闭所有阀门，将乙炔瓶从排上卸下。 f.如有人员受伤，则由义务消防人员将其救出，速送医院救治。 g.注意：发生器在着火时，严禁大排渣。 2.6.1.2敞口式乙炔发生器

a.报警并用就地灭火器迅速扑救。

b.立即通知压缩、充灌停车，打开发生器放空阀，将正、逆水封加水封闭。 c.火被扑灭后，让发生器自然冷却降温。

d.如发生器火势较大，一时难以扑灭。保持正、逆水封封闭状态，发生器放空阀打开，人员暂时撤离现场等待市消防队前来扑救，公司义务消防人员在远处（安全处）监视并随时向外报告情况。

e.充灌接报警后，立即停车，关闭所有阀门，将乙炔瓶从排上卸下。 f.如有人员受伤，则由义务消防人员将其救出，速送医院救治。 g.注意：发生器在着火时，严禁大排渣。

2.6.2充装排（乙炔瓶）着火时的应急处理操作规程

a.立即报警，并开启紧急喷淋泵。如是初起之火，则用灭火器迅速扑救 b.关闭充装排总阀，乙炔瓶瓶阀，立即将未着火的乙炔瓶滚至室外安全处。 c.义务消防人员将消防水接进充装间对着着火乙炔瓶喷水降温。

d.发生接到报警后，发生工立即停止向发生器加料，切断所有电源，打开发生器放空阀。加料工或压缩工迅速下楼停压缩机，关闭送气阀。处臵完毕后立即撤离现场。

e.如充装排火势很大，难以扑灭（或乙炔瓶有可能爆炸）时，则人员全部撤至安全处，等待区消防队的到来，并做好警戒工作。

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第28页

三、液化气体(二氧化碳)

(一)二氧化碳充装流程

低温罐车 空瓶入库 液体贮罐 低温液体泵 送 检 Y N 充装汇流排 充装前检验 修理装配 充 装 充装后检查 合 格 不合格 处理

贴合格证出厂

（二）安全技术操作规程 1.1贮罐安全操作规程

1.1贮罐第一次灌装或检修后第一次投产时，必须进行吹扫臵换，储罐压力达到1.3MPa，方可进行灌装。

1.2贮罐的最大充装量应小于20吨。

1.3安全阀要经过校验，其最大定值为2.2Mpa，每年至少校验一次。 1.4贮罐压力表要经常检查，如有失灵立即更换。压力表半年校验一次。 1.5定时巡回检查贮罐运行情况，认真做好检查记录。 2、二氧化碳充装操作规程 2.1充装前检验

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第29页

2.1.1必须逐只检查钢瓶，有下列情况之一的气瓶，禁止充装。

a、 不具有“气瓶制造许可证”单位生产的；

b、原始标记不符合规定，或钢印标志模糊不清，无法辨认的；

c、颜色标记不符合GB7144气瓶颜色标记的规定，或严重锈损脱落，难以辨认的。 d、有报废标记的； e、超过检验期限的；

f、附件不全、损坏或不符合规定的；

g、经外观检查存在明显缺陷，需进一步进行检查的；

2.1.2经检查不合格（包括待处理）的气瓶，应分别存放，并作出明显标记，以防与合格气瓶相互混淆。

2.1.3将检查结果记录在“气瓶充装前检查记录”上。 2.2充装后检查

2.2.1充装后的气瓶必须逐只检查。

a、 充装量：充装系数为0.6，钢瓶容积×0.6 b、泄漏：用涂液法检查瓶阀及气瓶连接处无泄漏； d、外观：无鼓包变形等严重缺陷。

2.2.2经检查不合格的气瓶应及时处理。 2.2.3做好气瓶的复验记录。 2.3充装操作规程 2.3.1准备工作

2.3.1.1认真检查设备状况，检查压力表、充装工具，称重衡器的灵敏度。如有失常现象应立即修

复或更换，否则严禁充装。

2.3.1.2认真检验待充装是否符合有关标准规定，不符合标准规定者不予充装。 2.3.1.3检查贮罐压力，应大于1.3MPa，小于2.2MPa

2.3.1.4检查各阀门，全开贮罐气体回流罐，打开近液阀门和充装管道回流阀门。 2.3.1.1逐只检查代冲钢瓶、称重，按序连接充装接头。 2.3.2充装、

2.3.2.1当泵冷却1分钟即可开机。这时，气体回流阀、液体吸入阀仍处于全开状态。 2.3.2.2关闭充装管路回流阀门，压力逐步升高后充装开始进行。

2.3.2.3气瓶充装量控制标准为：空瓶重+额定重量。严禁超重充装，以充装重量为关 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第30页

