甲酸氧化反应动力学的测定
更新时间:2023-08-06 20:22:01 阅读量: 实用文档 文档下载
实验报告
课程名称: 大学化学实验P 指导老师: 成绩:__________________
实验名称: 甲酸氧化反应动力学的测定 实验类型: 同组学生姓名: 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得
一、实验目的
1. 用电动势法测定甲酸被溴氧化的反应动力学; 2. 了解化学动力学实验和数据处理的一般方法; 3. 加深理解反应速率方程、反应级数、速率系数、活化能等重要概念和一级反应动力学的特点、规律。
二、实验原理
甲酸被溴氧化的计量方程:HCOO- + Br2 = CO2 + H+ + 2Br-
对该反应,除反应物外,[Br-]和[H+]对反应速率也有影响,严格的速率方程非常复杂。在实验中,当使Br-和H+过量、保持其浓度在反应方程中近似不变时,则反应速率方程式可写成
m n
- d[Br2]/dt = k[HCOOH] [Br2](1)
如果初始的[HCOOH]比[Br2]大得多,可认为在反应过程中[HCOOH]保持不变,这时
n
-d[Br2]/dt = k/ [Br2](2) m/ =
式中,kk[HCOOH]。
因此,只要实验测得[Br2]随时间t变化的函数关系,即可确定反应级数n和速率系数k/ 。如果在同一温度下,用两种不同浓度的HCOOH分别进行测定,则可得两个k/值。
m
k/1 = k[HCOOH]1 (3)
m
k/2 = k[HCOOH]2 (4)
联立求解式(3)和式(4),即可求出反应级数m和速率系数k。
本实验采用电动势法跟踪[Br2]随时间的变化,以饱和甘汞电极(或银|氯化银电极)和放在含Br2
和Br-反应溶液中的铂电极组成如下电池
(-)Hg,Hg2Cl2(s)| KCl- || Br- ,Br2 | Pt(+) 该电池的电动势是
(RT/2F)(ln [Br2]/ [Br-]2) – E甘汞 (5)
当[Br-]很大时,在反应过程中[Br-]可认为保持不变,式(5)可写成 E = 常数 + (RT/2F)(ln [Br2]) (6) 若甲酸氧化反应对Br2为一级,则
-d[Br2]/dt = k/ [Br2] (7)
积分,得
ln [Br2] =常数 - k/ t (8)
将式(8)代入式(6),得
E = E
Br2/Br- n
E = 常数 (-RT/2F)k/ t (9)
因此,以E对t作图,如果得到的是直线,则证实上述反应对Br2为一级,并可以从直线的斜率求得
k/ = - (2F/ RT)(dE/dt)
上述电池的电动势约为0.8V,而反应过程电动势的变化只有30mV左右。当用自动记录仪测量电势变化时,为了提高测量精度而采用图1的接线法。为了提高测量精度,用一恒定的电势对消掉一部分电动势,甲酸氧化反应装置示于图2。
图1 测电池电动势变化的接线图 图2 甲酸氧化反应装置示意图
1.甘汞电极;2、铂电极;
3、橡皮塞;4、恒温杯;5、电磁搅拌棒
三、实验仪器与试剂
仪器: XWT-264型台式自动记录仪;超级恒温槽;分压接线匣;饱和甘汞电极(或Ag | AgCl电极);铂电极;电磁搅拌器;有恒温夹套的反应池(图2);移液管5mL4支、10mL1支、25mL1支、50mL1支;洗瓶;洗耳球;倾倒废液的搪瓷量杯。
试剂:0.0075 mol.L-1溴试剂储备液;4.00 mol.L-1、2.00mol.L-1HCOOH; 2mol.L-1HCl;1mol.L-1KBr;铬酸洗液;去离子水。
四、实验步骤
(1)调节超级恒温槽至所需温度(25℃),开动循环泵,使循环水在反应池夹套中循环,并将甲酸试剂瓶放在恒温槽内恒温。
(2)认真处理铂电极表面。(实验室完成)
(3)用移液管向反应池中分别加入75mL水,10mLKBr,5mL溴试剂,再加入5mL盐酸。
(4)装好电极和搅拌棒,按图1接好电路,开动搅拌器,使溶液在反应器内恒温,打开记录仪,当测得的电动势不随时间改变时,加入5mL 2 mol.L-1甲酸溶液,开始记录。 (5) 使甲酸浓度增大1倍,保持温度及其余组分浓度不变,重复上述步骤。
(6)将反应温度调至30℃,所加甲酸浓度仍为2 mol.L-1,其它组分不变,重复实验。
(7)实验结束后,关闭分压器线路及其他电源。用去离子水冲洗反应池、铂电极,然后放回原处。
五、实验数据记录和处理
数据文件:
由图知,斜率为0.043;
由图知,斜率为0.1002;
由图知,斜率为0.0718。 将三个斜率记录到表1中。
表1 甲酸氧化反应动力学实验数据记录
k= -(2F/ RT)(dE/dt),计算出k填入表1
因为E对t作图得到的是直线,证明反应对Br2为一级。
m m
通过式k/1 = k[HCOOH]1, k/2 = k[HCOOH]2,计算出K1=1.437,m=1.22。同时计算出K2=2.356。 根据阿伦尼乌斯方程,由两个不同温度下的速率系数计算出该反应的表观活化能Ea=57.06kJ。
六、实验结果与分析
理论值Ea = 63.58kJ/
E=|理论值-实验值|/理论值*100%=|63.58kJ -57.06kJ |/63.58kJ *100%=10.2%
误差分析:
1. 电导电极及电导池等仪器未洗涤干净; 2. 仪器产生的系统误差。
七、讨论、心得
思考题:
1、可以用一般的直流伏特计来测量本实验的电势差吗?为什么? 答:不可以,因为本实验电池反应过程电动势的变化很小,而一般的直流伏特计内阻太大,会测不出来。
2、如果甲酸氧化反应对溴来说不是一级的,能否用本实验的办法测定反应速率系数?请具体说明。 答:能。不论是几级的化学反应,都有通式,可以通过通式来计算。
3、为什么用记录仪进行测量时要把电池电动势对消一部分?这样做对结果有没有影响?
答:该电池电动势约0.8V,而反应过程中电势变化约20-30mV,为了让变化值明显,就把原电动势对消。不影响结果,在画图时,只影响截距而不影响斜率。
4、写出电极反应和电池反应,估计该电池的理论电动势约为多少? 答:Hg,Hg2Cl2(s)| KCl- || Br- ,Br2 | Pt,理论电动势约为0.8V。
5、本实验反应物之一溴是如何产生的?写出有关反应。为什么加5mL盐酸?
答:溴是由KBr和KBrO3反应产生。5Br- + BrO3- +6H+= 3Br2 +3 H2O。加入5mLHCl有两个目的:一是促使Br2的生成,二是抑制Br2的分解。
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