食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的气相色谱同时测定法

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对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸甲酯推荐度：
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5职业与健康6 2005年1月第21卷第1期 OCCUPATIONANDHEALTHVol.21No.1January,200541

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器岛津GC-14C气相色谱仪附ECD检测器;恒温水浴箱;150ml顶空瓶。

1.1.2 试剂 1%氯胺T溶液(临用前配制);Q(K[CN]S)=5.00Lg/ml硫氰酸钾标准液;0.2mol/L盐酸溶液。

1.2 色谱条件色谱柱:GDX-102有机担体80~100目,3mm@2m不锈钢柱;柱温度:105e;进样器温度140e;检测器温度152e;载气:高纯氮气,载气流量150kPa;ECD电流:0.2nA;进样体积:30Ll。

1.3 实验方法

1.3.1 标准曲线取7个顶空瓶,分别加入Q(K[CN]S)=5.0Lg/ml标准液0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml,0.2mol/L盐酸溶液2.5ml,加纯水至50.0ml,加1%氯胺T溶液2.0ml,迅速盖紧瓶塞,混匀。此标准系列含量为:0、50、100、200、400、600、800Lg/L。113.2 样品测定顶取空瓶,加尿液2.0ml,以后步骤同标准曲线。置于40e水浴中,平衡30min,取30Ll顶空气进样测定。2 讨论

2.1 pH对信号响应值的影响溶液的pH对信号响应值的影响很大,但是文献的报道不一[1-3],本文对pH=0~10的不同溶液进行了测定,结果显示,当pH<2.0时,pH与信号响应值成正相关,信号相应值随pH值的增加而升高;pH>2.0时,pH与响应值成负相关,信号相应值随pH值的增加而降低;pH=2.0时响应值最大。当pH>9.0时,响应值急剧下降,说明溶液的pH值对测定结的影响至关重要。

2.2 酸性介质的选择通过对pH=2.0的盐酸、硫酸、酒石酸和柠檬酸等酸性溶液进行测定,其中0.01mol/L盐酸溶液响应值最高,柠檬酸溶液次之,酒石酸的响应值最低,考虑到实际工作的方便,我们在测定时取0.20mol/L盐酸溶液2.5ml稀释定

容至50.0ml,即为pH=2.0的0.01mol/L盐酸溶液。

2.3 衍生化试剂的用量氯胺T是衍生化的主要试剂,其含量对检测的结果影响非常大[3],本文对不同量的氯胺T溶液进行了测定,分别加入0.5、1、1.5、2、3、4、5ml氯胺T溶液,结果显示,加入2.0ml时响应值最高,以后逐渐下降,说明氯胺T含量过高时对检测结果有负干扰。但是氯胺T含量过低会影响方法的线性范围。氯胺T的质量也很重要,氯胺T在存放过程中很容易分解而降低活性氯的含量,所以在平时的使用中要注意检查氯胺T的质量。考虑到氯胺T的质量不稳定,我们采用2ml。2.4 方法的检出限和线性范围方法的最低检出限为0.039Lg,最低检出浓度为0.78Lg/L。线性范围0~800Lg/L。相关系数r=0.9998,回归方程Y=0.565X+1.23。

2.5 测定结果在尿样中(本底值54.77Lg/L)分别加入硫氰酸盐标准液100、150、200Lg/L,其测得值分别为:152.53、204.75、265.55Lg/L;RSD分别为:1%、1%、01002%;回收率97.76%、99.98%、105.39。3 结论

条件经过优化的顶空气相色谱法测定尿中硫氰酸盐简便,快速,线性范围宽,灵敏度高,准确性好,干扰少,完全符合卫生检验的要求,是一个实用性强的好方法,可用于职业接触健康检查。4 参考文献

[1]刘凤海,陈亚娜,陈卫杰,等.顶空气相色谱法快速测定水中氰化物.

中国卫生检验杂志,1999,10(5):369.

[2]张洪祥,主编译.卫生试验法注解.北京:华文出版社,1995.316.[3]吴大南,吕静,祝孝巽,等.衍生化顶空气相色谱法测定水中氰化物.

环境与健康杂志,2000,9(5):290.