瓶阀依据。使用提纯液体，充装重量应小于额定重量。 2.3.2.4充装压力应小于8MPa 2.3.3停泵

2.3.3.1切断泵电源，停泵。

2.3.3.2关闭泵的进液阀和泵的回气阀。 2.3.3.3打开系统放空阀，放掉残液。 2.3.4警告事项

2.3.4.1二氧化碳充装系数为，操作中稍有延迟，会出现充装过量。过量充装是严禁发生的。

2.3.4.2贮罐压力低于1.3MPa，进液即成为干冰，引起管道堵塞，贮罐压力必须控制在大于1.3 MPa小于2.2 MPa之间。

2.3.4.3充装管道及泵体严禁泄漏，因为泄漏会发生干冰堵塞，危及安全，出现泄漏应立即停车修复。

2.3.4.4气体充装过程中，应细心观察气瓶（含阀）有无渗漏或异常变形情况，如有应立即停止充装妥善处理。

2.3.4.5卸下充装卡具时，操作人员应该站在瓶出口外侧面，其面部应与瓶阀出气口保持90度，以防止阀或附件飞出伤人。

2.3.4.6充完毕，填写“充装记录”。把充装后的气瓶及时运到站台上，并将瓶放稳，防止倾倒砸人并进行用不同衡器复秤。

2.3.4.7非充装人员严禁启动一切充装设备。未经培训及未经考试获得证书的操作人员不准上岗工作。

2.3.4.8维修气瓶或检修设备时，应先排除气瓶内或管道内的剩余压力，严禁带压检修。

2.4二氧化碳检验操作规程

2.4.1.二氧化碳质量控制，必须对原料气严格按照国家标准化验分析，并向供应商索取对方化验分析单备案。

2.4.2.焊接用二氧化碳按照HG/T2537标准严格执行。 2.4.3.食品用二氧化碳按照GB10621标准执行。 2.4.4.其他工业用二氧化碳按照GB/T6052标准执行。

2.4.5.瓶装二氧化碳质量控制，除按相应标准分析外，要进行以下项目控制。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第31页

2.4.6.二氧化碳除对纯度及杂质分析外同时要进行检斤，确保按充装系数充装。 2.4.7.以上工作必须有相应记录，认真填写，备案。 2.4.8.产品必须化验合格后，方能贴合格证，入库。 2.4.9.检验方法；（HG/T2537-93）

2.4.9.1液态水检验：此项检验应先于其它项目检验。

将样品气瓶倾斜倒臵，瓶嘴向下，5min后缓慢开启瓶阀，气瓶中不应有液态水流出。 2.4.9.2二氧化碳质量检测（GB10621-89）

二氧化碳可被氢氧化钾溶液吸收，根据吸收前后气体体积之差，直接在二氧化碳快速测定仪上读出其体积百分含量。 2.4.10．抽检量： 产品批量（瓶） ≤50 抽样瓶数 2 51-100 3 101-500 4 ＞500 10 检验结果如果有一项不符合标准，应从该批气瓶中按上表抽样数的二倍重新随机抽样检验，重新检验的结果若仍有一项不符合本标准要求时，该批产品不能验收。

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四、混合气体

1、混合气体充装流程

底气液体贮

底气低温液体

化验合格

空瓶入库 送 检 Y N 底气充装汇流组分气配臵 化验不合格 充装前检验 修理装配 充 装 不合格 处理 充装后检查 合格 贴合格证出厂 2、混合气体配臵操作规程

2.1．到生产任务后，认真分析任务内容及全部要求，做好生产前的准备，必要时要与

客户核实精度要求和背景气的杂质等特殊要求。 2.1.1计算各待配组份的压力或体积。

2.1.2检查配气系统和抽空系统有无泄露及指示仪表是否正常。 2.1.3准备合适的原料气和气瓶。 2.1.4检查校准分析检验仪表。

2.2．将待配气瓶接入配气系统抽真空，使真空度达0.001pa，再将原料气瓶接入配气实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第33页

