有机实验思考题（不包括性质实验）

一，熔点的测定

1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？

①可以初步判断物质 ②判定物质纯度

2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？

加入使液面稍高于侧管的液体

3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？

一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4.接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？

当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度

二，重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥 2.理想重结晶条件？

① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 或

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收

① 与被提纯的有机物不起化学反应。

② 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。

③ 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。

④ 能得到较好的结晶。 ⑤ 溶剂的沸点适中。

⑥ 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

3.溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？

考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中 造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的 物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。

4.什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?

除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。 5.热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？

因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。

6.抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？

不能，避免水倒吸

7.抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么?应该用什么转移？

不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移

8.用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部会有什么后果？

用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；会产物不纯，含有杂质 9.有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？

溶解样品时；在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。用圆底烧瓶做容器，因为瓶口小，溶剂不易挥发，又便于摇动，促使固体物质溶解。

三，常压蒸馏

1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗？

液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度

液体的沸点随外界的大气压的变化而变化，外界压力增大，沸点增大；不都是 2.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二，也不少于三分之一？ 少于三分之一使烧瓶受热不均，可能爆炸；超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。

3.蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加至将要沸腾的液体中？进行蒸馏时若中途停顿，原先加入的沸石能否继续使用？

加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以起助沸作用。不能将沸石加至接近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，溶液易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。不能，因为它的微孔中充满或留有杂质，孔径变小或堵塞，不能再起到助沸作用。

4.为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒？

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷却的液滴，让水银球上液滴和蒸汽 温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1到2滴每秒为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不要太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现 象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不会进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分 润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。 5.如果液体育有固定沸点，能否认为该液体是纯净的?

不能，共沸物为混合物也有固定沸点。

四，苯甲酸的制备

1.除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多？ 苯甲酸易溶于乙醇，加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少，降低产率。 2.抽滤除去MnO2时，为什么要趁热抽滤？

MnO2冷时难抽

五，呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 1.在操作过程中怎样控制反应温度？

控制滴加呋喃甲醛的速度，并用冷水浴冷却温度计搅拌。 2.为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却？

氢氧化钠溶解过程中放热,会使体系温度升高,所以必须溶解后冷却到室温才能用冰水浴保持温度；

3.在操作过程中，如果用于冷却的冰水过多，不慎进入反应液中，会有什么结果？

水进入反应液,会改变溶液的ph值,同时降低反应温度,使氢氧化钠积累,产生副产物。 4.浆状物中加水过量会有什么后果？

产物会部分溶解在水中，降低产率 5.为什么用乙醚萃取呋喃甲醇，原理是什么？

有机产物在乙醚中有很好的溶解度，而乙醚与水能很好地分层。相似相溶 6.乙醚提取后的水溶液为什么要酸化到PH为3~2，酸化到中性或PH为1行吗？

若酸化到中性，呋喃甲酸是离子不能结合成分子 若酸化到PH为1，呋喃甲酸会开环，导致产物损失。

六，叔丁基氯的制备

1、洗涤粗产物时，如果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么不好？

答：碳酸氢钠溶液呈碱性，若溶液浓度过高、洗涤时间过长可能导致叔丁基氯发生水解反应，重新生成叔丁醇。

2、本实验中未反应的叔丁醇如何除去？

答：实验最后一步是在水浴中蒸馏，此时只需收集的48-52℃的馏分，得到的便是纯的叔丁基氯。蒸馏过程就是为了除去未反应的叔丁醇。

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