有机化学实验题目操作指南

单选或判断题：

Ⅰ常压蒸馏

1、 蒸馏酒精应当选用（ A ）

2、 A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管 2、蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。 （ Y ） 3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。 （ Y ） 4、蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。 （ N ） 5、蒸馏酒精时一般水浴加热。 （ Y ） 6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的有机化合物。 （ Y ）

Ⅱ水蒸汽蒸馏

1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 （ B ）

A、 2/3 B、1/3 C、1/2 D、3/4 2．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括 （ D ）

A 不溶或难溶于水 B 在沸腾下不与水发生反应

C、在100℃下有一定的蒸气压 D、常温下，是透明的液体 3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。（ ）

4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。（ ）

Ⅲ 减压蒸馏

1．减压蒸馏适用于那些常压下高温易分解的有机化合物。 （ Y ） 2．在减压蒸馏的操作中，必须先抽真空后加热。 （ Y ） 3．减压蒸馏的操作中可用普通蒸馏头。 （ N ） 4．减压蒸馏的操作前需检查装置的气密性。 （ Y ） 5．减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定。 （ Y ）

1．进行分馏时，混合液各组分的沸点有一定的差距。 （ ） 2．在分馏过程中，一般采用韦氏分馏柱。 （ ） 3．分馏过程中应防止回流液体在柱内聚集。 （ ） 4．分馏与蒸馏的区别是蒸馏头与蒸馏瓶之间加了一根分馏柱。（ ） 5．分馏时，加热的速度尽可能快。

实验3 纸色谱和纸上电泳

判断题： 1．在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其Rf值也越大。??（ Y ） 2．在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的Rf值。????（ Y ） 3．在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水，就可任意接触纸。???????（ N ） 4．在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存在。（ Y ） 5．Rf值相同的色谱点，其组分一定相同，且是纯净物。????????????（ N ） 6．在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。?????????????????????????????????（ N ） 选择题： 1．在纸层析实验中，若样品点浸入展开剂中结果将会?????????????（ D ） A 各组分的Rf值增大 B 各组分的Rf值减小 C 各组分的Rf值相同，分离不开 D 样品组分被溶解，不能展开 2．在纸层析实验中，纸的作用是??????????????????????（ C ） A 固定相 B 流动相 C 支持剂 D 展开剂 3．某氨基酸在pH＝6.4的缓冲溶液中电泳，移向负极，该氨基酸的pI范围是???（ A ） A ＞6.4 B ＜6.4 C ＝6.4 D 不能确定

4．氨基酸在电泳时，不移动，说明该氨基酸在缓冲溶液中的存在形式主要是???（D ） A 正离子 B 负离子 C 中性分子 D 偶极离子

答案：

一、1Y 2Y 3N 4Y 5N 6N 二、1 D 2 C 3A 4 D

实验5 乙酸丁酯的制备

判断题：

1.初始馏出液除含有乙酸丁酯外，还有正丁醇、乙酸、硫酸和水。 (对) 2. 使用过量乙酸或将反应产物H2O除去，可提高酯化反应的转化率 (对 ) 3. 增加硫酸的量,可以增加酯的产量 .( 对 )

4.若制备纯的乙酸丁酯时，省略饱和碳酸钠碱溶液洗涤一步也是可以的。.( 错) 5.乙酸丁酯用少量无水硫酸镁干燥, 无水氯化钙不合适，因它与酯形成络合物。对

单选题：

1.在本实验中进行酯化反应时，加入的酸为( C )

A磷酸 B 浓盐酸 C 硫酸 D 醋酸

2. 与乙酸酯化反应速率最大的是( A )

A甲醇 B乙醇 C正丁醇 D正丙醇

3. 在本合成中采用( C )

A水浴加热 B 油浴加热 C 直接加热 C 沙浴加热 4. 不能与正丁醇酯化反应的是(D )