系统，抽真空，达到要求状态后，按先后顺序充入待配组份。 2.3．配气先后顺序：

先配小组份气，后配大组份气，先配液化气体，后配永久气体。用针筒配气时，应优先配入。

2.4．配完某组份气以后，先关待配气瓶阀门，后关原料气瓶阀，直至配完各组份，卸

下各连接气瓶。

2.5．将配好的气瓶滚匀半小时或静臵4小时后，送分析室检验。 2.6．检验不合格的组份，应返工调整后，重新检验，直至合格为止。

2.7．分析检验合格的混合气，应贴上合格标签，标签上注明各组份含量、日期和检验

印章。

2.8．配气和检验应做好并保存记录。

3、混合气体化验操作规程

3.1氩碳混合气应严格按照公司标准执行，对其各项指标分析，化验。

3.2原料液氩必须按照GB/T10624执行。原料二氧化碳必须按照H/T2537执行。 3.3 瓶装氩保护气气质量控制除按上述执行外，还应对下述项目进行控制。 空瓶底气检测——充装管道分析——满瓶检验。

3.4 充装后化验分析必须每排首尾各检一瓶，随时充装随时分析，随时控制本排质量。 3.5 各种分析及检验必须有相应记录，备查。 3.6 产品必须化验合格后，方能贴合格证后入库。

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第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第34页

五、液化气体(液氧低温绝热气瓶)

(一)低温绝热气瓶充装流程

低温罐车

空瓶入库 液体贮罐 低温绝热气低温液体阀 送 检

Y N 充装前检验 低温绝热气瓶

修理装配 回气阀 充 装 不合格 处理 充装后检查 空分气囊 空分气囊 合 格 贴合格证出厂

（二）安全技术操作规程 1.1贮罐安全操作规程

1.1贮罐第一次灌装或检修后第一次投产时，必须进行吹扫臵换，储罐压力达到0.4MPa，方可进行灌装。

1.2贮罐的最大充装量应小于18吨。

1.3安全阀要经过校验，其最大定值为0.8Mpa，每年至少校验一次。 1.4贮罐压力表要经常检查，如有失灵立即更换。压力表半年校验一次。 1.5定时巡回检查贮罐运行情况，认真做好检查记录。 2、低温绝热气瓶充装操作规程 2.1充装前检验

2.1.1必须逐只检查钢瓶，有下列情况之一的气瓶，禁止充装。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第35页

a、不具有“气瓶制造许可证”单位生产的；

b、原始标记不符合规定，或钢印标志模糊不清，无法辨认的； C、标记、标识不符合标记的规定，或难以辨认的， d、有报废标记的； e、超过检验期限的；

F、附件不全、损坏或不符合规定的；

g、经外观检查存在明显缺陷，需进一步进行检查的；

2.1.2经检查不合格（包括待处理）的低温绝热气瓶，应分别存放，并作出明显标记，以防与合格气瓶相互混淆。

2.1.3将检查结果记录在“气瓶充装前检查记录”上。 2.2充装后检查

2.2.1充装后的气瓶必须逐只检查。

a、充装量：钢瓶允许最大容积×1.14

b、泄漏：用涂液法检查瓶阀及气瓶连接处无泄漏； c、外观：无变形等严重缺陷。

2.2.2经检查不合格的杜瓦气瓶应及时处理。 2.2.3做好气瓶的复验记录。 2.3充装操作规程 2.3.1准备工作

2.3.1.1认真检查设备状况，充装工具，称重衡器的灵敏度。如有失常现象应立即修复或更换，否

则严禁充装。

2.3.1.2认真检验待充装是否符合有关标准规定，不符合标准规定者不予充装。 2.3.1.3检查贮罐压力，应大于0.5MPa，小于0.8MPa

2.3.1.4检查各阀门，全开贮罐液体出液阀，打开充装回流阀门到空分气囊。 2.3.1.1逐只检查待充杜瓦钢瓶、称重，按序连接充装接头。 2.3.2充装、

2.3.2.1打开气体回流阀、待液体回尽，打开充液阀。 2.3.2.2完毕关闭充装管路进液阀门和回气产阀门。

2.3.2.3气瓶充装量控制标准为：空瓶重+额定重量。严禁超重充装，以充装重量为关阀依据。使用提纯液体，充装重量应小于额定重量。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第36页

