化验员读本第一章、第二章重点1

第一章 一般仪器

第一节 玻璃仪器 一、玻璃仪器的洗涤方法

（一）洗涤仪器的步骤 （1）水刷洗

准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。

（2）用低泡沫洗涤液刷洗

用低泡沫洗涤液和水摇动、必要时可加入滤纸碎块，或用毛刷刷洗，温热的洗涤液去油能力更强，必要时可短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。冲净洗涤剂，再用自来水洗三遍。

将滴管，吸量管、小试管等仪器浸于热水的洗涤剂水溶液中，在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳。

洗净的仪器倒置时。水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水涮洗仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。

（二）各种洗涤液的使用

针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。

洗涤液及其配方 （1）工业盐酸[浓或（1+1）] 使用方法 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣 （2）纯酸洗液 用于除去微量的离子 （1+1）、（1+2）或（1+9）的盐酸或硝常用洗净的仪器浸泡于纯酸洗液中24h 酸（除去Hg、Pb等金属杂质） （3）碱性洗液 氢氧化钠10%水溶液 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好；注意，煮的时间太长会腐蚀玻璃 （4）氢氧化钠-乙醇洗液 120gNaOH溶于150ml水中，用95%的乙用于洗去油污及某些有机物 醇稀释至1L （5）碘-碘化钾 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐1g碘和2g碘化钾溶于水，用水稀释至色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的100mL （三）砂芯玻璃容器的洗涤

（1）新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。

（2）针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘干，升温和冷却过程要缓慢进行，以防裂损。然后保存在无尘的柜或有盖容器中。

（四）吸收池（比色皿）的洗涤

吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。

玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净，根据污染情况，可以用冷的或温热的（40～50℃）阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液（2%）浸泡，可加热10min左右。也可用硝酸、重铬酸钾洗液（测Cr和紫外光区测定时不用）、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用HCl（3mol/L）-乙醇（1+1）溶液洗涤。用自来水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。

光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，将擦镜纸折叠为四层轻轻擦拭至透明。 （五）特殊的洗涤方法

测定微量元素用得玻璃器皿用10%HNO3溶液浸泡8h以上，然后用纯水冲洗。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。测Cr、Mn的仪器不可用铬酸洗液、KMnO4洗液洗涤。

测铁用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗，测锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能再用自来水冲洗，必须直接用纯水洗涤。

二、玻璃仪器的干燥和存放

白瓷水槽 （一）玻璃仪器的干燥 （1）晾干

不急等用的要求一般干燥的仪器，可在纯水涮洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用带有透气孔的玻璃柜放置仪器。

（2）烘干

洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，烘箱温度为105~120℃烘1h左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度不得超过150℃，以免引起容积变化。

（3）吹干

急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风机吹干。

用少量乙醇、丙酮倒入仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风机吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再用冷风吹去残余的容积蒸气。此法要求通风好，要防止中毒，并要避免接触明火。

（二）玻璃仪器的保管

（1）移液管 洗净后置于防尘的盒中。

（2）滴定管 用毕洗去内装得溶液，用纯水涮洗后注满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管夹上。

（3）比色皿 用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫下滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。

（4）带磨口塞得仪器 容量瓶或比色管等最好在清洗前用小线绳或塑料细套管把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。需要长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口间如有沙粒不要用力转动，以免损伤其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。

（5）成套仪器 如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗净放在专门的纸盒里保存。

不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质或有毒药品，以免造成后患。

三、使用玻璃仪器常见问题的解决方法

当磨口活塞打不开时，如用力拧开就会拧碎，可试用以下方法：用木器敲击固着的磨口部件的一方，使固着部位因受震动而渐渐松动脱离；加热磨口塞外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以敲击；在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石油醚等溶剂或稀表面活性剂等，有几分钟就能打开，但也有时需要几天才能见效。

针对不同的情况可以采取以下相应的措施

（1）凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低，或溶化后用木棒轻敲塞子来打开。

（2）活塞长时间不用因尘土等粘住，可把它泡在水中，几个小时后可打开。 （3）碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子来打开。

（4）内有试剂的试剂瓶打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓H2SO4等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶破裂，操作者要戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口（如液溴）要在通风橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口，再轻敲瓶盖。

（5）对于因结晶或碱金属盐沉淀及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀盐酸中，经过一段时间可能打开。

（6）将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中，通过超声波的震动和渗透作用打开活塞，此法效果很好。

第二节 石英玻璃仪器

石英玻璃的化学成分是二氧化硅。由于石英玻璃能透过紫外线，在分析仪器中常用来制作紫外范围应用的光学零件。

石英玻璃的线膨胀系数很小（5.5×10），仅为特硬玻璃的1/5，因此它耐急冷急热，将透明石英玻璃烧至红热，放入冷水里也不会炸裂。石英玻璃的软化温度是1650℃，由于它具有耐高温性能，能在1100℃下使用，短时间可用到1400℃。

石英玻璃耐酸性很好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的有机酸和无机酸甚至在高温下都极少和石英玻璃作用。因此石英是痕量分析用的好材料。

