药科分析化学期末考试卷

中国药科大学 分析化学 2 期末试卷（A 卷）

2005-2006 学年第一学期

一、填空题（每空╳分，共 25 分）

1、产生红外光谱的两个必要条件是___________、___________。

2、在原子吸收分析中，干扰效应大致有___________、___________、___________、 __________、____________。

3、在 NMR 谱中，影响化学位移动的主要因素有___________、___________、___________。

4、在磁场中若 I=1/2，其核有___________空间取向。

5、化学键的断裂方式主要有___________、___________、___________。 6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有 ___________个氯原子。

7、分配系数 K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的 K 越大，则保留值 ___________。各组分的 K 相差越大，则它们___________分离 8、流动相的极性___________，固定相对极性___________，称为正相色谱。反之则称为反 相色谱。

9、在气相色谱法中常采用程序升温分析___________样品，该法常用___________代替保留 时间定性。

10、在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子___________，极性强的流动相使组分 的容量因子___________。

11、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性___________，受溶剂分子的 排斥力越___________。 二、选择题（每小题╳分，共 25分）

（从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（ ） A. 玻璃 B. 石英 C. 卤化物晶体 D. 有机玻璃

2、H2O分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振动 ( )

A. 2 个 ν as B. 4 个 弯曲 C.3 个 v as D.1 个 ν s 3、结构为 的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（ ） A.单峰 B. 双重峰 C.三重峰 D. 多重峰

4、下列化合物中，H有最大的化学位移地是（ ） A. CH3F B. CH3Br C. CH3O D. CH4

5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数（ ） A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O 6、下列说法正确的是（ ）

A.质量数最大的峰为分子离子峰 B. 强度最大的峰为分子离子峰 C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰 D.以上说法均不对 7、纸色谱适应的分离物质为（ ）

A. 极性物质 B.非极性物质 C.糖类 D. 烃类 8、Van Deemter 方程中影响 A的因素有（ ） A.固定相粒径 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D.色谱柱填充的均匀程度 E. 柱温

9、HPLC 与 GC 相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ） A. 柱前压力高 B. 流速比GC 快 C.流动相的粘度大 D. 柱温低

10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是 （ ）

A.提高分离系数比 B.容量因子增大 C.保留时间增长 D.色谱柱柱效提高 三、简答题（每小题╳分，共 10 分）

1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？ 2、HPLC 对流动相的基本要求是什么？

四、计算题（每小题╳分，共 20分）

1、在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 800s 和 815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变， 要使分离度达到 1.0，需要的理论塔板数是多少？ 2、在薄层板上分离 A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为 16.0cm时，A、B 两斑点 质量重心至原点的距离分 6.9cm 和 5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm，求两组分的 分离度及 Rf 值。

3、冰醋酸的含水量的测定，内标为 AR 甲醇 0.4896g，冰醋酸 52.16g，水的峰高为 16.30cm， 半峰宽为 0.156cm，甲醇峰高为 14.40cm，半峰宽为 0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的 含水量。

得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题╳分，共 20 分）

1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为 C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标号峰的振动形式和归属。

2、化合物 C9H12 的 NMR 谱如图，试解析化合物的结构。

答案

一、填空

1. EL=ΔV?hv ， Δμ≠0 2. 光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰 3. 屏蔽效应，各向异性效应，氢键 4. 2 5.均裂 ，异裂 ，半均裂 6. 2 7.越大， 越容易 8. 较小 ，较大 9.沸程宽 ，保留温度 10.大 ，小 11.强 ，强 二、选择

1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A 三、问答

1. 烯烃处于 C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C 地正屏蔽区，δ减小

2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适 当地粘度（4）与检测器相适应。 四、计算

1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70%或 0.67%

五、光谱解析

中国药科大学 分析化学（二） 期末试卷（B 卷） 2005-2006 学年第一学期 专业 班级 学号 姓名

题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分 得分

核分人：

得分 评卷人 一、填空题（每空╳分，共 25 分）

1、线性分子的振动自由度 f＝ ___________，非线性分子的振动自由度 f ＝ ___________。

2、原则吸收光谱中，多普勒变宽是由于___________，洛伦兹变宽是由于___________。

3、在磁场中，若 I = 1，其核磁距在空间上的取向为___________个。

4、磁等价核是指分子中一组氢核，其___________相同，且对组外任何一个原子核的

___________也相同。

5、由 C、H、O、N 组成的化合物，含奇数个 N，分子离子峰的质量数是___________，含偶

数个 N，其分子离子峰的质量数是___________。

6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:M+2=3； 1,则该化合物含有___________个氯原子。

7、在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越

___________，该组分在柱中停留的时间越___________，越___________流出色谱柱。

8、硅胶 G254是在吸附剂中加入___________和___________，用硅胶 GF254 镨制的薄层板主

要用于___________的物质检测。

9、气相色谱法中，最常用的检测器为___________，一般采用___________为载气，

___________为燃气，___________为助燃气，它的优点有___________、___________。

10、影响反相离子色谱 k 的因素主要有___________、___________、___________。

得分 评卷人 二、选择题（每小题╳分，共 25分） （从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 1、指出下列基团中，那个基团的伸缩振动波数最小（ ） A. vC≡N B. VC=N C. VC-N D.VN-H