2.3.2.4充装压差应小于0.3MPa。 2.3.4警告事项

2.3.4.1气瓶充装过程中，应细心观察气瓶（含阀）有无渗漏或异常变形情况，如有应立即停止充装妥善处理。

2.3.4.2卸下充装软管时，操作人员应该站在瓶出口外侧面，其面部应与瓶阀出气口保持90度，以防止阀或附件飞出及液体伤人。

2.3.4.3充完毕，填写“充装记录”。把充装后的气瓶及时运到站台上，并将瓶放稳，防止倾倒砸人并进行用不同衡器复秤。

2.3.4.4非充装人员严禁启动一切充装设备。未经培训及未经考试获得证书的操作人员不准上岗工作。

2.3.4.8维修气瓶或检修设备时，应先排除气瓶内或管道内的剩余压力，严禁带压检修。

2.4低温绝热气瓶氧检验操作规程

2.4.1.液氧质量控制，必须对原料气严格按照国家标准化验分析，并向供应商索取对方化验分析单备案。

2.4.2.分析同气态氧相同，

3.1气瓶和低温绝热气瓶充装前、后检查操作规程 3.1.1充装前的检查

低温绝热气瓶在充装之前，必须经过认真仔细的检查，以防止一切不符合要求和规定的低温绝热气瓶投入充装，排除不安全因素，保证低温绝热气瓶在充装和使用过程中的安全。

低温绝热气瓶在充装前应由专人负责逐只进行检查，检查的主要内容如下： 3.1.2低温绝热气瓶是否是持有制造许可证的单位制造的，气瓶和低温绝热气瓶是否属于制造单位或有关主管安全监察部门宣布报废或规定停用或需要复检的产品。 3.1.3低温绝热气瓶原始标志是否符合标准和规定，铭牌是否清晰可见。气瓶制造单位，公称工作压力；实际重量；实际容积；制造单位检验标记和制造年月；监督检验标记。 3.1.4低温绝热气瓶是否在规定的定期检验有效期限内。 3.1.5低温绝热气瓶标出的最大充装量要确认。 3.1.6低温绝热气瓶的颜色、字样是否符合的规定。 3.1.7低温绝热气瓶附件是否齐全并符合技术要求。

3.1.8低温绝热气瓶内有无剩余压力，剩余气体与欲装气体是否相符合。 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第37页

3.1.9低温绝热气瓶外壁和附件是否沾有油脂。 3.1.10低温绝热气瓶是否经过臵换或真空处理。 3.1.11低温绝热气瓶外观是否正常。

3.1.12低温绝热气瓶新瓶、无余气瓶、检验合格瓶投入前必须用氮气臵换，臵换时间每次5分种，次数不少于3次。 4.1氧低温绝热气瓶注意事项

4.1.1低温绝热气瓶应存放场所应保持通风； 4.1.2所有操作禁油、禁烟、禁火；

4.1.3充装过程中，阀门可能会因结霜而不容易开关、此时可以用水解冻后再开关。不可强制开关。否则会导致阀门损坏。

4.1.4操作时必须穿长衣长裤，佩戴防护手套，以免引起低温冻伤。 5.1有下列情况之一低温绝热气瓶禁止充装： 5.1.1瓶上沾有油脂，瓶嘴冻结；

5.1.2气阀不良及瓶内无余气；安全附件不全，损坏或不符合规定； 5.1.3瓶体经外观检查有缺陷不能保证安全使用的； 5.1.4已经超过检验期限的；末办理注册登记的气瓶。 5.1.5低温绝热气瓶保温效果不好不充，附件不全不充。

6.1低温绝热气瓶充装后的检查操作规程：充装液体后的气瓶，应由专人负责逐只进行检查，不符合要求时应进行妥善处理。检查的内容应包括： 6.1.1瓶壁温度有无异常。

6.1.2取样分析瓶内气体纯度是否在规定的范围内。 6.1.3实测瓶内气体重量是否在规定的范围内。 6.1.4低温绝热气瓶外观有结霜现象，须查明原因。 7、低温绝热气瓶

一、充装

1、低温绝热气瓶应直立放臵并远离热源，避免阳光直射，轻装轻卸，防止震动，严禁采用抛、滚、滑的方法及用行车或吊车来运装杜瓦气瓶。

2、检查低温绝热气瓶瓶体是否完好，附件是否齐全完好；

3、用金属软管将低温绝热气瓶的液体出口与贮罐出液口连接；用金属软管把低温绝热气瓶放空口和回收系统阀门连接。

4、打开低温绝热气瓶放空阀，使余气回到空分系统，等压力降到0.5Mpa时，打开 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第38页