(收稿:2004-06-29)

(本文编辑:张军)

食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的气相色谱同时测定法

周晶,戴发荣,李拥军

(甘肃省疾病预防控制中心,兰州市730000)

摘要目的建立气相色谱法同时测定食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的快速分析方法。方法采用GC-15A型气相色谱仪,1LL进样,根据峰高查标准曲线,同时读出两种化学物的浓度。结果最低检出限为对羟基苯甲酸甲酯5.9Lg/L,对羟基苯甲酸丙酯4.3Lg/L,加标回收率为90.4%~109.5%,RSD为3.1%。结论该方法耗时少,分离度高,用工作曲线法测定,方法简单可靠。

关键词气相色谱;同时测定;对羟基苯甲酸甲酯;对羟基苯甲酸丙酯

中国图书资料分类号:R115 文献标识码:B 文章编号:1004-1257(2005)01-0041-02Subject SimultaneousdeterminationofnipaginandnipasolinfoodwithGasspectrometry

Authors ZHOUJing,DAIFarong,LIYongjun(GansuCenterforDiseasePreventionandControl,Lanzhou,730000)

Abstract [Objective]ToestablishGasspectrometryforrapidlyandsimultaneouslydeterminingnipaginandnipasolinfood.[Methods]GC-15AGasspectrometrywasusedtodetecttheconcentrationofnipaginandnipasolaccordingtothestandardcurve.[Results]Thelowestdetectionrateofnipaginandnipasolwere5.9Lg/Land4.3Lg/beledrecoveryratewas90.4%~109.5%,RSDwas3.1%.[Conclusion]Thismethodissimpleandreliablewithlesstimeandhighresolution.Keywords GASspectrometry,Simultaneousdetermination,Nipagin,Nipasol 对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯都是苯甲酸的衍生物,用,所基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯等广泛应用于酱油、醋及果

425职业与健康6 2005年1月第21卷第1期 OCCUPATIONANDHEALTHVol.21No.1January,2005

酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯[1],报告如下。1 实验部分

1.1 仪器与试剂

11111 仪器 GC一15A型气相色谱仪(日本岛津)附氢火焰离子化检测器,1Ll进样器。

1.1.2 仪器工作条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2.6m,内涂以3%SE-30固定液的60~80目ChromosorbWAWDMCS。柱温175e,气化室温度250e,检测器温度225e,氮气流速50ml/min,氢气流速45ml/min,空气流速500ml/min。

11113 试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。¹对羟基苯甲酸甲酯标准液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯标准品0.050g,溶于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸甲酯。º对羟基苯甲酸丙酯标准液:精密称取对羟基苯甲酸丙酯标准品0.050g,溶于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸丙酯。»对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯标准使用液:分别吸取1.0ml对羟基苯甲酸甲酯标准液和1.0ml对羟基苯甲酸丙酯标准液于100ml容量瓶中,用无水乙醇定容。该溶液每毫升相当于10.0Lg对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙

酯。¼其他试剂:无水乙醇;饱和氯化钠溶液;重蒸乙醚;10g/L碳酸氢钠溶液;6mol/L盐酸溶液。

1.2 标准曲线制备吸取标准应用液0.0、0.75、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0ml分别移入100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释,每毫升相当于0.00、0.075、0.125、0.25、0.50、0.75、1.00Lg对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯。1.3 操作方法

1.3.1 样品处理称取5g均匀好的样品于125ml分液漏斗中,加入1ml6mol/L盐酸溶液酸化,加10ml饱和氯化钠溶液,摇匀,分别以75、50、50ml乙醚提取3次,每次振摇2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250ml分液漏斗中,加10ml饱和氯化钠溶液洗涤1次,再分别以10g/L碳酸氢钠溶液30、30、30ml洗涤3次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加约10g无水硫酸钠于室温放置30min,在K-D浓缩器上浓缩至近干,用吹氮气除去残留溶剂,用1ml无水乙醇定容供测定。

1.3.2 测定用工作曲线法测定分别吸取标准系列1Ll进样,以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线。结果见表1。同时进样1Ll样品溶液,测定峰高与标准曲线比较定量。

表1 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯的标准曲线

项目含量(Lg)峰面积r值回归方程

对羟基苯甲酸甲酯

10.00.0

20.0752048

30.1255520

40.25119900.9992

Y=56349.90X-1264.96

50.5027969

60.7540602

71.0055161