技能测试指导书12345 - 图文

应用化工专业技能测试指导书

（基础化学实验）

地质测量系应用化工教研室

2008年3月28日

目 录

第一部分 无机及分析化学实验 ..................................................................................................... 1

一 滴定分析仪器和基本操作 ................................................................................................. 1 二 实 验 ............................................................................................................................... 15 实验一 氯化钠的提纯..................................................................................................16

实验二 酸碱标准溶液的配制和滴定 ......................................................................... 18

实验三 酸碱标准溶液浓度的标定…………………………………………………..20

实验四 EDTA滴定法应用——钙镁含量测定 ............................................................ 23 实验五 硫酸亚铁铵的制备 ......................................................................................... 26

实验六 氧化还原反应、电化学..................................................................................28 实验七 化学反应速率的测定......................................................................................31 实验八 配位化合物的形成和性质.............................................................................36 实验九 混合离子的鉴定和分离.................................................................................39 实验十 维生素C含量的测定(直接碘量法).............................................................41 第二部分 有机化学实验………………………………………………………………………...41 实验一 重结晶提纯乙酰苯胺

实验二 苯甲酸熔点测定 ............................................................................................. 48 实验三 蒸馏法提纯正丁醇 ......................................................... 错误！未定义书签。 实验四 分馏法分离乙酸乙酯和乙酸异戊酯 ............................................................. 52 实验五 环己烯的制备 ................................................................................................. 65

实验六 β-萘乙醚的制备 实验七 1-溴丁烷的制备 实验八 乙酸乙酯的制备 实验九 正丁醛的制备 第三部分 物理化学实验

实验一 恒温槽的性能测试和液体黏度的测定........................................................ 实验二 平衡常数及分配系数的测定……………………………………………… 实验三 双液系相图的绘制………………………………………………………… 实验四 三液系相图的绘制………………………………………………………… 实验五 原电池电动势的测定……………………………………………………… 实验六 蔗糖水解速率常数的测定………………………………………………… 实验七 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定……………………………………… 实验八 胶团临界浓度的测定………………………………………………………

第一部分 无机及分析化学实验

一 滴定分析仪器和基本操作

滴定分析中常用到容量瓶、移液管、滴定管等仪器来准确测量溶液的体积。对这类仪器的正确使用是提高分析结果准确度的关键。要特别指出的是，容量瓶是―容纳‖仪器，而滴定管和移液管是―放出‖仪器，它们的使用功能是有明显区别的。下面分别介绍这几种常用仪器的操作要领。

一、滴定管

滴定管是完成滴定分析最基本的仪器之一。通常分为两种:一种是下端带有玻璃旋塞的酸式滴定管;另一种是下端连接一软橡皮管，内放一玻璃珠，橡皮管下端再连一尖嘴玻璃管的碱式滴定管。

1、酸式滴定管(简称酸管)的准备

酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。不能装强碱溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘住而不易打开。其他溶液作为滴定剂时都可采用酸管。

(1)检查清洗 使用前，首先应检查旋塞和旋塞套是否紧密配合，如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。其次应进行清洗，方法如下:

无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗;如有油污，可用滴定管刷蘸少许洗衣粉刷洗;如果这两种方法都不能洗净，则可用铬酸洗液洗。加入10～15mL洗液，边旋转边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液洒出。直到洗液布满全管为止。然后打开旋塞，将洗液放回原洗液瓶中。先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗2～3次即可，如油污严重可用温洗液浸泡一段时间，然后再按上述手续洗涤干净，洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。

(2)旋塞涂凡士林油 为了使旋塞转动灵活并防止漏水，需将旋塞涂上一层薄薄的凡士林。先取下旋塞，用吸水纸擦干净旋塞和旋塞套，用手指将极少量凡士林涂抹在旋塞的大头上，另用火柴梗将凡士林涂抹在旋塞套的小口内侧，也可用手指均匀地涂抹一薄层凡士林于旋塞的两头，如图2-12。注意凡士林涂得太多易漏水，而且会把旋塞孔堵塞。将旋塞插

入旋塞套，向同一方向转动旋塞，直到旋塞和旋塞套上的凡士林层全部透明为止。用橡皮筋套牢旋塞。

(3)检查是否漏水 在滴定管内装入蒸馏水至刻度以上，把滴定管垂直夹在滴定台上，观察有无漏水现象，然后将旋塞转动180°，再观察一次，无漏水现象即可使用，如有漏水现象应重新涂凡士林再进行调整。