进液阀进液，充装到额定重量关闭进液阀门。

5、仔细核对充装重量，复称完后归类存放，对多充液体通过回收系统放回空分系统。（目前公司低温绝热气瓶是166L*1.14=189公斤，但是根据市场经济的要求，公司规定低温绝热气瓶充装量为165公斤±5公斤）。

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第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第39页

六、特气站混配、提取工艺流程图 6.1混配工艺

根据客户要求，将两种或者两种以上的高纯气体，按比例用质量法或压力法，通过配气排充入钢瓶。 6.1.1产品

类别 名称 硅烷加氮气 混配 磷烷加氢气 甲烷加氩气 规模(瓶/年) 3600 360 360 包装形式 GB5099-40L钢瓶 GB5099-40L钢瓶 GB5099-40L钢瓶 6.1.2流程图

原料气A 原料气B/C 贴合格证 N 充装后检查 Y 预处理 静置均匀 充装 充装汇流排 Y 充装前检钢瓶处理 N重量法/分压法 重量法/分压法 空瓶出库 6.2提纯工艺 出厂至用户处 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第40页

原料以气态形式通过冷凝分离器冷却后，先后进入1#、2#精馏塔进行分离，以除去轻组分与重组分，得到的高纯产品通过压缩机加压后充入钢瓶。 6.2.1 产品

类别 名称 甲烷 混配 乙烷 丙烯 规模(瓶/年) 6000 240 300 包装形式 DOT-43.3L钢瓶 DOT-43.3L钢瓶 DOT-43.3L钢瓶 6.2.2流程图

充装后检查 Y 贴合格证 出厂至用户处 N 预处理 静置均压 充装 精馏分离 空瓶出库 冷却、冷凝 原料气 Y 压缩 N 钢瓶处理 Y 充装前检查 N

七、安全技术作业规程

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第41页

7.1作业规程 7.1.1硅烷氮流程图

退回客户 处理 氮气 处理 原料硅烷 新投入气瓶 客户回瓶 NG 检测※ OK OK OK 气瓶处理 混气配制 气体均匀

NG OK 检测※ 入库

注：根据《技术产品文件工艺流程图表用图形符号的表示法GB/T 24742-2009》中的规定 “ ”表示在工艺流程图中对管理区域的划分； “ ”表示质量检验； “ ”表示质量检验与数量检验同时进行； “ ”表示在线检测；

7.1.2准备工作

1、了解硅烷及氮气性质、包装物（硅烷Y瓶、液氮贮罐）以及供气方式；

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第42页

2、熟悉配管流程及相关设备（压力表、过滤器、单向阀、电子秤、真空泵、燃烧池、 低温液体泵、氮气汽化器、氮气缓冲罐等）结构及工作原理；

3、对待充装瓶进行检验，对过期瓶、外观有明显凹陷裂缝、瓶阀门损坏的气瓶予以剔除不得充装；

4、检查各管道气密性（包含原料气连接管道）及运转设备试运行； 5、检查各仪表显示是否正常；

6、依照配方计算硅烷与氮气所需加的质量和分压，并记录下气瓶编号、气瓶体积、阀门类型、生产日期、客户名称。 7.1.3操作过程

1、启动氮气低温液体泵（设定工作压力为15MPa）；

2、将集装格或气瓶放置在电子台秤上，用高压金属软管连接到配气系统上，管道用10MPa的氮气进行检漏（用皂液逐一检漏），并保压10分钟以上，气密性检查合格后，再用氮气对系统进行3次或以上的置换、抽真空处理2min以上；

3、抽好真空后，关闭放空阀、真空阀、氮气总阀、硅烷前阀、硅烷分配阀，氮气分配阀、配气排总阀；

4、打开氮气总阀，使氮气总管中充满氮气；

5、打开原料硅烷瓶气动阀，将原料管道内充满硅烷，将减压器调至0.3MPa，打开硅烷前阀、硅烷分配阀，打开配气排总阀，配气排配气阀，使配气排与充装软管中充满硅烷，之后关闭硅烷分配阀；

