检测实验室仪器设备的有效控制和管理(2015.07.02)

检测实验室仪器设备的有效控制和管理

实验室体系运行过程中离不开人、机、料、法、环和测六个方面的内容。其中机,即仪器设备,是指实验室进行检测、校准(包括抽样、样品制备、数据处理与分析)所需的,包括抽样、测量和检测设备(包括软件)及标准物质,是实验室硬件建设中非常重要的一部分。在实验室出具的结果报告中,需要注明本次检验所用到的设备;在资质认定和CNAS认可考核中要填报本实验室仪器附表;能力建设首先考虑的也是实验室的仪器设备配备情况。可见,如何配备和管理仪器设备,对提高实验室检测技术水平有着重要的意义。

仪器购买前的调研准备

1)购买前的调研,分批量购买和单独购买两种情况。在筹建新的实验室或开展新的检验项目时,需要购买成套的,互相配合使用的多台仪器。这需要有一个定位,即以检验方法的要求为基础,配合相关配套设备。可以到同类实验室进行参观、向有关专家进行咨询、对照相应检验标准配备等。为了满足环境条件方面的要求,对空调、通风、防毒、防腐等设施,也要根据实验室种类、面积等进行确定。为了完善某个实验项目、或提高检验工作效率、更新换代旧设备等,需要单独购买某一台设备。这时,就围绕仪器精度、性能等级,对不同品牌的仪器、价位进行比较,可以参考一下仪器的使用口碑。

2)选购人员,要求在检验、检测方面有一定的经验,使买回的仪器用着顺手,维修率低,满足要求,且具有前瞻性。

3)购买事例,在一次购买标准气体的过程中,通过了解相关实验室的使用情况,对不同厂家的标准气体进行了了解、咨询,其中某个产品的价格要高出1/3 ~1/4,另外两个价格相差不大,但有一家有标物证书;另一家有合格证,但没有标物证书。那么,我们选择了价格适当且有标物证书的企业作为供应商。也许价格高有其原因,随着实验室的发展将来可能使用它,但现在选择适合的就可以了。 仪器安装时的调试验收

1)厂家上门安装:对于附件较多、价格较高、操作较复杂的大型仪器,厂家委派专业工程师上门安装调试,同时进行现场操作培训。这里需要注意的是:

a.调试前的准备工作,包括环境条件,如水、电、位置等,要按照厂家的协议要求,一项一项落实,这样可以保证工程师到达现场后,即刻开展工作。否则有的准备工作可能需要几天或更长时间,临时准备肯定要耽误事,有的可能要工程师来第二趟、第三趟,这是购买协议中不允许的。

b.开箱时的注意事项,首先根据装箱单进行验货,包括数量和型号;其次,要对仪器的外观、基本使用功能等比较直观的东西进行检查。

c.在工程师调试过程中,要看仪器的精度等级、测量范围、使用性能是否能达到预期规定的要求。一旦发现有问题要及时提出,协商解决办法,因为有些小问题可能容易解决;而对一些影响操作使用、影响数据结果,或仪器本身部件有差错,或制造过程中有瑕疵,就比较麻烦。有的可能要返厂,或走特殊的维修程序,所以现场要引起足够的重视,以免导致安装完成后,仪器操作困难、数据不准,一旦超出保

修期,可能又要产生维修费用。

2)操作人员自行安装:对于一些小型仪器可以自己调试验收,在到货后及时检查附件、使用功能,可参照说明书进行安装试用,如有问题要及时提出,联系厂家或经销商,一般都会得到很好的解决。

溯源、验证、核查及标识

为确保检测数据的准确性、有效性、可靠性,在仪器设备投入使用之前,实验室要制定并实施仪器设备(包括计量器具、辅助设备、标准物质等)检定、校准、验证、确认的总体要求;在使用过程中,需要时要进行设备的期间核查,以具有良好的溯源性。

可以把仪器设备分为两类,凡国家、省或市计量部门可以进行检定/校准的仪器设备和计量器具,要进行检定/校准(送检或进行现场检定),周期按规程确定;其中一部分设备要对几个计量点进行校准,例如,某恒温培养箱,需要对3个温控点进行校准,需要在设备校准时分别进行。对不需要检定、校准的仪器设备,应进行功能和性能的验证。必要时,对新购买的标准物质要进行验证实验,并保留相应的记录。

检定/校准周期内,对稳定性要求有较高或某些特殊情况下使用的仪器,要进行期间核查;参考标准、基准、传递标准、工作标准及标准物质本身存在短期与长期的变化,为保证其状态的可信度,也要进行期间核查。进行期间核查或功能性验证的仪器,要制定核查(验证)方法、规程、及结果判定方式,并经负责人审核、批准方可执行。

溯源/验证完成后,要根据检定/校准证书或验证结果,对每一台仪器设备施行标识管理,在仪器设备的显著位置上粘贴合格证(绿色)、准用证(黄色)、停用证(红色)三色标识,表明仪器设备处于受控状态。标准物质要有相应的标识来表明其状态,包括名称、开封/启用/配制日期、浓度、配制人、有效期等。

仪器设备的技术参数

1)仪器的最低检测限,尽管不同的仪器表达方式不同,但都有类似的一个指标。尤其在痕量检测中,要清楚地了解、计算出某一项目检测方法的方法检出限,一方面和目的检验标准对照,看是否达到了标准所要求的最低检出限;另一方面,如低于标准要求的检出限很多,甚至几个数量级,那么,在原始记录中,要标注实际的检出限,以表明在用仪器的精度。