A 醋酸 B 乙酰卤 C 醋酸酐 D 乙醛

【参考答案】

【判断题】1. 2. 对 3. 对 4. 错 5. 对 【单选题】1 C 2 A 3 C 4 D

实验6 乙酰苯胺制备

判断题：

1.制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( Y ) 2.为使苯胺完全酰化，必需将乙酸和反应生成的水蒸出. (N ) 3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. (N ) 4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸 (N ) 5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化. ( Y )

单选题：

1. 碱性最强的是( D)

A苯胺 B乙酰苯胺 C氨 D甲胺

2. 如果9.3g苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是(A )

A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g 3. 当苯胺用乙酸酰化时(B )

A 苯胺过量 B 乙酸过量 C 等摩尔 D 先加入一些产品 4. 酰化活性最弱的试剂是( D )

A乙酸 B乙酐 C乙酰卤 D 乙酰胺 5. 在本合成中采用( C)

(1)水浴加热 (2) 油浴加热 (3) 直接加热 (4) 沙浴加热

【参考答案】

【判断题】1.Y 2. N 3. N 4. N 5. Y 【单选题】1.D 2 A 3 B 4 D 5 C

实验11 甲基橙的制备

单选题：

1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应，在什么条件下进行为宜（B ） A、强酸， B、弱酸性和中性，C、弱碱性和中性，D、强碱， 2、重氮化在（D ）条件下进行

A、强碱， B、弱酸性和中性，C、弱碱性和中性，D、强酸 3、制备重氮盐的温度范围（ A ）

A、0-5℃， B、6-9℃，C、10-15℃，D、16-20℃ 4、检验重氮化反应终点用什么方法（A ）

A 、淀粉试纸变色，B、刚果红试纸变色，C、石蕊试纸变色， D、 酚酞试剂。 5．下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是（D ） A、它是两性化合物

A、 它的酸性强于碱性，可成内盐， B、 加碱下仍可成盐，且增加溶解度 D、它不能进行重氮化反应 答案 B D A A D

实验22 卤代烃、醇、酚、醛、酮的性质鉴定

判断题：

1． 凡是分子结构中含有—OH的，都是醇。??????????????（ X ） 2． 在苯酚的分子结构中同时存在有p-π和π-π共轭效应。???????????（ Y ） 3． 只含一个卤素原子的卤代烃叫做伯卤代烃。?????????????（ X ） 4． 醛和酮的亲核加成活性不同主要是由于其电子效应和空间效应不同引起的。（ Y ） 5． 醛类化合物都不能发生碘仿反应。???????????????（ X ）

选择题： 1．与AgNO3/EtOH溶液作用，出现白色沉淀最快的是?????????????（ B ） A 氯苯 B 氯化苄 C 2-氯丙烷 D 氯乙烯

2．鉴别苯酚与苯甲醇最方便的试剂是??????????????????（ D ） A Na B NaOH C Na2CO3 D FeCl3

3．不能鉴别苯甲醛和苯乙酮的试剂是????????????????（ B ） A 托伦试剂 B 斐林试剂 C I2/NaOH D 希夫试剂 4．不能与NaHSO3饱和溶液产生结晶性沉淀的是?????????????（ C ） A 乙醛 B 苯甲醛 C 苯乙酮 D 2-戊酮 5．不能发生碘仿反应的是?????????????????????（ D ） A 乙醛 B 丙酮 C苯乙酮 D 3-戊酮

答案：

一、1× 2√ 3× 4√ 5× 二、1 B 2 D 3 B 4 C 5 D

实验23 胺类和羧酸衍生物的性质鉴定

判断题：

1． 苯胺和异丙胺都是伯胺。????????????????????（ Y ） 2． 用溴水可以鉴别苯胺和苯酚。?????????????????（ N ） 3． 鉴别乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯可以用溴水或三氯化铁溶液。?????（ Y ）