6、再次确认管道无泄漏后，记下电子秤初始质量数据，将硅烷减压器压力调到1.5MPa；

7、打开硅烷分配阀（先微开2～3分钟检查瓶体无发烫、无异声、无白烟等现象后保持阀门敞开状态），待硅烷质量接近于理论数时，逐渐关小分配阀，直至分配量达到后关闭分配阀并静止10min均压；

8、打开氮气分配阀，使配气管中充入5MPa氮气，打开集装格阀门，打开氮气分配阀先慢后快，将管道内的硅烷送入待充瓶内，继续充入氮气。在所充氮气质量或分压快达到所需值时，调小氮气分配阀，直至达到质量后，关闭氮气分配阀并静止10min均压；

9、关闭配气管阀门及集装格汇流排总阀门，检查集装格钢瓶，10分钟后无异常对充装排及软管进行置换3遍以上，观察燃烧池无明火和烟雾后抽真空置换两次，每次2min以上，充氮气2Mpa对汇流排保压后拆下充装软管，移出充装好的集装格至产品区，并接入下一待充集装格；

10、配制完成后，关闭硅烷阀门，用氮气置换吹扫管道并1MPa保压，关闭氮

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第43页

气阀门；

11、在记录本上做好详细记录，并将产品转交质量部检验。 7.1.4注意事项

1、阀门接头需选用标准接头，拧紧时扭力为35ft-lbs；

2、当气瓶在连接到管道或系统之前，阀门需进行清洁，清洁部位有：阀体锈迹、出口螺纹、出口内部污迹及堵头污迹；

3、气瓶在充装完成30分钟后，当瓶体温度恢复至室温时方可进行验漏,验漏完成时，清洁阀体、阀门出气口，并上紧堵头；

4、工作场所要保持通风，保持室内空气干燥。设备管道要严格密封，避免和空气、水分相接触；

5、室内存放一定要保证通风良好，远离热源和火源，可燃性气体与氧化性气体、卤素及酸类隔离，酸性和碱性气体隔开保存；

6、设备管道要选择适当的材料，但凡可燃性的有机高分子材料避免使用。

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第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第44页

7.2甲烷氩流程图

退回 处理 氩气 处理 原料甲烷 新投入气瓶 客户回瓶 NG 检测※ OK OK OK 气瓶处理 混气配制 气体均匀

NG OK 检测※ 入库

注：根据《技术产品文件工艺流程图表用图形符号的表示法GB/T 24742-2009》中的规定 “ ”表示在工艺流程图中对管理区域的划分； “ ”表示质量检验； “ ”表示质量检验与数量检验同时进行； “ ”表示在线检测；

7.2.1准备工作

1、了解甲烷及氩气性质、包装物（甲烷瓶、氩气储罐）以及供气方式； 2、熟悉配管流程及相关设备（压力表、过滤器、单向阀、真空泵、氩气储罐、低温液体泵、汽化器等）结构及工作原理；

3、对待充装瓶进行检验，对过期瓶、外观有明显凹陷裂缝、瓶阀门损坏的气瓶予以剔除不得充装；

4、检查各管道气密性（包含原料气连接管道）及运转设备试运行；

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第45页

5、检查各仪表显示是否正常；

6、依照配方计算甲烷与氩气所需加分压，并记录下气瓶编号、气瓶体积、阀门类型、生产日期、客户名称。 7.2.2操作过程

1、启动氩气低温液体泵（设定工作压力为15MPa）；

2、将气瓶放置在电子台秤上，用高压金属软管连接到配气系统上，管道用10MPa的氩气进行检漏（用皂液逐一检漏），并保压10分钟以上，气密性检查合格后，再用氩气对系统进行3次或以上的置换、抽真空处理2min以上；

3、抽好真空后，关闭放空阀、真空阀、氩气总阀、甲烷前阀、甲烷分配阀，氩气分配阀、配气排总阀；

4、打开氩气总阀，使氩气总管中充满氩气；

5、打开原料甲烷瓶气动阀，将原料管道内充满甲烷，将减压器调至0.3MPa，打开甲烷前阀、甲烷分配阀，打开配气排总阀，配气排配气阀，使配气排与充装软管中充满甲烷，之后关闭甲烷分配阀；