2)仪器的测量范围,以及在测量范围内的线性情况。我们在测量中,经常要用到曲线函数,就是通过一个系列标准样品检测,建立一个样品浓度和仪器响应一一对应函数关系,这个曲线可能是直线、二次曲线等,在一定的浓度范围内,仪器的响应遵循这个函数规律。这里需要我们特别注意的是这个浓度范围,因为可能出现同一个项目,同一个仪器,在不同的浓度范围内,这个曲线函数的斜率、常数等是不一样的,并且往往是不一样的,所以检测时要注意加以验证,否则,可能出现差之毫厘,谬以千里的情况。如果是单标法,则要选择尽量接近样品含量的标样。

3)仪器的稳定性,也是实验中应该注意的重要一环。最起码,随着时间的推移,同一个样品,在分析六次、十次的情况下,是否具有很好的重复性。如果有变化,是否有规律性变化,以及变化范围是否在

标准要求的重复性范围内。只有在重复性很好的情况下,分析不同浓度的样品才是有意义的。

4)不同的仪器还有一些其他参数,需要根据具体情况进行判定。

实验过程中的注意事项

针对不同的实验设备、不同的使用者、使用者专业水平不同,一些仪器有它们自身很关键的注意点。如:液相分析要注意样品及流动相的过滤与保存;尤其超高效液相,要防止流动相长菌,且所有流动相经过的地方都要预防到;离子色谱仪流动相放置时间过长,会出现结晶,峰拖尾;硫化氢自动分析仪,不同性质气体流速不同,以及测定过程中管路的饱和问题;微库仑仪总硫测定过程中,电极终点电压的调节;汽油辛烷值测定机的爆震读数相对爆震声音的滞后性等。这些关键点一旦出现问题,要不导致仪器关键部位的损坏,或损耗品的频繁更换,或数据的异常不稳定,或仪器检出限过高等一系列问题。

仪器使用中的维护保养

维护保养可以根据不同的仪器,形成制度性的规程或记录,按要求执行,维护的内容可能涉及到很多项目。有的仪器说明书上给出了一些维护事项;还有一些常识性的维护,如电压、项线等;其中,有的项目可能是每次开机时保养,有的项目需要一周、一月、半年或一年一次,都要分别列出来,如离子色谱柱最长一个月要注水一次;包括保养时的具体操作,达到什么样的目的,效果如何,都要在保养记录中表现出来;有的项目与使用次数有关,如气相色谱进样口的维护,衬管的清理和进样垫的更换,一般要在进样200次左右进行;还有一些是预防性维护,即为了防止某些问题的出现而进行的保养;对参考标准和标准物质也要有相应的保养措施,如安全处置、运输、存储、使用过程中,存储设施、存放环境是否满足要求,是否由专人管理,使用登记情况等;维护保养要尽量考虑周到一些,可以延长仪器的使用寿命,提高工作效率。

设备管理的档案设置

仪器的档案应包括该仪器设备的基本信息,以一台一档的方式建立。如同检测人员的技术档案一样,实施动态管理,及时补充相关的信息和资料内容。在实践中,有的设备可归档的资料较多,有的较少,可根据实际情况而定。通常包括以下内容:设备及其软件的名称;制造商名称、型式标识、系列号或其他唯一性标识;对设备符合规范的核查记录;当前的位置;制造商的说明书;所有检定/校准报告或证书;设备接收/启用日期和验收记录;设备使用和维护记录;设备的任何损坏、故障、改装或修理记录等。

有些情况需要建立专门档案。如检定/校准证书,在实验室仪器数量较大时,如超过百台以上,证书数量较多。可以按年及检定/校准时间归类放置,在进行溯源计划、记录、查找、管理时更为方便。如需作为档案内容检查或使用,可临时放入设备档案。实验室用到的标准物质较多时,也需要建立专门档案。另外,同类的多只小型计量器具如百分表、温度计、压力表、玻璃器皿等,集中存放相关材料,也是比较方便的。

设备的停用与报废

仪器在使用一定年限后,可能会出现这样那样的问题。如果已经不能正常出具数据,可以暂时停用,然后联系厂家或经销商,返厂或请专业技术人员上门维修。经维修可以正常使用的,填写仪器设备

调试验收记录,经过相应的技术确认,投入使用;有的仪器经过几次维修,或关键部位损坏,无法修复,或仪器精度、测量范围、性能落后,已不能满足实验要求,就需要报废,清理到非实验场所。此时,因涉及到固定资产等问题,要填写报废申请,报请相关负责人批准后,做好记录,按程序文件要求报废。

支持使用的记录表格

为了使体系运行更加有效,按照实验室资质认定评审准则的要求,在编制实验室质量手册、程序文件、作业指导书等体系文件时,涉及到使用的各个环节,需要编制一系列记录表格,来支持仪器的使用过程。1)购买前:仪器设备采购申请表、供应商评价表、合格供应商名册;2)购买后:仪器设备验收单、软件登记表、仪器设备一览表;3)使用前:量值溯源计划表、量值溯源记录表;4)使用中:实验室环境监测记录、仪器设备使用记录、仪器设备保养、维护记录、仪器设备停用、降级、封存和报废记录、期间核查计划、期间核查记录;修复的仪器设备,要有仪器设备调试验收记录;5)标准物质:标准物质登记表、标准物质使用记录表、标准物质验收记录、标准物质期间核查计划、记录表,标准物质报废申请表;6)大型仪器:要设计使用专门的使用和维护记录等。

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