2、碱式滴定管(简称碱管)的准备

使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。如胶管已老化，玻璃球过大(不易操作)或过小(易漏水)，应马上更换。

碱管的洗涤方法与酸管相同。如需用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞碱管下口进行洗涤。

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在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，应特别注意玻璃球下方死角处的清洗。因此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。

3、操作溶液的装入

先将试剂瓶中的溶液摇匀后才能直接倒入滴定管中，不得用其他容器(如烧杯、漏斗来转移)。用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次(每次10mL左右)，洗涤时，两手平端滴定管，慢慢转动，便溶液流遍全管，打开滴定管旋塞，使洗液从出口管下端流出。如此洗涤2~3次，即可将操作溶液装入滴定管，直到充满\刻度上为止。应检查滴定管下端出口处有无气泡。如有气泡应排除。对酸管，右手拿滴定管上部无刻度之处，左手拿住下端，使滴定管倾斜30℃，左手迅速打开旋塞使溶液冲出，此时出口管中应不再留有气泡。对碱管，应将其垂直地夹在滴定管台上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并便乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，下面用烧杯承接，再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直，当乳胶管放直后再松开拇指和食指。最后用毛巾将管外部位擦干。

4、滴定管的读数

(1)装满或放出溶液后，必须等1~2min，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。

(2)读数时，最好与调\刻度情况一样进行读数，注意应使滴定管保持垂直。 (3)对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低处，且与液面成水平，如图2-14;溶液颜色太深时，读液面两侧的最高点，此时视线应与点成水平。

(4)必须读到小数点后第二位，即要求估读到0.0lmL。

(5)为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡片。读数时，将卡片衬在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约lmm左右，弯月面的反射层即全部成为黑色，如图2-15，读数就清晰易读，但对深色溶液可用白色卡片作为背景。

(6)如为乳白板蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两端相对点的位置读数。

5、滴定管的操作方法

先将滴定管垂直地夹在滴定台上。如使用酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，其余三指控制旋塞的转动，如图2-16。应注意手心不要碰挤旋塞的小头，同时也不要向外拉旋塞，否则会造成漏液现象。

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如便用碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指和食指在玻璃球所在的部位往一旁捏乳胶色使溶液从玻璃球旁孔隙处流出，如图2-17。注意不要用力捏玻璃昧也不能捏玻璃球下方乳胶管。滴定可在锥形渐成烧杯中进行，并以白瓷板作背景。

在锥形瓶中进行滴定时，用右手前三个指拿住瓶颈，使瓶底离瓷板约2~3cm。滴定管下端应伸大瓶口约lcm，左手按前述方法滴加溶液，右石手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，如图2-18，滴加速度一般为3－4滴/s，临近终点时，应一滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至到达终点为止。

滴定最好每次都从0.00mL开始，这样可以减小误差。

二、容量瓶

一般容量瓶都是―量入‖式的，瓶上标有―E‖字样，是用来配制一定体积标准溶液用的。在标有温度下，当溶液充满到标线时，瓶内液体的体积恰好与瓶上标出的体积相同。

1.容量瓶使用前应先检查 (1)瓶塞是否漏水。

(2)标线位置距离瓶口是否太近，如果漏水或标线距瓶

口太近，则不宜使用。检漏的方法匙加自来水至标线附近，塞好瓶塞后，一手用食指按住瓶塞，其余 手指拿住瓶颈以上部分，

另一只手用指尖托住瓶底边缘，如图2-19，倒立1～2min。观察瓶塞周围是否有水渗出，如不漏水则可使用。

2.容量瓶的洗涤

洗涤方法、原则与洗涤滴定管相同。洗净的容量瓶应为蒸馏水均匀润湿，不挂水珠，否则要重洗。

3.用容量瓶配制溶液

先将固体物质用水溶解在小烧杯中，然后将溶液转移入

容量瓶中，定量转移时，烧杯口应紧靠伸入容量瓶的玻璃棒，使溶液沿玻璃棒和内壁流入，如图2-20，溶液全部转移后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，同时使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯，切勿使溶液流至烧杯外壁引起损失。

用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，如前将洗涤液转移至容量瓶中。如此反复多次，即完成定量转移。加水至容量瓶容积的3/4时，再用滴管滴加水至弯月面下缘与标线相切。盖好瓶

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