6、再次确认管道无泄漏后，记下电子秤初始质量数据，将甲烷减压器压力调到1.0MPa；

7、打开甲烷分配阀，待甲烷质量接近于理论数时，逐渐关小分配阀，直至分配量达到后关闭分配阀并静止10min均压；

8、打开氩气分配阀，使配气管中充入5MPa氩气，打开集装格阀门，打开氩气分配阀先慢后快，将管道内的甲烷送入待充瓶内，继续充入氩气。在所充氩气质量或分压快达到所需值时，调小氩气分配阀，直至达到质量后，关闭氩气分配阀并静止10min均压；

9、关闭配气管阀门及集装格汇流排总阀门，检查集装格钢瓶，10分钟后无异常对充装排及软管进行置换3遍以上，观察燃烧池无明火和烟雾后抽真空置换两次，每次2min以上，充氩气2Mpa对汇流排保压后拆下充装软管，移出充装好的集装格至产品区，并接入下一待充集装格；

10、配制完成后，关闭甲烷阀门，用氩气置换吹扫管道并1MPa保压，关闭氩气阀门；

11、在记录本上做好详细记录，并将产品转交质量部检验。 7.2.3注意事项

1、阀门接头需选用标准接头，拧紧时扭力为35ft-lbs；

2、当气瓶在连接到管道或系统之前，阀门需进行清洁，清洁部位有：阀体锈迹、出口螺纹、出口内部污迹及堵头污迹； 实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

第四章 安全技术操作规程 第4版 第3次修改 共38页 第46页

3、气瓶在充装完成30分钟后，当瓶体温度恢复至室温时方可进行验漏,验漏完成时，清洁阀体、阀门出气口，并上紧堵头；

4、工作场所要保持通风，保持室内空气干燥。设备管道要严格密封，避免和空气、水分相接触；

5、室内存放一定要保证通风良好，远离热源和火源，可燃性气体与氧化性气体、卤素及酸类隔离，酸性和碱性气体隔开保存；

6、设备管道要选择适当的材料，但凡可燃性的有机高分子材料避免使用。

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7.3磷烷氢流程图

退回客户 处理 氢气 处理 原料磷烷 新投入气瓶 客户回瓶 NG 检测※ OK OK OK 气瓶处理 混气配制 气体均匀

NG OK 检测※ 入库

注：根据《技术产品文件工艺流程图表用图形符号的表示法GB/T 24742-2009》中的规定 “ ”表示在工艺流程图中对管理区域的划分； “ ”表示质量检验； “ ”表示质量检验与数量检验同时进行； “ ”表示在线检测；

7.3.1准备工作

1、了解磷烷及氢气性质、包装物以及供气方式； 2、熟悉配管流程及相关设备结构及工作原理；

3、对待充装瓶进行检验，对过期瓶、外观有明显凹陷裂缝、瓶阀门损坏的气瓶予以剔除不得充装；

4、检查各管道气密性（包含原料气连接管道）及运转设备试运行；

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5、检查各仪表显示是否正常；

6、依照配方计算磷烷与氢气所需加的质量和分压，并记录下气瓶编号、气瓶体积、阀门类型、生产日期、客户名称。 7.3.2操作过程

1、将钢瓶放置在电子台秤上，用高压金属软管连接到配气系统上，管道用10MPa的氢气进行检漏（用皂液逐一检漏），并保压10分钟以上，气密性检查合格后，再用氢气对系统进行3次或以上的置换、抽真空处理2min以上；

2、抽好真空后，关闭放空阀、真空阀、氢气总阀、磷烷前阀、磷烷分配阀，氢气分配阀、配气排总阀；

3、打开氢气总阀，使氢气总管中充满氢气；

4、打开原料磷烷瓶气动阀，将原料管道内充满磷烷，将减压器调至0.3MPa，打开磷烷前阀、磷烷分配阀，打开配气排总阀，配气排配气阀，使配气排与充装软管中充满磷烷，之后关闭磷烷分配阀；

5、再次确认管道无泄漏后，记下电子秤初始质量数据，将磷烷减压器压力调到0.3MPa；

6、打开磷烷分配阀（先微开2～3分钟检查瓶体无发烫、无异声等现象后保持阀门敞开状态），待磷烷质量接近于理论数时，逐渐关小分配阀，直至分配量达到后关闭分配阀并静止10min均压；