2、原子吸收分光光度计中，最常用的光源是（ ） A. 火焰 B. 空心阴极灯 C. 氙灯 D. 交流电弧

3、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在 H-NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是 （ ）

A.CH3CH2CH2Br B. 苯 C.CH2=CHCl D.CH3OH

4、某化合物分子离子峰的 m/z＝87，元素组成的质量数为 87 的式子中有下列四种可能该化

合物的分子式应为（ ）

A.C7H7O2 B.C5H11O C.C4H9NO D. C6H15

5、在溴乙烷的质谱中，观察到两个强度相等地离子峰，m/z 最大可能是（ ） A.15 和 29 B.93 和15 C.29和 95 D.95 和93 6、下列说法不正确的是（ ）

A 两组分的分配系数之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 2∶1

B 两组分的分配系数之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的容量因子之比为 1∶2

C 两组分的容量因子之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 3∶2

D 薄层色谱的 Rf值，即为样品在展开剂中保留时间的分数 7、产生拖尾的原因可能有（ ）

A.进样太慢 B.进样量过大 C.气化温度过低 D. 柱温太低 8、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ）

A.样品的 k降低，tR 降低 B.样品的 k增加，tR 增加 C.相邻组分的α增加 D.对α基本无影响

9、分离结构异构体，在下列四种方法中最适当地选择是（ ） A.吸附色谱 B.反相离子对色谱 C.亲和色谱 D. 氰基键和相柱

10、在其它条件不变得情况下， 若柱长增加一倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的 （ ）

A.一半 B.一倍 C.2 1/2 D 4 倍

得分 评卷人 三、简答题（每小题╳分，共 10 分） 1、原子吸收光谱中，消除化学干扰的主要措施有哪些？

2、画出下列三种情况下的 Van Deemter 方程，并说明A、B/U和 CU在 Van Deemter 方程中 的含义？

得分 评卷人 四、计算题（每小题╳分，共 20分）

1、在一根 2.0cm 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯和乙苯得保留时间分别

为80s、 122s及190s； 半峰宽为0.211cm、 0.291cm及0.409cm， 已知记录纸的速度为1200cm/h，

求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

2、含有 2－甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品，在气相色谱上进样后，三个组分色谱峰面

得分 评卷人 三、简答题（每小题╳分，共╳分）

1、标定NaOH 标准溶液时所用的基准物质邻苯二甲酸氢钾未经干燥，对标的地浓度有无影

响？若有，是偏高还是偏低？

2、在双波长测定法中，测定波长与参必波长应如何选择？ 得分 评卷人 四、计算题（每小题╳分，共╳分）

1、一位气相色谱新手，要确定自己注射样品的精密度。他注射了十次，每次 0.5μl，量得的

色谱峰高度分别为：142.1，147.0，146.2，143.8，145.2，146.2，147.3，150.3，145.9，151.8。

求标准偏差与相对标准偏差，并做出结论（有经验的色谱工作者很容易达到 RSD＝1％）

待测溶液含 2×10 -2 mol/L 的 Zn 2+ 和 2×10 -3 mol/L 的 Ca 2+ ，能否在不加掩蔽剂的情况下，只

用控制酸度的方法选择滴定 Zn 2+ ？为防止 Zn（OH）2 沉淀，最低酸度为多少？这时可用何 种指示剂？ 2、下列电池

硫离子选择电极|S 2- （1.00×10-3mol/L）||SCE

其电动势为 0.315V。若换用未知溶液的浓度，测得电动势为 0.248V试计算 S 2- 的浓度。

相对分子质量为 180的某吸光性物质的ε＝ 6.0×10 3 ，稀释 10倍后再 1.0cm吸收池中测得

吸光度为 0.30。计算1L原溶液中含有这种物质多少毫克。 答案

一、填空

1.Q 检验，F 检验，t 检验 2. S 2 精密度 3. 7.1～9.1 4. 5.0 5.质子溶剂 非质子溶剂

6.M 与 L 没有负反应 7.增加 I2 的浓度，降低 I2 的挥发性 8.降低，增大，增大 9.低，高

10.TISBA，小，高，保持溶液离子强度不变 11. π→π * n→π * 12.Lambert-Beer 单色

光，稀溶液，化学因素，光学因素 13.Stokes 位移 ，荧光光谱的形状与激发光谱无关 ，

荧光光谱与激发光谱成镜像关系 14.[H+]=[ OH - ]+ [NH3] 15.由于化合物的结构改变或其

他原因，使吸收强度增大的效应 二、选择

1.B 2.A 3.B 4.C 5.C 6.B 7.D 8.D 9.A 10.B 三、问答 1. 有影响。因为基准物质含有微量的水分，则用称取量求出的豪摩尔数大于实际的豪

摩尔数，而在进行浓度计算时，会使 NaOH 标准溶液的浓度偏高。

2. 波长的选择原则是（1）待测组分的ΔA 足够大，干扰组分的ΔA≈0 ，（2）测定波

长λ1 尽量选择λmax，λ1、λ2 应尽量避免在吸收曲线的陡坡处，以保证测定结果

的准确性。 四、计算

1. 2.8 1.9％ 说明新手的进样精密度较差

2. 由于 lgK’ZnY = 16.50-8.44 = 8.06 > 8 因此可以单独滴定 Zn 2+ 最低酸度为 pH=6.4 ，可选二甲酚橙作指示剂 3. 0.182 4. 5.0×

10

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