4． 尿素、缩二脲和乙酰胺都能发生缩二脲反应。?????????????（ N ） 选择题：

1．在重氮化反应中，过量的亚硝酸应如何处理???????????????（ C ） A 加NaOH B 加KMnO4 C 加尿素 D 加乙醇

2．鉴别乙醇与乙酸可以用??????????????????????（ C ） A Br2/H2O B NaOH C NaHCO3 D Na

3．不能与2,4-二硝基苯肼作用产生沉淀的是??????????????（ D ） A 乙醛 B 苯乙酮 C 乙酰乙酸乙酯 D 乙酸乙酯 4．与碳酸氢钠作用不产生CO2的是??????????????????（ A ） A 石炭酸 B 醋酸 C 乳酸 D 乙酰乙酸

答案：

一、1√ 2× 3√ 4× 二、1 C 2 C 3 D 4 A

实验25 分子模型操作

判断题：

1． 分子的构象改变，但并不改变其构型。??????????????????（ Y ） 2． 环己烷的优势构象是椅式构象，所以我们可以将椅式构象分离出来。?????（ N ） 3． 凡是结构中含有双键的分子都能够产生顺反异构。???????????（ Y ） 4． 结构中含有一个手性碳原子的分子一定有一对对映体。????????（ N ）

Cl5．结构式为 的构型为R。?????????????（ Y ）

CH3COOH

H CH36．结构式为 H Cl 的构型为D。?????????????????（ N ）

COOH

7．乙基环己烷的优势构象为Y C2H5

选择题：

1．顺-1,3-二甲基环己烷的优势构象是B

CH3CH3H3CCH3CH3H3CCH3CH3A B C D

CH3

2． H OH 的正确命名是B HCl COOHA （2R，3R）-3-羟基-2-氯丁酸 B （2S，3S）-3-羟基-2-氯丁酸 C （2R，3S）-3-羟基-2-氯丁酸 D （2S，3R）-3-羟基-2-氯丁酸 3．下列化合物既存在顺反异构又有对映异构体的是C A 3-甲基-2-氯-2-己烯 B 2-甲基-4-氯-2-己烯 C 3-甲基-4-氯-2-己烯 D 2,3-二甲基-4-氯-2-己烯

答案：

一、1√ 2× 3√ 4× 5√ 6× 7√ 二、1 B 2 B 3 C

有机化学实验现场考试试题（A卷）

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2tCl3 检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实

热。

3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用

混合溶剂重结晶。

4 安装仪器顺序一般都是 ， 。要准确端正，横看成面，竖看成线。

5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用 脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的 %。

6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃ 时，用

加热，沸点在80-200℃时用 加热，不能用 直接加热。 7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用

或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成 ，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的 。催化剂通常是 ，有时也可以是碳酸钾或叔胺。

9、在合成正溴丁烷的实验中，用 洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水? 2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？

3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？ 4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？

一、选择题（20分，每小题1分）

1:C 2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D 11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B

二、填空题：（共20分，每空1分）

1: Rf = 0.25，Rf = 0.65，

2: 抽气； 加热； 油浴锅 3: 水—丙酮

4: 从上至下； 从左至右 5: 活性炭； 1~5%

6: 1/3 ~ 2/3； 水浴； 油浴； 明火 7: 过量乙醇； 它的共轭酸H3O+；

8: Perkin 反应； 相应酸酐的羧酸钾或钠盐 9： 浓硫酸

三、问答题（共20分，每小题4分）

1：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是β-羟基酮 ②

OOHOO-OH+CHCCH2CCCH3H ③ 该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构 ④

OHCCHC

2：找主要意思

① 干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO4，并振荡，静置几分钟，看溶液是

否澄清透明。 -----------------------------------------------1分 ② 如果澄清透明，则说明已经干燥好。 ------------------------------------------------1分 ③ 如果溶液依然呈混浊，则需继续加无水MgSO4溶液无色透明为止。 --------------2分