7、打开氢气分配阀，使配气管中充入5MPa氢气，打开集装格阀门，打开氢气分配阀先慢后快，将管道内的磷烷送入待充瓶内，继续充入氢气。在所充氢气分压快达到所需值时，调小氢气分配阀，直至达到产品压力，关闭氢气分配阀并静止10min均压；

8、关闭配气管阀门及集装格汇流排总阀门，检查集装格钢瓶，10分钟后无异常对充装排及软管进行置换3遍以上，观察燃烧池无明火和烟雾后抽真空置换两次，每次2min以上，充氢气2Mpa对汇流排保压后拆下充装软管，移出充装好的集装格至产品区，并接入下一待充集装格；

9、配制完成后，关闭磷烷阀门，用氢气置换吹扫管道并1MPa保压，关闭氢气阀门；

10、在记录本上做好详细记录，并将产品转交质量部检验。 7.3.3注意事项

1、阀门接头需选用标准接头，拧紧时扭力为35ft-lbs；

2、当气瓶在连接到管道或系统之前，阀门需进行清洁，清洁部位有：阀体锈迹、出口螺纹、出口内部污迹及堵头污迹；

实施日期2015年9月1日 《质量管理手册》

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3、气瓶在充装完成30分钟后，当瓶体温度恢复至室温时方可进行验漏,验漏完成时，清洁阀体、阀门出气口，并上紧堵头；

4、工作场所要保持通风，保持室内空气干燥。设备管道要严格密封，避免和空气、水分相接触；

5、室内存放一定要保证通风良好，远离热源和火源，可燃性气体与氧化性气体、卤素及酸类隔离，酸性和碱性气体隔开保存；

6、设备管道要选择适当的材料，但凡可燃性的有机高分子材料避免使用。

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7.4丙烷充装流程 7.4.1准备工作

1、检查气瓶是否过期、是否有定期检验标志和公司的专用气瓶标志、是否在允许使用年限内；

2、检查瓶阀是否损坏，瓶阀损坏的须及时更换或注明原因推至维修区，过期瓶不予充装、送至钢瓶检验处；

3、检查气瓶的颜色、标识与充装介质是否一致，不一致者不予充装；

4、检查气瓶是否有余压，无余压或余压较低不予充装，送至钢瓶处理间做抽真空处理；

5、充装前，检查充装排各阀门是否开关到位、压力表是否指示正常； 7.4.2操作过程

1、打开充装管道总阀，关闭支阀和排空阀及抽真空阀，安全阀打开； 2、观察各压力表指示是否在规定范围内；

3、将检验合格的钢瓶移至充装排（充装时三瓶一组，共两组，交替充装）； 4、若充装排两组均未连有钢瓶，则从产品罐放少量气体于管道中，打开支阀，吹扫连接钢瓶，连接好钢瓶后关闭支阀，打开充装排阀门和钢瓶瓶阀，待开启膜压机后打开对应支阀进行充装；若充装排已连接有一组或两组钢瓶，则需确认充装排阀门及钢瓶瓶阀是否全开，若全开可直接开启膜压机后打开相应的支阀进行充装；

5、充装连接、吹扫管道钢瓶：稍开相应支阀，使管道中有微量正压，将充装软管对于无人处，开启阀门对软管进行吹扫，吹扫完毕调整阀门使软管带微量正压连接钢瓶，用扳手稍微拧紧软管钢瓶连接处，全开充装排阀门，对连接软管吹扫三次，拧紧软管，关闭支阀，打开钢瓶瓶阀（缓慢至全开），均匀钢瓶及管道内气体压力；

6、充装过程中，当一组钢瓶充装质量达到50kg时，关闭对应支阀，缓慢开启另一边支阀至全开；待五分钟后，关闭已充装完毕的钢瓶瓶阀；缓慢打开此处支阀，将管道内的余气卸至另一组正在充装的管道；若从支阀无法卸去压力，则可打开相应的排空阀，直接排空（不可将压力全卸，管道内必须留2～3MPa气体）；卸去管道压力后，关闭充装排阀门，卸下钢瓶，连接另一组检验合格的钢瓶；

7、停止充装：将此时正在充装的一组支阀关闭，缓慢打开另一组支阀，将总管道内压力卸掉，关闭支阀，停止充装，迅速关闭膜压机；

8、停止充装后，静等几分钟，关闭充装排阀门和钢瓶瓶阀，检查各阀门是否开关到位；

7.4.3注意事项

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