第二章 天平

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第一节 电子天平 一、电子天平的称量原理

工作原理：把通电导线放在磁场中时，导线将产生电磁力，力的方向可以用左手定则来判断。当磁场强度不变时，力的大小与流过的线圈的电流强度成正比。如果重物的重力方向向下，电磁力的方向向上，与之相平衡，则通过导线的电流与被成物体的质量成正比。

秤盘通过支架连杆与线圈相连，线圈置于磁场中。秤盘及被称物体的重力通过连杆支架作用于线圈上，方向向下。线圈内有电流通过，产生一个向上作用的电磁力，与秤盘重力方向相反，大小相等。位移传感器处于预定的中心位置，当秤盘上的物体质量发生变化时，位移传感器检出的位移信号，经调节器和放大器改变线圈的电流直至圈回到中心位置为止。通过数字显示出物体的质量。

二、电子天平的安装和使用方法

（一）安装场所

精度要求高地电子天平理想的放置条件是室温20℃±2℃，相对湿度45%～60%.

天平台要求坚固，具有抗震及减震性能。不受阳光直射，远离暖气与空调。不要将天平放在带磁设备附近，避免尘埃和腐蚀性气体。

（二）电子天平的使用方法

（1）使用前检查天平是否水平，调整水平。 （2）称量前接通电源预热30min。

（3）校准 安天平说明书要求的时间预热天平。首次使用天平必须校准，将天平从一地移动到另一地使用时或在使用一段时间（30天左右）后，应对天平重新校准。为使称量更为精确，亦可随时对天平进行校准。校准程序可按说明书进行。用内装校准砝码或者外部自备修正值的校准砝码进行。

（4）称量 按下显示屏的开关键，带显示稳定的零点后，将物品放到托盘上，关上防风门。显示稳定后即可读取称量值。操纵相应的按键可以实现“去皮”、“增重”、“减重”等称量功能。

（5）清洁 污染时用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶剂和化纤布。样品盘可清洗，充分干燥后再装到天平上。

三、电子天平的使用注意事项：

（1）电子天平在安装之后，称量之前必不可少的一个环节是“校准”。这是因为电子天平是将被称量物体的质量产生的重力通过传感器转换成电信号来表示被称量物体的质量的。称量结果实质上的是被测物重力的大小，故与重力加速度g有关，称量值随纬度的增高而增加。

（2）电子天平开机后需要预热较长一段时间（至少0.5h以上），才能进行正式称量。

（3）电子天平的积分时间也成为测量时间或周期时间，有几档可供选择，出厂时选择了一般状态，如无特殊要求不必调整。

（4）电子天平的稳定性监测器是用来确定天平摆动消失及机械系统静止程度的器件。当稳定性监测器表示达到要求的稳定性时，可以读取称量值。

（5）在较长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次，以保证电子元器件干燥，特别是湿度大时更应经常通电。

第二节 试样的称量误差

1.被称物情况变化的影响

（1）被称物体表面吸附水分的变化 烘干的称量瓶、灼烧过的坩埚等一般放在干燥容器内冷却到室温后进行称量。它们暴露在空气中会吸附一层水分而使质量增加。空气湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度快。

（2）试样能吸收或放出水分或试样本身有挥发性 这类试样应该放在带磨口盖得称量瓶中称量。灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中称量。为加快称量速度，可把砝码预先放好再称量。

（3）被称物温度与天平温度不一致，如果被称物温度较高，能在称量盘上引起上升的气流，使称量结果小于真实值。故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷却至室温后再称量，要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应该掌握相同的冷却时间，如都为45min或1h。

2.天平的影响

应对天平定期（最多不超过一年）进行计量性能检定。 3.环境因素的影响

由于环境不符合要求，如震动、气流、天平室温度太低或有波动等，使天平

的变动性增大。

4.空气浮力的影响

被称物与校准天平所使用的砝码体积有差异，所受的空气浮力也不同，空气浮力对称量的影响可以进行校正。在分析过程中，标准物和试样的空气浮力对称量的影响可互相抵消大部分，因此一般可忽略此项误差。

5.操作者造成的误差

由于操作者不小心或缺乏经验可能出现过失误差，如法码读错、标尺看错、天平摆动未停止就读数等。操作者开关天平过重、吊耳脱落、天平水平不对或由于容器受摩擦产生静电等都会使称量不准确。

第三节电子天平常见故障及排除 电子天平常见故障及其排除方法

天平故障 产生原因 排除方法 1.检查供电线路及仪器 1.改变放置场所；采取相应设置 2.关闭防风罩 3.清楚杂物 4.放好防风环 5.给被称物加盖 装入金属容器中称量 移至温度变化小的地方 对天平进行调校 （一）显示器上无任何显示 1.无工作电压 1.振动和风的影响 2.防风罩未完全关闭 3.称盘与天平外壳之间有杂（二）显示不稳定 物 4.防风屏蔽环被打开 5.被称量物体吸湿或有挥发性，使质量不稳地 （三）测定值漂移 （四）（有的型号）频繁进入自动量程校正 （五）称量结果明显错误 被称物带静电荷 室温及天平温度变化太大 天平未经调校

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