3：找主要意思

① 除去未反应的苯甲醛。 ----------------------------------------------1分 ② 因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸

分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。 ---------------------------------------------2分

③ 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：

CH=CCOOHCH3与CH3CH2COOH ---------------------------------------1分

4：找关键点，以下四点每找到一个得1分 ① 所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。

② 镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。

③ 乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。

④ 通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。

5：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗； ② 当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解； ③ 不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解， ④ 回收的乙醚，乙醇或丙酮等。

减压过滤的优点有：(1) ）过滤和洗涤的速度快；(2) 液体和固体分离得较完全 ；（3）

滤出的固体容易干燥 1. 。

液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 水分 尽可能 除尽 ，不应见到有 2. 任何可见的水层或悬浮水珠 。

3. 提勒管法测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置： 。熔点测

定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应 ，使温度每分钟上升 。当接近熔点时，加热要 ，使温度每分钟上升 4. 简单分馏装置中分馏液体体积以不超过烧瓶容积的 为宜。当开始有馏液流出

时，应控制流出液速度。如果分馏速度太快，产品 将下降。分馏和蒸馏在原理上及装置上有哪些异同： 。两种沸点接近的液体组成的混合物能否用分馏提纯 。

5. 采用重结晶提纯样品，选择重结晶溶剂是根据 原理进行，选择方法是

在1-3 mL溶剂中加入 g样品， 时完全溶解， 时析出大量晶体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量 ，若需要加活性炭进行脱色时，活性炭过量会有什么不良影响： 。

6. 分液漏斗主要应用在哪四个方面(1) (2) (3)

(4) 。

7. 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯 或 有机化合物的一种方法，被提纯物

质必须具备三个条件是(1) ；(2) ；（3） 。

8. 薄层色谱应用在哪三个方面 9．VB1催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10。溶液pH值过低或过高有什么不好？ 10. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？ （1）： 。 （2）： 。 4. 2/3 纯度或质量 分馏装置有分馏柱 不能 5. 5% 0.1 加热 冷却 20% 1%~5% 6. 分离两种分层而不起作用的液体 从溶液中萃取某种成分 用水或碱或酸洗涤某种产品 用来滴加某种试剂 7. 液态 固态 不溶或难溶于水 与沸水长时间共存而不发生化学反应 在100℃左右必须具有一定的蒸气压 及时除去冷凝下来的水滴 三分之一 2-3滴/s

8．分离有机化合物，鉴定有机混合物的组成，跟踪反应进程

+

9．pH过低，CN-浓度太低，不利于CN-进攻醛羰基； pH过高，H浓度太低，不利于羰基的质子化，因而也不利于CN-进攻醛

10．(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。（2.5分） (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。（2.5分）

二、选择题（共20分，每小题1分）

1、蒸馏分离提纯液体有机化合物时，依据化合物的性质是（ D ）。

A、溶解度 B、重度 C、化学性质 D、挥发度

2、 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取的位置是（ A ）。

A、向上倾斜；B、 向下倾斜; C、 保持水平位置; D、 保持垂直位置 3、蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用的冷凝管是（ C ）。

A、 水冷球形冷凝管 B、水冷直形冷凝管 C、空气冷凝管 D、三者都可以

4、实验室中最容易引起火灾的物质是 （ C ）。

A、乙醇 B、 四氯化碳 C、 乙醚 D、 煤油

5、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。装样高度约为（ C ）。

A、1 mm以下 B、 1-2 mm C、2-3 mm D、 5 mm以上

6、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（ B ）。

A、0.1%以下 B、 1.0-5.0 % C、5.0-10.0 % D、 10.0%以上

7、清洗实验仪器时，如有下列溶剂可以用，最合理的选择是（ D ）。

A、乙醚 B、氯仿 C、苯 D、 丙酮

8、由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，如何处理可以得到合格的产品（ D ）。

A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次 B、再加入干燥剂待产物变清后，过滤 C、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次

