试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量

莫尔法测定食盐中NaCl的含量

一、实验目的

1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。

二、实验原理

某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：

Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）

2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓（砖红色）

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。

滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。

指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。

AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配

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制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。

三、仪器和试剂

1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。

2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。

四、实验步骤

1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）

称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用）

2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定）

准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。

3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成）

用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。

五、问题讨论

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1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？ 2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？ 3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并置于暗处？ 4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？ 6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？

六、实验数据记录与处理

试样中NaCl含量的测定 移取待测试液的体积（mL） AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL） 用 量（mL） ?NaCl?(cV)AgNO3?MNaCl25.00(g?L?1)Ⅰ Ⅱ 25.00 Ⅲ

平 均 值（g·L-1） 相对平均偏差（%） NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定

一、实验目的

1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法

2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。 二、实验原理：

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1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3 浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。 Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)

2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4 ↓(砖红色)

2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。

Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色) Fe3++ SCN--== FeSCN2+ (红色)

当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。

由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。 三、实验操作

(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制

准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。

(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定

准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5% K2CrO4

溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。

根据 NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。 （3）硫氰酸铵溶液的标定

准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。，

计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。

五）提问

1．为什么要在较强的酸性溶液中进行？ 答：

2．为什么要充分振摇

3．莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？

（六）数据记录与结果处理

1、计算公式：

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cNaCl?cAgNo3?mNaCl1000?MNaCl250

cNaCl?VNaCl

VAgNo3cAgNo3?VAgNo3VNH4SCN

cNH4SCN?2、 数据记录与处理

数据 序号 1 项目 m Nacl /g CNaCl VNaCl 2 3 VAgNo3初读数/mL VAgNo3 终读数/mL VAgNo3/mL cAgNo3mol/L cAgNo3mol/L Di 相对平均偏差%

数据 序号 1 项目 2 3 VAgNo3 CAgNO3 mol/L VNH4SCN初读数/mL VNH4SCN终读数/mL VNH4SCN /mL cNH4SCN mol/L cNH4SCN mol/L ∣di∣ 5

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