仪器分析试题2011 - 图文
更新时间:2023-12-03 13:46:01 阅读量: 教育文库 文档下载
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97期七年制仪器分析试题(A)
_____期 学号_____ 姓名_________
一.选择题 (15分)
说明:每题只有一个正确答案,将答案前的字母写在答题纸上。
1.在气液色谱中,下列参数何者与固定液性质、柱温有关,而柱填充情况、柱长、载气流速影响不大?
(A) 保留值 (B) 相对保留值 (C) 峰宽
(D) 调整保留时间 (E) 死时间
2.HCN分子的平动,转动和振动的数目分别为
(A) 3,4,2 (B) 3,2,4 (C) 3,3,3 (D) 4,3,2 (E) 4,2,3
3.吸光物质紫外-可见吸收光谱的峰位(?man,?min等)取决于 (A)电子跃迁概率 (B)光程 (C) 入射光强度(D)电子跃迁能级差 (E)吸光物质的浓度
4.在红外光谱中,>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是 (A) 1870~1540 (B) 2400~2100 (C) 1600~1500 (D) 1000~650 (E) 3750~3000
5.下列这些气相色谱操作条件,不正确的是
(A) 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 (B) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温
1
(C)在保证待测试样不分解的前提下,气化温度越高越好 (D)检测室温度应低于柱温 (E) 气化室的温度应高于柱温2
6.在原子吸收光谱分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰 因素是
(A)光散射 (B)物理干扰 (C)化学干扰 (D)电离干扰 (E)非吸收线的干扰
7.其他条件不变,柱长增加一倍,则分离度变成原来的( )倍。 (A)1 (B) 2 (C) 4 (D)2 (E) 0.5 28.原子吸收分光光度分析中光源的作用是
(A) 提供试样蒸发和激发所需的能量 (B)产生紫外光 (C)发射待测元素的特征谱线 (D)产生具有足够强度的散射光 (E)以上说法都不对
9.在AAS法中,火焰原子化法与石墨炉原子化法相比,其优点是 (A)原子化效率高 (B) 灵敏度高 (C) 重现性好 (D)样品用量少 (E)以上说法都不对
10.对于气相色谱内标物的选择,下列说法不正确的是
(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分 (C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近(E)不与待测组分发生化学反应
11.在气相色谱法中,FID是指
(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器 (D) 热导检测器 (E)氢火焰离子化检测器
12.丙酮在乙烷中的紫外吸收?max?279nm,??14.8L?mol-1?cm-1,
2
此吸收峰由哪种能级跃迁引起的?
(A)n?π* (B)π?π* (C)n?σ* (D)σ?σ* (E)只是振动能级跃迁
13.表示高效液相色谱法的英文缩写通常用
(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC (E)AAS 14.分离一组醇类化合物,应选下列哪种物质做固定液
(A)角鲨烷 (B)SE-30 (C)PEG-20M (D)OV-17 (E)
β,β/-氧二丙腈
15.用作气相色谱法定量的依据是
(A) 色谱峰的半宽度 (B)色谱峰的形状 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间(E)色谱峰面积 二.解释下列名词(10分)
1.特征峰 2.分析线 3.提升量 4.色谱峰 5.暗电流 6.特征浓度 7.峰值吸收系数 8.最佳线速 9.强吸收带 10.噪声 三.回答下列问题(10分)
1在原子吸收分光光度法中,为什么使用锐线光源?为什么原子吸收分光光度计的分光系统常放在原子化系统(吸收池)之后?
2.说明保留因子的物理含义及与分配系数的关系。为什么保留因子(或分配系数)不等是色谱分离的前提?
3.苯的特征吸收带有哪些?它们是强吸收带还是弱吸收带? 4.什么叫梯度洗脱?它与GC的程序升温有何异同?
5.在GC法中,其他条件不变,色谱柱增长1倍,色谱峰会发生怎样的的变化?请说明原因。
四.判断下列说法是否正确,错误的划×,正确的划○。(5分) 1.乙酸乙酯是常用的紫外测定溶剂。
2.PDAD是光电二极管阵列检测器,可获得三维光谱-色谱图。 3.紫外光谱主要用于提供分子的芳香结构和共轭体系信息。 4. 在红外光谱中,乙醛分子中的羰基(>C=O)的伸缩振动频率(波
3
数值)大于乙酰氯中的羰基(>C=O)的伸缩振动频率(波数值)。
5.在反相色谱中,固定相的极性小于流动相的极性。 五.填空题(10分)
1.在原子吸收光谱法中,分子吸收是一种对分析结果产生(_____)误差的干扰。一般采用(_____)法来消除。
2.在物质的紫外吸收光谱的200nm波长附近,有一相当强度的吸收但不成峰形的部分,称为(____)。在吸收峰的旁边若出现小的曲折,则称为(____)。
3.傅立叶红外分光光度基计与普通红外分光光度计相比有以下特点:(1)(______),(2)(_______)(3)(_________)(4)(_________)(5)(_________)。
4. 端基=CH2的一组相关峰是(________)cm-1, (________)cm-1, (________)cm-1和(________)cm-1.
5.在使用石墨炉原子化器时,为防止试样和石墨管的氧化,要不断地通入(_____)气;原子化过程分四个阶段,即(_____)、(______)、(______)和(________)。
6.吸光度的准确读数的范围是(_____)。相对误差最小时的百分透光率T?(_____)。 六.计算题(15分)
1.测定废水中的酚,利用加入过量的有色显色剂形成配合物,在575nm波长处测定吸光度。若溶液中有色配合物的浓度为1.0?10?5mol?L-1,游离试剂的浓度为1.0?10?4mol?L-1,测得吸光度为0.657;在同一波长处,仅含1.0?10?4mol?L-1游离试剂的溶液,其吸光度只有0.018,所有测量均在2.0cm吸收池和以水作空白下进行,计算:(1)游离试剂的摩尔吸光系数;(2)有色配合物的摩尔吸光系数。(7分)
4
2.在1m长的气相色谱柱上,某药物及其代谢产物的保留时间分别为5.80min和6.69min,两色谱峰的半峰宽分别为0.46min和0.48min,空气的保留时间为1.10min。计算:(1)代谢物的保留因子;(2)两组分的分离度;(3)以该药物计算色谱柱的有效板数;(4)在不改变塔板高度的条件下,分离度为1.5时所需柱长。(8分)
七.红外光谱图的解析(10分)
某未知化合物的分子式为C7H6O,测得其红外吸收光谱如下图所示。试通过光谱解析推断其分子结构式。
5
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