D、再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸 9、 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用的热载体是（ B ）。

A、H2SO4 B、甘油 C、HCl D、环己烷

10、由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是（ C ）。

A、溶剂提取 B、蒸馏 C、升华 D、重结晶

11、 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用的加热方式是（ B ）。

A、油浴 B、水浴 C、明火 D、空气浴

12、 干燥醛类化合物，最好的干燥剂是（ A ）。 A、MgSO4 B、CaO C、 KOH D、.Na

13、用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用的方法是（ A ）。

A、加4?分子筛过滤 B、加苯共沸蒸馏 C、乙醇及硫酸处理 D、碳酸钠水溶液处理

14、除环己烷中少量的环己烯，最好的方法是（ B ）。

A、 用HBr处理然后分馏 B、用臭氧化水解, 然后分馏 C、 浓硫酸洗涤 D、用浓氢氧化钠洗涤 15、抽气过滤收集晶体时，操作顺序是（ A ）。

A、先打开安全瓶的活塞再关水泵 B、先关水泵再打开安全瓶的活塞 C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管 D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵 16、测定有机化合物熔点数据偏高，可能的原因是 （ B ）。

A、化合物不纯 B、熔点管壁太厚C、化合物没有充分干燥 D、 熔点管壁太薄 17、黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的贡献是（ D ）。

A、完成了青霉素的合成

B、在有机半导体方面做出了大量的工作 C、在元素有机方面做出了大量的贡献 D、改进了肼对羰基的还原反应

18、在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时选用的溶剂最好是（ C ）。

A、混合物中易溶成分 B、混合物中难溶成分 C、原配比混合溶剂 D、三者都不行 19、久置的苯胺呈红棕色，用( D )方法精制。

A、过滤; B、活性炭脱色 ; C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏.

20、某一有机化在水中溶解度较小，而在环已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有较大的溶解

度。应选用以下哪一组混合溶剂进行重结晶。C A、环已烷+水 B、氯仿+水

C、丙酮+水 D、乙酸乙酯+水

三、问答题（每小题4分，共20分）

1. 制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中

和水溶液,为什么?

2. 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？ 3. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

4. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；

(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次.

5. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：

（1）什么是化合物的Rf值？如何由Rf值来鉴别化合物是否是同一化合物？ （2）画图示意计算化合物A或B的Rf值。

一、填空题（共10小题，每小题2分）

1. （1 （2） （3）2. 水份 除净 3. 提勒管的两开口中间 更慢0.2-0.3℃

二、选择题（共18分，每小题1分）

1D； 2A； 3C； 4C； 5C； 6B； 7D； 8D； 9B； 10C； 11B； 12A；13A； 14B； 15A；16B； 17D；18C；19D； 20 C

改用小火加热 1-2℃

三、问答题（每小题4分，共20分）

1. 答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。（2分）不能在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。（2分） 2.答：① 正确选择溶剂；②溶剂的加入量要适当；③ 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；④ 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； ⑤滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度， 以确保晶形完整； ⑥最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。 3答：硫酸浓度太高：

(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。（1分）

2NaBr+ 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。（1分） 硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。（2分）

4. 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高；（1分） (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低；（1分）(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高；（1分）(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大；（1分）(5) 若

连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。（1分）

5. （1）Rf(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点

的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的Rf值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的Rf值不相等时肯定不是同一化合物。（2）略。

一、单选题（每小题2分，共20分）

1．蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（ ）

A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4 2．常压蒸馏乙醇时应当选用（ ）

A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管 3．在减压蒸馏的操作中，可作为接收瓶使用的是（ ）

A、圆底烧瓶 B、烧杯 C、锥形瓶 D、试管 4．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（ ）

A、不溶或难溶于水 B、在沸腾下不与水发生反应 C、在100℃下有一定的蒸气压 D、常温下，是透明的液体 5．测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ）

A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢

6．除去化合物中的有色杂质通常在重结晶过程中加入活性炭的方法，以下描述不正确的是（ ）

A、加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少颜色脱不掉 B、在接近溶剂沸腾的温度下加入活性炭 C、加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤

D、活性炭在水溶液及极性有机溶剂中脱色效果好，而在非极性溶剂中效果不甚显著 7．检验重氮化反应终点用（ ）方法

A、淀粉-KI试纸 B、刚果红试纸 C、红色石蕊试纸 D、酚酞试纸

8．以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验中，以下洗涤操作次序正确是（ ）

A、①水；②浓H2SO4；③水；④饱和NaHCO3溶液；⑤水 B、①浓H2SO4；②水；③饱和NaHCO3溶液；④水 C、①饱和NaHCO3溶液；②水；③浓H2SO4；④水 D、①水；②饱和NaHCO3溶液；③水；④浓H2SO4；⑤水

9．利用格氏反应制备2-甲基-2-己醇的实验中，对格氏反应不造成影响的物质为（ ）

A、O2 B、H2O C、CO2 D、四氢呋喃

10．由正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验，其反应机理为（ ）

A、亲核取代 B、亲核加成 C、亲电取代 D、亲电加成

二、填空题（每小题2分，共20分）

1．常压蒸馏可分离沸点相差 ℃以上的有机化合物。

2．安装蒸馏装置时，要先 后 ，从 至 。装置要准确端正，横看成面，竖看成线。

3．蒸馏乙醇等易挥发性易燃溶剂时一般使用的热浴为 。

4．熔点测定的意义包括： 和 。

5．已知A、B混合物中A的极性大于B，在薄层色谱中，Rf值较大的物质为 。 6．重结晶提纯时，难溶的杂质在 步骤中除去； 可溶性杂质在 步骤中除去。

7．萃取时，分液漏斗使用前必须 。静置分层后，下层从 流出； 上层从 倒出。

8．在甲基橙的制备中，使用对氨基苯磺酸内盐，首先需加入NaOH或者Na2CO3水溶液，其目的是 。

9．由于某种原因，蒸馏或回流中途停止了，如需继续蒸馏应该 。 10．写出以苯甲醛为原料在VB1催化下制备安息香和安息香在FeCl3作用下转化为二苯乙二酮的反应方程式：

。

三、问答题（每小题5分，共20分）

1．重结晶操作过程中常要到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？ 2．正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

3．以乙酸和苯胺为原料制备乙酰苯胺的实验中，采取了哪些措施以提高转化率？ 4．VB1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持为9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH值过低或过高有什么不好？

一、单选题（每小题2分，共20分）

1．C 2．A 3．A 4．D 5．C 6．B 7．A 8．A 9．D 10．A

二、填空题（每小题2分，共20分）

1．30℃

2．下、上、左、右 3．水浴

4．鉴定化合物、检测物质的纯度 5．B

6．热过滤、重结晶或抽滤 7．检漏、下口、上口

8．对氨基苯磺酸内盐不溶于无机酸，很难重氮化，对氨基苯磺酸与碱作用成盐使氨基得以游离使重氮化反应容易进行 9．补加沸石 10．

OH2 C6H5CHOVB1CHOCFeCl3/HAcOCOC三、问答题（每小题5分，共20分）

1答：可用玻璃棒摩擦瓶壁【2分】（注意用力技巧，以免捅破烧瓶【1分】），或加几粒晶种【2分】。 2答：回流与气体吸收【2分】；萃取与洗涤【1分】；液体有机化合物的干燥【1分】；蒸馏【1分】。

3答：乙酸过量【2分】；加入锌粉防止氧化【1分】；分馏装置【1分】控温蒸出水【1分】。

4答：pH值过低，OH-浓度太低，不利于VB1产生的负碳离子【3分】； pH值过高，VB1噻唑环发生开环，不利于反应的进行【2分】。

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